农药残留高通量检测技术 第2卷 动物源产品PDF电子书下载

第一卷（植物源产品） 3

1 水果蔬菜中农药化学品多组分残留检测技术 3

1.1 概况 3

1.1.1 世界各国水果发展概况 3

1.1.2 世界各国蔬菜发展概况 4

1.2 水果蔬菜中农药残留 4

1.3 水果蔬菜中农药残留限量概况 5

1.3.1 国际组织农药残留限量标准 5

1.3.2 水果蔬菜主要贸易国及地区农药残留限量标准 5

1.4 水果蔬菜中农药化学品残留前处理技术研究进展 7

1.4.1 液液萃取 7

1.4.2 加速溶剂萃取 10

1.4.3 微波辅助萃取 10

1.4.4 固相萃取 12

1.4.5 基质固相分散萃取 18

1.4.6 分散固相萃取 20

1.4.7 QuEChERS方法 20

1.4.8 固相微萃取 22

1.4.9 搅拌棒吸附萃取 23

1.4.10 液相微萃取 24

1.4.11 超临界流体萃取 25

1.4.12 凝胶渗透色谱 25

1.4.13 衍生化 27

1.4.14 浊点萃取 29

1.5 水果蔬菜中农药化学品残留检测技术研究进展 29

1.5.1 气相色谱-电子捕获检测法 33

1.5.2 气相色谱-氮磷检测法 33

1.5.3 气相色谱-火焰光度检测法 33

1.5.4 气相色谱-质谱检测法 33

1.5.5 液相色谱-紫外检测法 36

1.5.6 液相色谱-二极管阵列检测法 37

1.5.7 液相色谱-荧光检测法 37

1.5.8 液相色谱-串联质谱检测法 38

1.5.9 薄层色谱法 40

1.5.10 毛细管电泳 40

1.5.11 生物传感器 41

1.5.12 免疫分析技术 42

1.6 水果蔬菜中666种农药化学品多组分残留高通量检测技术 43

1.6.1 适用范围 43

1.6.2 仪器和试剂 43

1.6.3 样品提取 43

1.6.4 样品净化 43

1.6.5 气相色谱-质谱测定条件 43

1.6.6 液相色谱-串联质谱测定条件 51

1.6.7 结果与讨论 58

1.6.8 线性范围、最小检出限和最低定量限 66

1.6.9 方法回收率和精密度 66

参考文献 115

2 粮谷中农药化学品多组分残留检测技术 136

2.1 概况 136

2.1.1 世界粮食生产概况 136

2.1.2 我国粮食生产概况 137

2.2 粮谷中农药残留 138

2.3 粮谷中农药残留限量概况 140

2.3.1 国际食品法典委员会 140

2.3.2 美国 141

2.3.3 欧洲联盟 143

2.3.4 日本“肯定列表制度” 145

2.3.5 中国 149

2.4 粮谷中农药化学品残留前处理技术研究进展 151

2.4.1 固相萃取 151

2.4.2 固相微萃取 154

2.4.3 超临界流体萃取 155

2.4.4 微波辅助萃取 155

2.4.5 凝胶渗透色谱 155

2.4.6 基质固相分散萃取 156

2.4.7 加速溶剂萃取 156

2.4.8 分散固相萃取 157

2.4.9 QuEChERS技术 157

2.4.10 分散液液微萃取 159

2.4.11 免疫亲和色谱 159

2.4.12 样品直接进样 159

2.5 粮谷中农药化学品残留检测技术研究进展 160

2.5.1 气相色谱-电子捕获检测法 160

2.5.2 气相色谱-氮磷检测法 161

2.5.3 气相色谱-（串联）质谱检测法 161

2.5.4 液相色谱-紫外检测法 162

2.5.5 液相色谱-二极管阵列检测法 162

2.5.6 液相色谱-（串联）质谱检测法 163

2.5.7 酶联免疫法 164

2.6 粮谷中690种农药化学品多组分残留高通量检测技术 165

2.6.1 适用范围 165

2.6.2 试剂和材料 165

2.6.3 仪器和设备 186

2.6.4 样品提取 187

2.6.5 样品净化 187

2.6.6 定性和定量测定 188

2.6.7 农药品种筛选 190

2.6.8 提取和净化条件选择 198

2.6.9 色谱-质谱条件选择 199

2.6.10 线性范围、最小检出限和最低定量限 200

2.6.11 方法回收率和精密度 200

参考文献 245

3 果蔬汁和果酒中农药化学品多组分残留检测技术 251

3.1 概况 251

3.1.1 世界果蔬汁业发展概况 251

3.1.2 世界果酒业发展概况 252

3.2 果蔬汁和果酒中农药残留 253

3.2.1 果蔬汁中农药残留 253

3.2.2 果酒中农药残留 254

3.3 果蔬汁和果酒中农药残留限量概况 254

3.4 果蔬汁和果酒中农药化学品残留前处理技术研究进展 256

3.4.1 液液萃取 257

3.4.2 加速溶剂萃取 258

3.4.3 固相萃取 260

3.4.4 搅拌棒吸附萃取 262

3.4.5 固相微萃取 263

3.4.6 凝胶渗透色谱 265

3.4.7 基质固相分散萃取 265

3.4.8 单滴微萃取 267

3.5 果蔬汁和果酒中农药化学品残留检测技术研究进展 268

3.5.1 气相色谱-电子捕获检测法 269

3.5.2 气相色谱-氮磷检测法 269

3.5.3 气相色谱-火焰光度检测法 270

3.5.4 气相色谱-质谱检测法 271

3.5.5 气相色谱-串联质谱检测法 272

3.5.6 液相色谱-紫外检测法及液相色谱-二极管阵列检测法 272

3.5.7 液相色谱-（串联）质谱检测法 273

3.5.8 免疫分析方法 274

3.5.9 生物传感器法 274

3.6 GC-MS测定果汁和果酒中497种农药化学品多组分残留高通量检测技术 275

3.6.1 适用范围 275

3.6.2 仪器和试剂 275

3.6.3 样品前处理 276

3.6.4 GC-MS测定条件 276

3.6.5 农药化学品品种筛选和分组 276

3.6.6 分析条件选择 277

3.6.7 样品定性和定量 277

3.6.8 线性范围、最小检出限和最低定量限 278

3.6.9 方法精密度和效率评价 285

3.7 LC-MS／MS测定果蔬汁和果酒中512种农药化学品多组分残留高通量检测技术 308

3.7.1 适用范围 309

3.7.2 仪器和试剂 309

3.7.3 样品前处理 309

3.7.4 LC-MS／MS测定条件 309

3.7.5 农药化学品品种筛选和分组 310

3.7.6 分析条件选择 313

3.7.7 线性范围、最小检出限和最低定量限 315

3.7.8 样品定性和定量 322

3.7.9 方法回收率和精密度 322

参考文献 345

4 茶叶中农药化学品多组分残留检测技术 353

4.1 概况 353

4.1.1 茶叶生产概况 353

4.1.2 茶叶国际贸易概况 354

4.2 茶叶中农药残留 356

4.2.1 茶叶中农药残留概况 356

4.2.2 国际农药残留限量 357

4.3 茶叶中农药化学品残留前处理技术研究进展 362

4.3.1 液液萃取 362

4.3.2 微波辅助萃取 363

4.3.3 加速溶剂萃取 363

4.3.4 固相萃取 363

4.3.5 固相微萃取 365

4.3.6 基质固相分散萃取 366

4.3.7 分散固相萃取 366

4.3.8 QuEChERS技术 367

4.3.9 搅拌棒吸附萃取 367

4.3.10 液相微萃取 368

4.3.11 超临界流体萃取 368

4.3.12 凝胶渗透色谱 368

4.3.13 浊点萃取 369

4.4 茶叶中农药化学品残留检测技术研究进展 369

4.4.1 薄层色谱法 369

4.4.2 气相色谱-电子捕获检测法 370

4.4.3 气相色谱-氮磷检测法 370

4.4.4 气相色谱-火焰光度检测法 371

4.4.5 气相色谱-（串联）质谱检测法 371

4.4.6 液相色谱-荧光检测法 373

4.4.7 液相色谱-紫外检测法 373

4.4.8 液相色谱-（串联）质谱检测法 373

4.4.9 酶联免疫分析 374

4.5 茶叶中653种农药化学品多组分残留高通量检测技术 375

4.5.1 适用范围 375

4.5.2 仪器和试剂 375

4.5.3 样品前处理 376

4.5.4 色谱-质谱测定条件 376

4.5.5 样品前处理和测定条件优化 377

4.5.6 线性范围、最小检出限和最低定量限 384

4.5.7 回收率和精密度 398

参考文献 421

5 食用菌中农药化学品多组分残留检测技术 426

5.1 概况 426

5.1.1 世界食用菌行业发展概况 426

5.1.2 我国食用菌行业发展概况 427

5.1.3 我国食用菌出口概况 427

5.2 食用菌中农药残留 428

5.2.1 农药工业的发展 428

5.2.2 农药对农业生产的贡献 429

5.2.3 农药残留的危害 430

5.2.4 各国对农药残留的控制 430

5.2.5 食用菌生产中农药使用及农药残留概况 431

5.2.6 农药残留限量对地区和全球贸易的影响 431

5.2.7 国外农药残留限量 432

5.3 食用菌中农药残留限量及国内相关标准情况 432

5.4 食用菌中农药化学品残留前处理技术研究进展 443

5.4.1 振荡提取 443

5.4.2 均质提取 444

5.4.3 超声波提取 444

5.4.4 液液分配提取 444

5.4.5 加速溶剂萃取 445

5.4.6 固相萃取 445

5.4.7 凝胶渗透色谱 446

5.4.8 分散固相萃取 447

5.5 食用菌中农药化学品残留检测技术研究进展 447

5.5.1 气相色谱-电子捕获检测法 448

5.5.2 气相色谱-火焰光度检测法 449

5.5.3 气相色谱-原子发射检测法 449

5.5.4 气相色谱-（串联）质谱检测法 449

5.5.5 液相色谱-紫外检测法 450

5.5.6 液相色谱-二极管阵列检测法 451

5.5.7 液相色谱-荧光检测法 451

5.5.8 液相色谱-（串联）质谱检测法 452

5.5.9 其他检测技术 452

5.6 食用菌中775种农药化学品多组分残留高通量检测技术 453

5.6.1 适用范围 453

5.6.2 试剂和材料 453

5.6.3 仪器和设备 453

5.6.4 仪器条件 453

5.6.5 样品前处理方法 454

5.6.6 农药品种筛选 455

5.6.7 提取溶剂和净化条件选择 462

5.6.8 定性和定量测定 462

5.6.9 GC-MS测定条件选择 463

5.6.10 LC-MS／MS测定条件选择 463

5.6.11 方法回收率和精密度实验 464

5.6.12 线性范围、最小检出限和最低定量限 511

参考文献 525

6 植物中药材中农药化学品多组分残留检测技术 528

6.1 概况 528

6.1.1 中药材产业发展概况 528

6.1.2 中药材国际贸易与技术性贸易壁垒 528

6.2 中药材中农药残留 530

6.2.1 中药材中农药残留的来源 530

6.2.2 中药材中农药残留概况 530

6.3 国内外药典对中药材中农药残留限量的规定 539

6.3.1 有关国家或地区药典中农药残留限量标准 539

6.3.2 有关国家或地区药典中农药残留官方检测方法 542

6.3.3 《中国药典》农药残留标准与先进国家的差距 543

6.4 中药材中农药化学品残留前处理技术研究进展 548

6.4.1 提取溶剂的选择和提取液的浓缩 548

6.4.2 振荡提取 549

6.4.3 索氏提取 549

6.4.4 超声波提取 550

6.4.5 微波辅助萃取 550

6.4.6 加速溶剂萃取 551

6.4.7 固相微萃取 551

6.4.8 超临界流体萃取 552

6.4.9 液液萃取 553

6.4.10 固相萃取 553

6.4.11 凝胶渗透色谱 554

6.4.12 磺化法 554

6.5 中药材中农药化学品残留检测技术研究进展 554

6.5.1 气相色谱-电子捕获检测法 555

6.5.2 气相色谱-氮磷检测法 557

6.5.3 气相色谱-火焰光度检测法 558

6.5.4 气相色谱-质谱检测法 559

6.5.5 液相色谱-紫外检测法 563

6.5.6 液相色谱-荧光检测法 567

6.5.7 液相色谱-（串联）质谱检测法 567

6.6 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中631种农药化学品多组分残留高通量检测技术 571

6.6.1 适用范围 571

6.6.2 仪器和设备 571

6.6.3 试剂和材料 571

6.6.4 样品前处理 571

6.6.5 测定条件 572

6.6.6 农药化学品品种筛选 586

6.6.7 样品提取条件选择 596

6.6.8 样品净化条件选择 596

6.6.9 GC-MS测定条件优化 597

6.6.10 LC-MS／MS测定条件优化 597

6.6.11 线性范围、最小检出限和最低定量限 598

6.6.12 方法回收率和精密度 598

参考文献 644

第二卷 （动物源产品） 651

7 动物组织中农药化学品多组分残留检测技术 651

7.1 概况 651

7.1.1 世界肉类生产概况 651

7.1.2 我国肉类生产概况 652

7.1.3 肉类国际贸易发展 653

7.2 世界各国动物组织中农药残留限量要求 655

7.3 动物组织中农药化学品残留前处理技术研究进展 674

7.3.1 液固萃取 677

7.3.2 液液萃取 677

7.3.3 索氏提取 678

7.3.4 超声辅助萃取 678

7.3.5 加速溶剂萃取 678

7.3.6 微波辅助萃取 679

7.3.7 基质固相分散萃取 679

7.3.8 分散固相萃取 680

7.3.9 超临界流体萃取 680

7.3.10 固相微萃取 681

7.3.11 液相微萃取 681

7.3.12 凝胶渗透色谱 682

7.3.13 固相萃取 683

7.3.14 扫集共蒸馏 686

7.3.15 免疫亲和色谱 687

7.4 动物组织中农药化学品残留检测技术研究进展 687

7.4.1 气相色谱-电子捕获检测法 688

7.4.2 气相色谱-氮磷检测法 689

7.4.3 气相色谱.-火焰光度检测法 690

7.4.4 气相色谱-质谱检测法 691

7.4.5 气相色谱-串联质谱检测法 691

7.4.6 液相色谱-紫外检测法 693

7.4.7 液相色谱-二极管阵列检测法 694

7.4.8 液相色谱-荧光检测法 694

7.4.9 液相色谱-串联质谱检测法 695

7.5 动物组织中839种农药化学品多组分残留高通量检测技术 697

7.5.1 适用范围 697

7.5.2 仪器和设备 697

7.5.3 试剂和材料 697

7.5.4 样品前处理 697

7.5.5 测定条件 698

7.5.6 定性与定量测定 711

7.5.7 凝胶渗透色谱净化条件选择 713

7.5.8 农药品种筛选 713

7.5.9 提取溶剂选择 724

7.5.10 GC-MS测定条件选择 724

7.5.11 LC-MS／MS测定条件选择 724

7.5.12 检出限、定量限、回收率和精密度 725

7.5.13 GC-MS和LC-MS／MS两种方法定量限评价 747

7.6 体脂中295种环境污染物快速筛查测定技术 751

7.6.1 适用范围 751

7.6.2 仪器和设备 752

7.6.3 试剂和材料 752

7.6.4 样品提取 752

7.6.5 凝胶渗透色谱净化 752

7.6.6 测定条件 753

7.6.7 提取溶剂选择 753

7.6.8 提取方法对比 757

7.6.9 凝胶渗透色谱净化条件选择 759

7.6.10 净化方式对比 774

7.6.11 定性测定和定量测定 778

7.6.12 线性范围、检出限和定量限 781

7.6.13 方法回收率和精密度 789

参考文献 789

8 蜂蜜中农药化学品多组分残留检测技术 799

8.1 概况 799

8.1.1 世界蜂业发展概况 799

8.1.2 我国蜂业发展概况 800

8.1.3 我国蜂业出口概况 800

8.2 蜂产品中农药残留及检测技术需求 801

8.2.1 蜂药使用与蜂产品中农药残留概况 801

8.2.2 我国蜂蜜主销市场对蜂蜜中农药残留检测要求 802

8.3 蜂蜜中农药化学品残留前处理技术研究进展 802

8.3.1 液液萃取 802

8.3.2 固相微萃取 803

8.3.3 加速溶剂萃取 803

8.3.4 超临界流体萃取 804

8.3.5 搅拌棒吸附萃取 804

8.3.6 超声辅助萃取 804

8.3.7 单滴萃取 805

8.3.8 固相萃取 805

8.3.9 分散固相萃取 807

8.3.10 基质固相分散萃取 807

8.3.11 凝胶渗透色谱 808

8.3.12 不同前处理方法比较 808

8.4 蜂蜜中农药化学品残留检测技术研究进展 808

8.4.1 气相色谱-电子捕获检测法 809

8.4.2 气相色谱-火焰光度检测法 809

8.4.3 气相色谱-氮磷检测法 810

8.4.4 气相色谱-原子发射检测法 810

8.4.5 气相色谱-质谱检测法 810

8.4.6 液相色谱-紫外检测法与液相色谱-二极管阵列检测法 811

8.4.7 液相色谱-荧光检测法 811

8.4.8 液相色谱-串联质谱检测法 811

8.4.9 薄层色谱法 812

8.4.10 酶联免疫法 812

8.4.11 微分脉冲伏安法 812

8.5 我国蜂产品农药残留检测技术标准化研究新进展 813

8.5.1 蜂产品农药残留检测技术标准研究概况 813

8.5.2 蜂产品中614种农药残留检测技术标准研究 814

8.6 蜂蜜中689种农药化学品多组分残留高通量检测技术 814

8.6.1 适用范围 814

8.6.2 仪器和试剂 815

8.6.3 样品前处理 816

8.6.4 仪器测定 816

8.6.5 检测农药品种筛选 818

8.6.6 测定条件优化 831

8.6.7 线性范围、最小检出限和最低定量限 835

8.6.8 GC-MS和LC-MS／MS最小检出限和线性相关系数的比较 850

8.6.9 方法效率评价 851

参考文献 917

9 水产品中农药化学品多组分残留检测技术 922

9.1 概况 922

9.1.1 世界渔业发展概况 922

9.1.2 我国渔业发展概况 923

9.2 水产品中农药残留 925

9.3 水产品中农药化学品残留前处理技术研究进展 926

9.3.1 液液萃取 926

9.3.2 液固萃取 926

9.3.3 加速溶剂萃取 927

9.3.4 超声辅助萃取 927

9.3.5 微波辅助萃取 927

9.3.6 超临界流体萃取 928

9.3.7 固相萃取 928

9.3.8 微萃取技术 929

9.3.9 基质固相分散萃取 930

9.3.10 QuEChERS技术 930

9.3.11 凝胶渗透色谱 931

9.4 水产品中农药化学品残留检测技术研究进展 931

9.4.1 气相色谱和气相色谱-质谱联用技术 932

9.4.2 液相色谱和液相色谱-质谱联用技术 934

9.4.3 毛细管电泳和毛细管电色谱技术 935

9.4.4 免疫分析法 936

9.4.5 酶抑制法 936

9.5 水产品中642种农药化学品多组分残留高通量检测技术 937

9.5.1 适用范围 937

9.5.2 仪器和试剂 937

9.5.3 标准溶液配制 937

9.5.4 样品前处理 938

9.5.5 GC-MS测定条件 938

9.5.6 LC-MS／MS测定条件 939

9.5.7 目标化合物选择 940

9.5.8 样品前处理技术条件选择 950

9.5.9 色谱-质谱条件选择 951

9.5.10 样品定性和定量 952

9.5.11 方法回收率和精密度 952

9.5.12 线性范围、最小检出限和最低定量限 976

参考文献 1015

10 牛奶和奶粉中农药化学品多组分残留检测技术 1021

10.1 概况 1021

10.1.1 世界奶业发展概况 1021

10.1.2 我国奶业发展概况 1021

10.2 牛奶和奶粉中农药残留 1022

10.3 牛奶和奶粉中农药残留限量概况 1024

10.4 牛奶和奶粉中农药化学品残留前处理技术研究进展 1034

10.4.1 液液萃取 1035

10.4.2 加速溶剂萃取 1036

10.4.3 固相萃取 1036

10.4.4 凝胶渗透色谱 1040

10.4.5 固相微萃取 1040

10.4.6 基质固相分散萃取 1042

10.4.7 分散固相萃取 1042

10.4.8 QuEChERS技术 1043

10.5 牛奶和奶粉中农药化学品残留检测技术研究进展 1043

10.5.1 气相色谱-电子捕获检测法 1044

10.5.2 气相色谱-氮磷检测法 1045

10.5.3 气相色谱-火焰光度检测法 1046

10.5.4 气相色谱-质谱检测法 1047

10.5.5 气相色谱-串联质谱检测法 1048

10.5.6 全二维气相色谱法 1049

10.5.7 液相色谱-紫外检测法 1049

10.5.8 液相色谱-二极管阵列检测法 1050

10.5.9 液相色谱-荧光检测法 1050

10.5.10 液相色谱-双电极库仑检测法 1050

10.5.11 液相色谱-质谱检测法 1051

10.5.12 免疫分析技术 1052

10.6 牛奶和奶粉中739种农药化学品多组分残留高通量检测技术 1052

10.6.1 适用范围 1052

10.6.2 仪器与试剂 1052

10.6.3 样品前处理 1053

10.6.4 测定条件 1053

10.6.5 农药品种筛选 1054

10.6.6 样品前处理条件优化 1054

10.6.7 色谱-质谱检测条件优化 1055

10.6.8 线性范围、最小检出限和最低定量限 1055

10.6.9 方法回收率和精密度 1073

参考文献 1115

11 农药化学品多组分残留质谱分析特征参数基础研究 1121

11.1 1200多种农药化学品GC-MS、GC-MS／MS和LC-MS／MS质谱分析参数 1122

11.1.1 GC-MS分析567种农药化学品保留时间和定性定量离子对 1122

11.1.2 CC-MS分析567种农药化学品选择离子监测分组表 1137

11.1.3 GC-MS／MS分析454种农药化学品保留时间、定性定量离子对和碰撞能量 1142

11.1.4 GC-MS／MS分析454种农药化学品选择离子监测分组表 1154

11.1.5 GC-MS／MS分析284种环境污染物保留时间、定性定量离子对和碰撞能量 1158

11.1.6 GC-MS（NCI）分析硫丹的保留时间、选择离子和相对丰度 1165

11.1.7 LC-MS／MS分析9种环境污染物保留时间、定性定量离子对、去簇电压和碰撞能量等参数 1166

11.1.8 LC-MS／MS分析569种农药化学品保留时间、定性定量离子对、源内碎裂电压和碰撞能量 1166

11.1.9 LC-TOF-MS分析492种农药化学品精确质量数、保留时间、母离子和碰撞能量等参数 1181

11.2 1200多种农药化学品GC-MS、GC-MS／MS和LC-MS／MS线性方程参数 1202

11.2.1 GC-MS分析567种农药化学品线性方程、线性范围和相关系数 1202

11.2.2 GC-MS／MS分析466种农药化学品线性方程、线性范围和相关系数 1216

11.2.3 GC-MS／MS分析284种环境污染物线性方程、线性范围和相关系数 1228

11.2.4 GC-MS（NCI）分析硫丹的线性方程、线性范围和相关系数 1235

11.2.5 LC-MS／MS分析9种环境污染物线性方程、线性范围和相关系数 1235

11.2.6 LC-MS／MS分析569种农药化学品线性方程、线性范围和相关系数 1236

11.3 农药化学品GPC色谱行为参数 1250

11.3.1 740种农药化学品凝胶渗透色谱行为参数 1250

11.3.2 107种环境污染物凝胶渗透色谱行为参数 1260

附录 1262

附录Ⅰ 1037种农药化学品GC-MS、GC-MS／MS和LC-MS／MS检测索引（*指章节） 1262

附录Ⅱ 1166种农药化学品溶剂选择和混合标准溶液浓度 1316

附录Ⅲ 887种农药化学品主要理化性质 1340