环境监测实用技术PDF电子书下载

第一章　分析实验基本要求 1

1.1　实验室环境 1

1.1.1　实验楼的选址和朝向 1

1.1.2　实验楼建筑结构和实验室设置 1

1.1.3　实验室室内布设要求 3

1.1.4　其他要求 4

1.1.5　废气、废水和废物的处置 4

1.2　实验用水 4

1.2.1　实验用水的要求 4

1.2.2　实验用水的制备 5

1.2.3　实验用水的质量要求和检验 6

1.2.4　实验用水的贮存 9

1.3　化学试剂 9

1.3.1　试剂的质量规格 9

1.3.2　试剂的选用 10

1.3.3　试剂的保管 10

1.3.4　试剂及标准溶液的配制和使用 11

1.4　气体钢瓶及其使用 14

1.4.1　概述 14

1.4.2　钢瓶使用注意事项 14

1.5.1　环境标准物质的应用 15

1.5　环境标准物质和质控样品的应用 15

1.5.2　质控样品的应用 17

第二章　监测分析操作基本技术 18

2.1　概述 18

2.2　实验室各种器皿的选用和洗涤 18

2.2.1　器皿的选用 18

2.2.2　器皿的洗涤 21

2.3　称量操作及天平的使用 23

2.3.1　天平的选择 23

2.3.2　天平及砝码的使用 25

2.3.3　称量方法 27

2.3.4　称量准确度和称量误差 28

2.4　吸量、定容和滴定操作 28

2.4.1　玻璃量器常用术语 29

2.4.2　量器的准确度等级和技术要求 30

2.4.3　操作技术要求 30

2.4.4　量器使用注意事项 33

2.5　萃取 34

2.5.1　萃取的基本原理 34

2.5.2　萃取剂的选择要求 35

2.5.3　萃取操作 36

2.5.4　关于油类和挥发酚的萃取 37

2.6　蒸馏 38

2.6.1　常压蒸馏 39

2.6.2　减压蒸馏（真空蒸馏） 40

2.6.3　水蒸气蒸馏 42

2.6.4　分馏 42

2.7　消解 43

2.7.1　消解 43

2.7.2　熔融 45

2.7.3　微波消解法 45

2.8.1　加热操作 46

2.8　加热、蒸发、干燥和灼烧 46

2.8.2　蒸发 47

2.8.3　干燥 47

2.8.4　灼烧 50

2.9　过滤 51

2.9.1　滤器 51

2.9.2　滤料 51

2.9.3　过滤操作 52

2.10　结晶 54

2.11　离子交换 55

2.11.1　离子交换树脂概述 56

2.11.3　离子交换树脂的使用和贮藏 58

2.11.2　交换和洗脱过程 58

2.11.4　离子交换的操作 59

2.12　粉碎、研磨和过筛 60

2.12.1　研缽种类 60

2.12.2　研磨操作 61

2.12.3　过筛 61

2.13　冷却 62

2.13.1　空气或水回流冷却 62

2.13.2　制冷剂的使用 62

2.14.1　柱层析 63

2.13.3　冰箱的使用 63

2.14　层析分离 63

2.14.2　薄层层析 64

2.14.3　纸上分配层析操作 66

2.15　沉淀 66

2.16　离心分离 67

第三章　紫外－可见分光光度法 69

3.1　基础知识 69

3.2　分光光度计 73

3.2.1　紫外－可见分光光度计组件 73

3.2.2　环境监测中常用的分光光度计 75

3.2.3　分光光度技术的进展 76

3.3　分光光度法测量技术 76

3.3.1　显色反应 77

3.3.2　测定条件的选择 77

3.3.3　反应条件的选择 78

3.3.4　分光光度法的准确度和精密度 78

3.3.5　分光光度法的应用技术 80

3.4　分光光度计的性能检定和维护 86

3.4.1　可见分光光度计（JJG 178—96） 86

3.4.2　单光束紫外－可见分光光度计（JJG 375—96） 88

3.4.3　分光光度计的日常维护 93

第四章　火焰原子吸收法 95

4.1　概述 95

4.2　最佳工作条件的选择 95

4.3　火焰原子吸收法的干扰及消除方法 102

4.3.1　物理干扰 102

4.3.2　化学干扰及消除方法 103

4.3.3　基体效应和背景吸收的检查与消除 110

4.4　仪器的正常使用与一般故障排除 111

4.5　仪器的日常维护 113

4.6　测量与避免测量误差 114

5.1　概述 117

第五章　无火焰原子吸收法 117

5.2　最佳工作条件的选择 118

5.3　石墨炉原子吸收法的干扰及消除方法 125

5.3.1　化学干扰及消除 125

5.3.2　光谱干扰 131

5.3.3　背景校正 136

5.4　测量与测量误差的原因分析 140

6.1　概述 161

6.2　原子荧光法的基本原理 161

第六章　原子荧光法 161

6.3　原子荧光测定中的影响因素 162

6.4　原子荧光测定中最佳工作参数的选择 164

6.5　干扰及消除方法 168

6.5.1　干扰的分类 168

6.5.2　判别气相和液相干扰的方法 169

6.5.3　消除干扰的办法 170

6.6　原子荧光测定中应注意的一些问题 172

6.7　原子荧光法在环境试样测定中的应用 176

第七章 电感耦合等离子体发射光谱法 180

7.1　ICP-AES的性能特点 180

7.2　等离子体发射光谱仪结构 181

7.3　ICP光源的形成和特征 183

7.4　ICP光源的重要工作参数 184

7.5　ICP光源的观察方向 185

7.6　ICP光谱分析的干扰及校正 186

7.6.1　光谱干扰及校正 186

7.6.2　物理干扰及校正 188

7.6.3　电离干扰与基体效应干扰及校正 188

7.7　仪器的日常维护 188

7.7.2　仪器部分 189

7.7.1　操作环境 189

7.8　常见故障及处理 190

7.9　ICP-AES中样品的分解与制备 192

7.9.1　样品的制备与分解的要求 192

7.9.2　固体样品的制备 193

7.9.3　实验室要求 193

7.9.4　无机酸的选用 194

7.9.5　分解方法 196

7.9.6　分离和预富集 197

第八章 电感耦合等离子体质谱 198

8.1　概述 198

8.2　仪器基本结构 199

8.3　ICP-MS分析技术的特点 204

8.4　ICP-MS分析中的干扰及解决途径 204

8.4.1　质谱干扰 205

8.4.2　解决质谱干扰的途径 206

8.4.3　非质谱干扰及其校正 208

8.5　应用 208

8.5.1　元素定量分析 209

8.5.2　元素化学形态分析 210

8.5.3　同位素比值分析 211

8.6　ICP-MS主要性能指标 211

8.7　仪器日常维护 212

8.8　ICP-MS仪器操作规程通则 214

8.8.1　适用范围 214

8.8.2　方法原理 214

8.8.3　试剂和材料 215

8.8.4　仪器 215

8.8.5　样品处理 215

8.8.6　空白实验 216

8.8.7　测量步骤 217

8.8.8　分析结果处理 217

8.9.2　原理和用途 219

8.9.1　适用范围 219

8.8.9　质量保证与控制 219

8.9　四极杆电感耦合等离子体质谱仪校验与检定通则 219

8.8.10　安全注意事项 219

8.9.3　仪器结构 220

8.9.4　计量单位 220

8.9.5　计量要求 221

8.9.6　技术要求 222

8.9.7　安装条件 222

8.9.8　检定环境 222

8.9.9　检定设备 222

8.9.10　检定项目和检定方法 223

第九章　傅立叶变换红外法 226

9.1　概述 226

9.2　傅立叶变换红外光谱仪的组成 228

9.3　傅立叶变换红外光谱仪的功能 231

9.4　FT-IR光谱的定量分析 232

9.5　FT-IR的定性分析 234

9.6　制样方法 235

9.7　误差来源的判断与解决 236

9.8　仪器的常见故障与解决 240

10.1　概述 241

第十章　高效液相色谱法 241

10.2　高效液相色谱法的简单介绍 242

10.3　样品前处理 243

10.3.1　液体样品的前处理 243

10.3.2　固体样品的前处理 245

10.4　流动相的选择 245

10.5　检测器 247

10.6　使用色谱柱的注意事项 250

10.7　HPLC的定性和定量分析 251

10.9　仪器的日常维护 252

10.8　反相色谱 252

第十一章　气相色谱和气相色谱－质谱法 254

11.1　概述 254

11.1.1　气相色谱法 254

11.1.2　气相色谱－质谱法 254

11.2　气相色谱分析中的干扰和色谱性能 256

11.3　基线的影响 257

11.4　GC预防性维护和纠正操作 257

11.5　气相色谱分析中使用的设备和消耗品 257

11.6　气相色谱分析和气相色谱－质谱分析中的质量控制（QC） 259

11.7　有机物分析中的样品保存 265

11.8.1　萃取 268

11.8　样品的萃取、净化和分离 268

11.9　样品的分析过程 270

11.9.1　色谱性能 270

11.9.2　质谱性能 270

11.8.2　净化和分离 270

11.9.3　初期校正 272

11.9.4　保留时间窗口 276

11.9.5　校正确认 276

11.9.6　样品的色谱分离 277

11.9.7　化合物鉴定 278

11.10　色谱系统维护的建议 279

11.9.8　浓度计算 279

第十二章　离子色谱在环境分析中的应用 281

12.1　基本概念 281

12.1.1　应用范围 281

12.1.2　离子色谱仪 283

12.1.3　离子色谱的分离机理和流动相 283

12.1.4　抑制器的工作原理 289

12.2　“只用水”作流动相载体的离子色谱 293

12.2.1　关键部件及工作原理 293

12.2.2　RFIC的突出优点 295

12.3　离子色谱在环境分析中的典型应用 297

12.3.1　离子色谱的样品前处理 297

12.3.2　常见阴、阳离子的分析 307

12.3.3　饮用水中消毒副产物溴酸盐和典型污染物高氯酸的分析 321

12.3.4　价态和形态分析 332

12.4　离子色谱分离柱和抑制器的常规维护 341

12.4.1　色谱柱常见故障 341

12.4.2　抑制器使用中的常见故障 342

12.4.4　抑制器的保存和清洗 343

12.4.3　色谱柱的保存与清洗 343

第十三章　空气和废气监测分析技术 345

13.1　空气质量自动监测系统 345

13.1.1　TH-2000型空气质量自动监测系统 345

13.1.2　LGH-01型空气质量自动监测系统 367

13.1.3　XH2000B型空气质量自动监测系统 376

13.2　便携式废气监测仪器 389

13.2.1　定电位电解法烟气分析仪器 389

13.2.2　非分散红外法烟气分析仪 394

13.3　便携式烟尘（油烟）采样器 398

13.3.1　便携式烟尘（油烟）采样器仪器原理 398

13.3.2　仪器维护和常见问题及处理方法 399

13.4　烟气连续监测系统 403

13.4.1　烟尘颗粒物连续监测技术 403

13.4.2　气态污染物连续监测技术 410

13.4.3　烟气流速监测技术 413

13.4.4　烟气连续监测系统的标定校准技术 417

第十四章　质量控制和质量保证 423

14.1　概述 423

14.2　实验室质量管理的相关概念 424

14.3.1　计量认证／实验室认可 433

14.3　认证、认可和质量管理的关系 433

14.3.2　计量认证和实验室认可评审的基本内容 434

14.3.3　规范化监测的全过程 441

14.4　实验室质量控制与数据统计处理 442

14.4.1　实验室内质量控制 442

14.4.2　实验室间质量控制 445

14.4.3　数据统计处理 446

14.5　质量控制的标准化操作程序（SOPs） 454

14.6　不确定度与误差 455

14.6.1　不确定度 455

14.6.3　误差与不确定度的区别 456

14.6.2　误差 456

14.6.4　不确定度的来源 457

14.6.5　不确定度的评定方法 457

14.6.6　不确定度评定示例 460

14.7　实验室分析质控程序与质控指标体系 494

14.7.1　校准曲线及精密度、准确度检验 494

14.7.2　干扰试验 495

14.7.3　实验室分析质控程序 495

14.7.4　实验室分析质控指标体系 496

14.7.5　关于建立有机污染物监测分析质控指标体系 498

15.2　污水综合排放标准（GB 8978—1996） 501

第十五章 目前环境标准中存在的一些问题 501

15.1　概述 501

15.3　地表水环境质量标准（GB 3838—2002） 503

15.4　城镇污水处理厂污染物排放标准（GB 18918—2002） 505

15.5　土壤环境质量标准（GB 15618—1995） 505

15.5.1　国内的其他土壤标准 506

15.5.2　ISO及发达国家的相关标准 507

15.5.3　我国土壤环境质量标准制定中的问题 509

15.5.4　土壤环境标准中规定的制样方法 510

15.6　水中油类监测存在的问题与解决办法 511

15.6.2　调查过程与结果 512

15.6.1　前言 512

15.6.3　油监测中存在的问题分析及解决办法 517

15.7　水中汞监测存在的问题与解决办法研究 522

15.7.1　前言 522

15.7.2　汞的测定方法 523

15.7.3　汞监测中存在的问题和解决办法 523

15.8　COD、BOD和DO测定中的技术问题和数据分析 532

15.8.1　前言 532

15.8.2　COD、BOD和DO的概念 532

15.8.3　测定中的技术问题和数据分析 533

15.9.1　前言 538

15.9　总氮、总磷监测中存在的有关问题 538

15.9.2　我国关于总氮、总磷的相关标准及地表水浓度现状 539

15.9.3　“三氮”和总氮监测中存在的问题及解决办法 540

15.9.4　总磷的测定 543

15.10　大气污染物综合排放标准（GB 16297—1996） 546

15.11　环境空气质量标准（GB 3095—1996） 546

附录1　标准方法系列 548

1　气 548

1.1　空气和废气 548

1.2　室内空气 554

2.1　水和污水 555

2　水 555

2.2　水中挥发性有机污染物 565

2.3　水中半挥发性有机污染物 566

2.4　水质自动监测方法 567

3　其他 568

附录2　亚洲地区环境监测实验室精度调查 571

1　无机污染物的实验室精度调查 571

1.1　调查项目及样品情况 571

1.2　分析方法 572

1.3　数据统计检验 573

1.4　数据的解析 590

1.5　问题与分析 593

2　有机污染物的实验室精度调查 595

2.1　调查项目、样品情况及实验人员情况 595

2.2　分析方法的选用 596

2.3　直方图 597

3　结论 609

3.1　标准曲线的线性关系 609

3.2　方法的最低检出限 609

3.3　准确度和精密度 610