金刚石压腔高温高压实验技术及其应用PDF电子书下载

第1章 金刚石压腔高温高压实验装置 1

1.1 金刚石压腔的结构类型 1

1.1.1 金刚石顶砧砧面平行和对准的调整机构 1

1.1.2 金刚石压腔的类型 4

1.1.3 金刚石压腔的加压机构 10

1.2 金刚石顶砧及其实现高压的原理 16

1.2.1 金刚石顶砧的力学原理 16

1.2.2 金刚石顶砧的性质和几何形状 21

1.2.3 金刚石顶砧的质量要求 23

1.2.4 其他材料的顶砧 26

1.3 金刚石顶砧的装配和校准 32

1.3.1 金刚石顶砧的装配 32

1.3.2 金刚石压腔顶砧的对准和平行调整 33

1.4 垫片的理论及其参数选择 36

1.4.1 垫片的理论 36

1.4.2 垫片材料的选择 42

1.4.3 垫片打孔方法及其设备 43

1.5 金刚石压腔实验操作及其注意事项 47

参考文献 47

第2章 金刚石压腔的样品组装方法 51

2.1 金刚石压腔的垫片安装和调整 51

2.1.1 预压垫片的制作和安装方法 51

2.1.2 非预压垫片的安装 51

2.2 金刚石压腔的传压介质及其静水压性质 53

2.2.1 概述 53

2.2.2 确定体系静水压性质的压力梯度法 55

2.2.3 确定体系静水压性质的压标峰宽法 56

2.2.4 传压介质的选择 58

2.3 固体样品的装样方法 62

2.3.1 颗粒状样品的装样方法 62

2.3.2 粉末状样品的装样方法 62

2.4 液体样品的装样方法和体系的密度控制 63

2.4.1 液体样品的装样方法 63

2.4.2 金刚石压腔中液体样品体系的密度控制 64

2.5 气体样品的装样方法 65

2.5.1 低温装样法 66

2.5.2 气体高压液化装样方法 69

2.5.3 气体样品的其他装样方法 72

参考文献 74

第3章 金刚石压腔中压力的标定方法 76

3.1 光谱法压力标定 77

3.1.1 荧光光谱压力标定方法 77

3.1.2 拉曼光谱压力标定方法 80

3.1.3 红外光谱压力标定方法 87

3.2 矿物相变法压力标定 89

3.3 状态方程法压力标定 91

3.3.1 根据物质的压力-体积关系的压力标定方法 91

3.3.2 根据物质的压力-温度关系的压力标定方法 94

3.4 提高压力测量精度的措施 95

3.4.1 压标的选择 96

3.4.2 数据采集方法 96

3.4.3 数据处理方法 96

3.4.4 仪器漂移的外标校正 97

参考文献 98

第4章 高温和低温实验技术及其温度测量 102

4.1 金刚石压腔的激光加热技术 102

4.1.1 激光加热技术方法概述 102

4.1.2 激光加热装置 104

4.1.3 激光加热对金刚石顶砧的性质和传压介质的要求 107

4.1.4 激光加热样品的温度分布 108

4.1.5 压力测量及热压问题 111

4.2 激光加热的温度测量原理和方法 112

4.2.1 概述 112

4.2.2 辐射光谱的温度值提取方法 113

4.2.3 脉冲激光加热的温度测量 114

4.2.4 提高辐射光谱测温准确性的方法 114

4.3 激光加热时样品相变温度的确定方法和技巧 118

4.3.1 固体-固体相变 118

4.3.2 矿物-熔融相变 119

4.4 激光加热实验中需要注意的问题 122

4.4.1 激光加热装置的光学部件 122

4.4.2 激光加热的温度梯度问题 124

4.4.3 激光加热的温度稳定性控制 124

4.5 金刚石压腔的电阻加热技术 124

4.5.1 外加热方法 124

4.5.2 内加热方法 130

4.6 金刚石压腔外加热实验的温度测量方法 131

4.6.1 外加热实验的温度测量原理和装置 131

4.6.2 热电偶的种类 134

4.6.3 热电偶的制作 135

4.6.4 热电偶的安装 136

4.6.5 热电偶的温度标定和校正 137

4.6.6 热电偶的使用技巧及注意问题 138

4.7 其他温度测量方法 138

4.7.1 拉曼光谱的Stockes线-反Stockes线温度测量法 139

4.7.2 金刚石拉曼光谱温度测量法 140

4.7.3 红宝石荧光温度测量法 140

4.7.4 电炉功率-温度测量法 141

4.8 金刚石压腔的低温实验技术及其装置 142

4.8.1 制作金刚石压腔的材料 142

4.8.2 传压介质 144

4.8.3 低温高压实验装置 145

4.8.4 压力测量方法 149

参考文献 150

第5章 金刚石压腔高温高压原位观察和研究方法 153

5.1 显微镜原理和观察装置 153

5.2 显微镜下原位观察的金刚石压腔装置 157

5.3 金刚石压腔实验的显微镜观察和研究方法 159

5.3.1 固体-固体相转变的观察和研究方法 159

5.3.2 固体-液体相转变的观察和研究方法 160

5.3.3 气体-液体相转变的观察和研究方法 161

5.3.4 二组分流体体系相转变的观察和研究方法 163

5.4 金刚石压腔中样品的显微镜下观察和信息提取方法 165

5.4.1 显微镜下观察确定金刚石压腔中的压力值 165

5.4.2 显微镜下确定金刚石压腔中样品体积的方法 165

5.4.3 显微镜下观察确定矿物在水溶液中的溶解度 168

5.4.4 显微镜下观察确定化学反应或相变动力学参数 170

参考文献 170

第6章 高温高压原位拉曼光谱研究方法 172

6.1 拉曼光谱原理简介 172

6.2 拉曼散射光谱参数及其信息 173

6.3 金刚石压腔拉曼光谱测量的特点 176

6.4 金刚石压腔拉曼光谱原位测量技术 176

6.5 高温高压原位拉曼光谱信息提取的研究方法 178

6.5.1 化学键强度信息 178

6.5.2 高温高压下样品的化学反应或相变数量信息 179

6.5.3 样品的弹性信息 185

6.5.4 其他信息 185

6.6 提高拉曼光谱信噪比的途径 185

参考文献 188

第7章 高温高压原位X射线衍射研究 189

7.1 X射线衍射分析原理 189

7.1.1 X射线衍射和布拉格定律 189

7.1.2 金刚石压腔中样品的X射线衍射测量方法和原理 189

7.2 金刚石压腔高温高压原位X射线分析实验装置 194

7.2.1 X射线衍射分析实验装置 194

7.2.2 X射线光源及其聚焦 197

7.3 金刚石压腔X射线衍射数据的信息和研究方法 201

7.3.1 高温高压下的相转变 201

7.3.2 物质状态方程及其弹性参数的研究方法 202

参考文献 203

第8章 高温高压下物质的其他原位测量技术 204

8.1 金刚石压腔中样品的吸收光谱测量技术 204

8.1.1 金刚石压腔的红外吸收光谱测量技术和研究方法 204

8.1.2 金刚石压腔装置的紫外-可见光吸收光谱测量技术 206

8.2 金刚石压腔中元素含量的原位X射线荧光测量技术 209

8.3 高温高压下物质的电学性质测量技术 214

8.4 高温高压下物质的磁性测量技术 218

8.4.1 高压磁学性质测量的金刚石压腔装置 218

8.4.2 金刚石压腔中物质的原位核磁共振测量 223

8.4.3 金刚石压腔中样品的电子自旋共振测量技术 225

8.5 高温高压下物质的声学性质测量技术 228

8.5.1 布里渊散射法 228

8.5.2 脉冲受激光散射方法 231

8.6 高温高压下液态物质的黏度测量技术 234

8.6.1 滚球法黏度测量技术和原理 235

8.6.2 动态光散射法 237

8.7 高温高压下物质的热导率测量技术 241

8.7.1 半温时刻法 241

8.7.2 模型拟合法 243

8.8 金刚石压腔中物质的穆斯堡尔谱测量技术 250

参考文献 252

第9章 金刚石压腔高温高压实验若干新技术 256

9.1 激光加热的中温测量技术 256

9.2 金刚石压腔激光加热的二维温度测量技术 258

9.3 金刚石压腔压力的精确控制装置 261

9.3.1 金刚石压腔压力的压电控制装置 261

9.3.2 金刚石压腔的电机驱动加压装置 263

9.4 金刚石压腔无垫片和非金属垫片实验技术 265

9.4.1 无垫片实验技术 265

9.4.2 非金属垫片技术 267

9.5 高压下物质的扩散迁移研究方法 268

9.6 金刚石压腔中样品密度的X射线吸收测量方法 271

参考文献 275

第10章 金刚石压腔实验技术的应用实例 277

10.1 地核的温度及其物质组成 277

10.1.1 地核的温度 277

10.1.2 地核中的轻元素 279

10.2 地幔的不连续性质 281

10.3 硅酸盐熔体与水之间的不混溶 283

10.4 元素分配系数研究 288

10.4.1 金刚石压腔进行金属与硅酸盐熔体之间元素的分配实验研究 288

10.4.2 高温高压下Br在硅酸盐熔体与流体之间的分配实验研究 291

10.4.3 熔体组成对元素分配系数的影响 293

10.5 高温高压下物质的相变动力学研究 295

10.5.1 概述 295

10.5.2 相变动力学研究的数据处理方法 295

10.5.3 高温高压下熔体中流体出溶作用的动力学实验研究 295

10.6 高温高压下水的不连续性质 298

10.6.1 水在200MPa压力的振动光谱不连续 299

10.6.2 液态水在600MPa压力的不连续性 301

10.6.3 液态水在2.1GPa压力下的不连续性质 304

10.7 矿物形成压力的流体包裹体内压测量法 306

10.7.1 基本原理 306

10.7.2 流体包裹体内压测量方法及其应用 309

10.7.3 激光拉曼光谱测量流体包裹体形成温度和压力的实用性 310

10.8 金刚石压腔应用于有机物的分解及油气成因问题研究 310

10.8.1 高温高压下有机物分解的原位观察 311

10.8.2 高温高压下无机物生成有机物的原位观察 312

10.8.3 油气生成作用的高温高压原位实验研究 314

10.9 高压下的氢 316

10.10 高压超导物质研究 320

10.10.1 Li 321

10.10.2 Fe 323

10.10.3 S 324

10.11 金刚石压腔应用于发光材料的研究 324

10.12 金刚石压腔应用于晶体生长和新化合物的合成 327

10.12.1 晶体生长 327

10.12.2 GaN的合成 329

10.13 金刚石压腔应用于高压生物研究 331

10.14 金刚石压腔应用于光化学反应研究 333

参考文献 335

附录 342