第一章 绪论 1
1-1 分析化学的性质和任务 1
1-2 分析方法的分类 1
1-3 分析化学提供的信息 3
第二章 误差和数据处理 5
2-1 分析测试的误差和偏差 5
一、误差 5
二、偏关 6
2-2 误差产生的原因及其减免方法 6
一、系统误差 6
二、随机误差 7
一、数据集中趋势的表示方法 8
2-3 分析结果的数据处理 8
二、数据分散程序的表示方法 9
三、置信度 10
四、离群值的检验 12
2-4 显著性检验 15
一、F检验法 15
二、t检验法 16
2-5 分析测试中的标准曲线 18
一、一元线性回归方程的求法 18
二、相关系数和相关关系 19
三、标准曲线法求得的分析结果的精度 20
四、标准曲线的应用 21
一、系统误差的传递规律 22
2-6 误差的传递 22
二、随机误差的传递规律 23
三、常用分析方法中的误差传递计算 23
2-7 有效数字及其运算 25
一、有效数字的意义及位数 25
二、有效数字的运算规则 26
2-8 分析结果的表示方法及其准确度的评价 27
一、分析结果的表示方法 27
二、分析结果准确度的评价 28
2-9 分析结果的质量保证和评价 29
一、质量控制与质量保证 29
二、质量控制统计技术 30
2-10 计算机在分析化学中的应用 32
习题 34
第三章 滴定分析法 36
3-1 概述 36
3-2 滴定分析法的分类 36
一、根据化学反应类型分类 36
二、根据滴定方式分类 37
三、根据测定物的质量分类 38
3-3 标准溶液 38
一、配制标准溶液的方法 38
二、标定用的基准物质 38
3-4 滴定曲线 39
一、酸碱指示剂 43
3-5 指示剂 43
二、金属指示剂 46
三、氧化还原指示剂 50
3-6 滴定分析计算 51
一、溶液的浓度 51
二、计算方法 52
3-7 酸碱滴定法 55
一、一元酸碱的滴定 55
二、多元酸碱的滴定 57
三、混合酸碱的滴定 60
3-8 非水溶液中的酸碱滴定 61
一、溶剂的分类 61
二、拉平效应和区分效应 63
三、非水溶液的pH值 64
四、酸碱的滴定 65
3-9 络合滴定法 67
一、EDTA及其与金属离子的络合物 67
二、EDTA的酸效应系数 67
三、EDTA络合物的稳定性 69
四、金属离子的滴定 73
3-10 氧化还原滴定法 77
一、条件电位 77
二、氧化还原反应进行的程序 81
三、氧化还原反应的速度 82
四、重要的氧化还原滴定剂 84
一、莫尔法 89
3-11 沉淀滴定法 89
二、佛尔哈德法 90
三、法扬司法 90
习题 91
第四章 定量分析中的分离方法 95
4-1 沉淀分离 95
一、沉淀的形成 95
二、无机沉淀剂 96
三、有机沉淀剂 97
四、共沉淀分离 98
五、重量分析 99
4-2 溶剂萃取分离 100
一、基本原理 100
二、金属有机络合物萃取 102
三、离子缔合物萃取 104
四、协同溶剂萃取 105
五、溶剂萃取在分析化学中的应有 105
4-3 离子交换分离 106
一、离子交换树脂及其特性 106
二、离子交换平衡 107
三、离子交换技术 109
四、离子交换在分析化学中的应用 110
4-4 薄层层析分离 111
一、基本原理 111
二、薄层的制备 111
四、薄层的展开 112
三、薄层的展开剂 112
五、定量测定 113
习题 113
第五章 可见分光光度法 115
5-1 概述 115
5-2 物质对光的选择性吸收 115
5-3 光吸收的基本定律 117
5-4 分光光度计简介 120
一、分光光度计的主要部件 120
二、分光光度计类型简介 122
5-5 光度分析法的建立 123
一、显色反应及显色条件的选择 123
三、吸光度测量条件的选择 124
二、干扰的消除 124
四、小结 126
5-6 分光光度法的应用 126
一、高含量组分的测定--示差光度法 126
二、多组分的同时测定 127
三、络合物组成的确定 128
习题 129
第六章 紫外和红外吸收光谱法 131
6-1 紫外吸收光谱分析的基本原理 131
一、有机化合物电子跃迁的类型 131
二、吸收带及常见术语 132
三、溶剂效应 134
一、非共轭体系的简单分子 135
6-2 紫外光谱与有机化合物分子结构的关系 135
二、共轭分子 136
三、苯及其衍生物 139
四、稠环芳烃及杂环化合物 139
6-3 紫外光谱的应用 139
6-4 红外吸收光谱分析的基本原理 141
一、分子振动模型、形式及红外活性 141
二、红外光谱生产的条件和振动形式 143
三、影响基团频率的因素 145
6-5 典型红外谱带吸收范围 147
一、X-H伸缩振动区(4000~2500cm-1) 147
四、X-Y伸缩振动和X-H弯曲振动区(〈1650cm-1) 148
三、双键伸缩振动区(1900~1200cm-1) 148
二、叁键和累积双键区(2500~1900cm-1) 148
6-6 红外光谱解析实例 149
习题 150
第七章 原子吸收光谱法 152
7-1 概述 152
7-2 原子吸收光谱法的基本原理 154
一、共振线与吸收线 154
二、吸收线轮廓与吸收线变宽 154
三、积分吸收与峰值吸收 156
四、基态原子与激发态原子的分配 158
7-3 仪器装置 159
一、光源 159
五、原子吸收光谱法的定量关系式 159
二、原子化系统 160
三、分光系统 163
四、检测系统 164
五、原子吸收分光光度计 165
7-4 定量分析方法 166
一、标准曲线法 166
二、标准加入法 166
7-5 干扰及其抑制方法 168
一、光谱干扰 168
二、化学干扰 168
一、灵敏度 169
7-6 灵敏度与检出限 169
三、物理干扰 169
二、检出限 170
习题 171
第八章 原子发射光谱法 173
8-1 概述 173
一、发射光谱分析的过程 173
二、发射光谱分析的特点 173
8-2 原子发射光谱法的基本原理 174
一、发射光谱的产生 174
二、谱线的强度 175
8-3 发射光谱分析的主要仪器 176
一、激发光源 176
二、光谱仪 179
三、观测设备及感光板 180
8-4 发射光谱定性分析 183
一、标准试样光谱比较法 183
二、元素光谱图比较法 183
8-5 发射光谱半定量分析 184
一、谱线黑度比较法 184
二、谱线呈现法 184
8-6 发射光谱定量分析 185
一、谱线强度与试样中元素浓度的关系 185
二、内标法光谱定量分析基本原理 185
三、分析线对相对强度的测量 186
四、光谱定量分析方法 186
习题 187
第九章 电位分析法 188
9-1 电化学分析法概要 188
9-2 电位分析法概述 188
9-3 电位分析法的基本原理 189
9-4 离子选择性电极 191
一、离子选择性电极的结构和分类 191
二、离子选择性电极的响应机理 194
三、离子选择性电极的性能 196
9-5 直接电位法 197
一、直接电位法的特点 197
二、电位测量及重要实验条件 198
三、定量方法 200
四、直接电位法的误差 203
9-6 电位滴定法 204
习题 205
第十章 极谱分析法 206
10-1 极谱分析法的基本原理 206
10-2 扩散电流方程式--极谱定量分析基础 211
10-3 定量分析方法 215
10-4 极谱波方程式及半波电位 216
一、极谱波的分类 216
二、极谱波方程式 217
三、半波电位及其影响因素 219
一、残余电流 220
10-5 干扰电流及其消除方法 220
二、迁移电流 221
三、极谱极大 221
四、氧波 222
五、氢波 223
六、叠波 223
10-6 极谱分析中底液的选择 223
一、极谱底液的组成 224
二、极谱底液的选择原则 224
10-7 极谱分析法的应用 224
二、有机化合物的测定 225
三、在理论研究中的应用 225
一、无机化合物的测定 225
10-8 改进极谱分析法的途径和方法 228
一、溶出伏安法 229
二、极谱催化波 230
三、交流极谱法、方波极谱法和脉冲极谱法 231
四、单扫描示波极谱法 233
习题 234
第十一章 库仑和电导分析法 235
11-1 库仑分析法概述 235
11-2 控制电位库仑分析法 237
一、原理 237
二、装置 238
一、原理 239
三、应用 239
11-3 控制电流库仑分析法(库仑滴定法) 239
二、装置 241
三、应用 241
11-4 电导分析法概述 242
11-5 电导分析法的基本原理 242
11-6 电导的测量方法 243
11-7 电导分析的定量方法 245
一、直接电导法 245
二、电导滴定法 246
习题 247
一、色谱法 249
二、色谱法的分类 249
12-1 概述 249
第十二章 色谱分析法 249
三、色谱法的特点 250
12-2 色谱分离原理 251
一、分离原理 251
二、分配系数和分配比 251
三、色谱流出曲线及有关术语 252
12-3 色谱法基本理论 254
一、塔板理论 255
二、速率理论 256
三、液相色谱中的速率理论 258
12-5 色谱定性分析 260
二、分离度与柱效能和选择性的关系 260
一、分离度的定义 260
12-4 分离度 260
一、利用纯物质对照定性 261
二、利用加入纯物质增加峰高定性 261
三、利用相对保留值定性 262
四、利用保留指数定性 262
五、其他方法 262
12-6 色谱定量分析 262
一、峰面积的测量 263
二、定量较正因子 263
三、定量计算方法 264
习题 266
二、气路系统 269
一、气相色谱分析流程 269
13-1 气相色谱仪 269
第十三章 气相色谱法 269
三、进样系统 270
四、分离系统 271
五、温控系统 271
六、检测和记录系统 271
13-2 气相色谱固定相 272
一、固体固定相 272
二、液体固定相 272
13-3 气相色谱分离操作条件的选择 276
一、载气及其流速的选择 276
二、柱温的选择 277
三、固定液配比的选择 277
13-4 气相色谱检测器 278
一、检测器的分析 278
四、担体粒度的选择 278
六、进样条件的选择 278
五、柱长和柱内径的选择 278
二、检测器的性能指标 279
三、热导池检测器(TCD) 279
四、氢火焰离子化检测器(FID) 281
五、电子捕获检测器(ECD) 282
六、火焰光度检测器(FPD) 282
13-5 气相色谱分析应用实例 283
一、在石油及石油化工方面的应用 283
二、在有机合成工业、高分子工业方面的应用 284
三、大气及环境污染物的分析 285
习题 286
第十四章 高效液相色谱法 288
14-1 概述 288
一、高效液相色谱法的特点 288
二、高效液相色谱与气相色谱的比较 288
三、高效液相色谱的分类 289
14-2 高效液相色谱仪 289
一、高压输液系统 289
二、进样系统 290
三、分离系统 290
14-3 液-固色谱法 291
一、分离原理 291
五、附属装置 291
四、检测系统 291
二、液-固色谱固定相 292
三、液-固色谱流动相 293
四、应用实例 293
14-4 液-液色谱法 293
一、分离原理 293
二、液-液色谱固定相 294
三、液-液色谱流动相 295
四、应用实例 295
14-5 离子交换色谱法 295
一、分离原理 295
二、离子交换色谱固定相 296
四、应用实例 297
14-6 空间排阻色谱法 297
一、分离原理 297
三、离子交换色谱流动相 297
二、空间排阻色谱固定相 298
三、空间排阻色谱流动相 298
四、应用实例 299
14-7 高效液相色谱分离类型的选择 299
一、相对分子质量 299
二、溶解度 299
三、化学结构 299
习题 300
一、原子核的自旋 301
二、核磁共振现象 301
第十五章 有机结构分析初步 301
15-1 核磁共振谱的基本原理 301
三、核磁共振谱仪简介 303
四、样品的处理和实验技术 304
五、驰豫 304
15-2 化学位移 305
一、化学位移的产生 305
二、化学位移的表示方法 305
三、影响化学位移的因素 306
15-3 自旋偶合与自旋裂分 308
一、自旋偶合与自旋裂分现象 308
二、裂分规律和偶合常数 309
三、核的化学等价和磁等价 310
15-4 简化核磁共振谱图的方法 311
一、加大磁场强度 311
二、去偶法 311
三、位移试剂 311
15-5 核磁共振谱图的解析举例 312
15-6 质谱的基本原理和仪器简介 315
一、概述 315
二、基本原理 316
三、单聚焦质谱仪 317
四、双聚焦质谱仪 318
一、质谱裂解表示法 319
15-7 各种类型的质谱峰 319
五、质谱仪性能指标 319
二、主要离子峰的类型 321
15-8 重要有机化合物的质谱 324
15-9 四谱联用解析有机物结构示例 330
习题 336
第十六章 定量分析的一般步骤 340
16-1 试样的采取和制备 340
一、试样的采取 340
二、试样的制备 346
16-2 试样的分解 348
一、溶解分解法 348
二、熔融分解法 349
16-3 分析方法的选择和试验设计方法 351
三、有机化合物的分解 351
16-4 复杂物质分析示例--水泥熟料的分析 354
一、水泥熟料的性质和组成 354
二、试样的分解 354
三、SiO2的测定 354
四、Fe2O3和Al2O3的测定 355
五、CaO和MgO的测定 355
六、MnO的测定 355
七、K2O和Na2O的测定 356
习题 357
参考文献 357
附录一、弱酸、弱碱在水中的离解常数(25℃,I=0) 359
附录 359
附录二、金属络合物的稳定常数 361
附录三、金属离子-氨羧络合剂络合物的稳定常数(IgKмγ) 363
附录四、一些金属离子的lgaм(он)值 364
附录五、EDTA的lgaγ(н)值 365
附录六、标准电极电位(18~25℃) 366
附录七、条件电极电位 368
附录八、微溶化合物的溶度积(18~25℃,I=0) 370
附录九、一些化合物的相对分子质量 372
附录十、原子量表 374
附录十一、格鲁布斯法检验可疑值程序 375
附录十二、电位滴定法测定弱酸的离解常数程序 377
附录十三、线性回归计算程序 378