第一章 绪论 1
第一节 中成药分析的性质与任务 1
第一篇 总论 1
第二节 中成药分析的特点与面临的问题 3
第三节 中成药分析的现状 7
一、色谱法的应用 7
(一) 纸色谱法 7
(二) 薄层色谱法 7
(三) 棒状薄层色谱法 7
(四) 薄层色谱扫描法 7
(五) 气相色谱法 7
(六) 高效液相色谱法 8
(二) 紫外-可见分光光度法 9
(四) 红外分光光度法 9
(三) 荧光法 9
(七) 超临界流体色谱法 9
(一) 比色法 9
二、光谱法的应用 9
(五) 质谱法 10
(六) 核磁共振光谱法 10
三、电化学分析法的应用 10
四、其它理化分析法的应用 10
五、药理及生物测定法的应用 10
一、取样与样品保存 11
第四节 药检工作的一般程序 11
七、聚类判别分析在中成药分析中的应用 11
六、显微定量法的应用 11
二、鉴别 12
三、检查 13
四、含量测定 13
五、检查记录 13
第二章 中成药的定性鉴别方法 14
第一节 中成药的显微鉴别 14
一、制片方法 14
二、观察要点 14
三、显微测量 16
四、显微描绘 17
五、扫描电子显微镜 18
第二节 中成药的一般理化鉴别法 21
一、显微化学鉴别法 22
二、微量升华法 22
三、荧光鉴别法 23
四、色谱法 23
五、颜色反应及沉淀反应鉴别法 24
第三章 中成药的一般质量控制方法 58
第一节 理化测试方法 58
一、水分测定法 58
(一) 水分测定的意义 58
(二) 水分测定的方法 58
(二) 灰分测定的方法 60
(一) 灰分测定的意义 60
二、灰分测定法 60
三、浸出物的测定 63
(一) 浸出物测定的意义 63
(二) 浸出物测定的方法 63
四、挥发油的含量测定 63
(一) 挥发油的常量测定法 63
(二) 挥发油的微量测定法 65
五、皂甙的含量测定--皂甙指数法 65
(一) 原理 66
(二) 操作 67
(三) 结果计算 67
(四) 应用实例 68
(一) 重金属检查法 69
六、中成药中重金属、毒害元素及微量元素的检测 69
(二) 毒害元素的检测 70
(三) 微量元素的检测 74
七、总氮测定方法 78
(一) 直接滴定法 78
(二) 中国药典法--凯氏定氮法 78
八、含醇量测定 78
九、农药残留量的检测 80
(一) 有机磷农药残留量的检测 80
(二) 有机氯农药残留量的检测 86
(三) 甲基托布津、多菌灵的检测 91
(一) 蜂蜜的质量检验 92
十、辅料的质量检查 92
(二) 蔗糖的含量测定 96
第二节 显微定量法及其在中成药分析中的应用 97
一、概述 97
二、牛黄解毒丸中大黄和黄芩显微定量测定 98
第四章 中成药的现代理、化分析及聚类判别分析方法简介 100
第一节 气相色谱法 100
一、定性分析 101
(一) 利用保留值定性 101
(二) 官能团分类测定法 101
(三) 两谱联用定性 101
(二) 内标法 102
(一) 归一化法 102
二、定量分析 102
(三) 已知浓度对照法 103
(四) 校正因子的测定及应用 103
第二节 高效液相色谱法 103
一、定性分析 104
(一) 色谱鉴定法 104
(二) 非色谱定性法 104
二、定量分析 104
(一) 外标法 104
(二) 内加法 104
(三) 已知浓度样品对照法 105
一、概述 107
(一) 简单的历史回顾 107
第三节 双波长薄层扫描法 107
三、三维高效液相色谱法简介 107
(二) 特点 108
二、薄层扫描定量原理 108
(一) Beer-Lambert定律的回顾 108
(二) Kubelka-Munk理论方程的建立 108
三、仪器工作原理 110
四、扫描条件的选择 114
(一) 测定方式的选择 114
(二) 波长的选择 115
(三) 扫描方式的选择 115
(四) 对薄层的要求 116
附：薄层色谱过程中斑点异常现象的探讨 117
(一) 边缘效应 117
(二) 拖尾现象 118
(三) 斑点形成念珠状 119
(四) 在同一块薄层上出现比移值大小悬殊的斑点 120
(五) 比移值不稳定 120
(六) 斑点异形 121
五、定性、定量方法 121
(一) 定性鉴别方法 121
(二) 定量分析方法 122
六、双波长薄层扫描仪的操作 124
八、操作注意事项及故障排除 127
七、仪器性能检查 127
第四节 可见紫外分光光度法 129
一、概述 129
二、定性、定量方法 129
(一) 定性方法 129
(二) 定量方法 130
第五节 红外分光光度法 139
一、概述 139
二、含量测定方法 140
(一) 基线法 140
(二) 固体样品吸收度法 141
(二) 组方原则与现代系统论的整体原则 142
(三) 加减原则与系统的最优化原则 142
一、对中成药组方中系统思想的认识 142
(一) 中药方剂学的配伍原则与现代系统论的一致性 142
第六节 聚类判别分析在中成药分析中的初步应用 142
二、聚类分析方法简介 143
(一) 系统聚类分析 143
(二) 模糊聚类分析 147
(三) 其它聚类分析 151
(四) 聚类判别分析方法简介 151
三、应用实例 152
1.牛黄解毒片的聚类判别分析 152
2.安宫牛黄丸的聚类判别分析 157
3.中药黄芩品种的化学模式识别 161
第二节 生物利用度测定的方法 169
一、体外释放度测定法 169
第五章 中成药中生物利用度测试方法 169
第一节 概述 169
(一) 杯法 170
(二) 崩解仪法 170
(三) 旋转吊篮法 170
(四) 循环仪法 170
(五) 软膏释放测定装置 171
(六) 栓剂中药物体外释放的测定 171
二、体内释放度测定法 172
(一) 血药浓度法 172
(二) 尿药浓度法 175
(四) 放射性同位素法 176
第三节 实例：二妙丸体外释放度的测定 176
(三) 生理反应法 176
第六章 中成药质量稳定性的研究 178
第一节 质量稳定性研究的技术要求 178
第二节 稳定性的测定方法 179
一、留样观察方法 179
二、加速试验法 179
(一) 经典恒温法 179
(二) t0.9法 182
(三) 威布尔概率纸预测法 184
(四) 温度指数法 184
(五) 初均速法 185
(六) 台阶型变温法 185
三、稳定性研究的综合考察 186
第一节 无菌检查法 188
第七章 卫生学检查 188
第二节 微生物限度检查法 189
第三节 活螨的检查 196
第八章 误差和数据处理 197
第一节 误差 197
一、误差的定义 197
二、误差的分类 197
三、准确度和精密度 198
第二节 统计特征值 199
第三节 误差的传递 200
一、系统误差的传递 200
第四节 有效数字与计算规则 201
一、有效数字 201
二、偶然误差的传递 201
二、有效数字的运算规则 202
第五节 假设检验 203
一、t检验法 203
二、F检验法 205
第六节 回归分析 206
一、回归分析的概念 206
二、一元线性回归 207
第二篇 各论 209
第九章 丸剂 209
第一节 丸剂的一般质量控制 209
第二节 丸剂的定性鉴别与有效成分的含量测定实例 211
1.六味地黄丸 211
2.大山楂丸 229
3.冠心苏合丸 233
4.安宫牛黄丸 239
5.六神丸 247
6.戊己丸 253
7.左金丸 260
8.香连丸 265
9.三妙丸 272
10.石斛夜光丸 277
14.天麻丸 282
11.大青咽痛丸 286
12.万氏牛黄清心丸 287
13.珍珠胃安丸 290
15.降压丸 294
16.关节炎丸 296
17.磁朱丸 296
18.骨刺丸 302
19.逍遥丸 305
20.黄连上清丸 308
21.牛黄降压丸 310
22.二陈丸 312
23.开胸顺气丸 314
24.四君子丸 316
25.槐角丸 318
26.朱砂安神丸 323
27.喉症丸 324
28.速效救心丸 326
29.止咳化痰丸 328
30.羚翘解毒丸 329
31.脑力宝丸 330
32.海马补肾丸 331
33.消瘰丸 335
第十章 片剂 338
第一节 片剂的一般质量控制 338
第二节 片剂的定性鉴别与有效成分的含量测定实例 340
1.牛黄解毒片 340
2.复方丹参片 369
3.银翘解毒片 376
4.北豆根片 390
5.三黄片 391
6.五味子片 394
7.何首乌片 396
8.芦笋片 399
9.复方川贝精片 400
10.止咳喘热参片 404
11.苦参片 406
12.麻杏止咳片 407
13.复方感冒宁片 409
14.红药片 411
15.痰咳宁片 413
16.五仁醇片 414
17.侧金盏花总甙片 415
18.安络片 416
19.健胃片 417
20.雷击片 418
21.骨刺片 419
22.降压灵片 421
23.愈风宁心片 424
24.穿心莲内酯片 425
25.金槐冠心片 426
26.五酯片 428
27.健阳片 428
28.千金藤素片 430
29.三七伤药片 432
30.抗骨增生片 434
31.麻杏止咳片 435
32.小柴胡汤片 436
33.复方黄连素片 437
34.妇康宁片 438
35.雪哈大补素片 439
第十一章 散剂 442
第一节 散剂的一般质量控制 442
第二节 散剂的定性鉴别及有效成分含量测定实例 442
1.一捻金 442
2.九分散 449
3.小儿牛黄散 459
4.小儿惊风散 461
5.七厘散 465
6.龟龄集 471
7.乌连散 473
8.保赤散 474
9.虎力散 475
10.益元散 476
11.锡类散 478
12.痹症散 480
13.半夏泻心散 482
第十二章 注射剂 484
第一节 注射剂的一般质量控制 484
第二节 注射剂的定性鉴别及有效成分含量测定实例 488
1.银黄注射液 488
2.丹参注射液 490
3.益母草注射液(Ⅰ) 493
4.补骨脂注射液 494
5.茵栀黄注射液 496
6.附子注射液 499
7.麦参注射液 499
8.气血注射液 502
9.心脉灵注射液 504
10.大蒜注射液 505
11.鹿茸精注射液 506
12.穿心莲甲素注射液 507
13.过山蕨注射液 508
14.黄芩素注射液 509
15.清开灵注射液 510
17.洋金花注射液 516
16.山豆根总碱注射液 516
18.草乌注射液 518
19.当归静脉注射液 519
20.丹皮酚注射液 522
21.鱼腥草注射液 524
22.氢溴酸山莨菪碱注射液 526
23.氢溴酸樟柳碱注射液 526
24.益母草注射液 527
25.粗榧总碱注射液 529
26.莪术油乳注射液 530
27.复方常山注射液 531
28.复方秋水仙碱注射液 532
29.复方紫花地丁注射液 533
30.复方元胡注射液 534
31.中麻注射液 535
32.盐碱麻黄碱注射液 537
33.双黄连注射液 537
34.角地注射液 539
35.脉络宁注射液 541
第十三章 栓剂 545
第一节 栓剂的一般质量要求 545
第二节 栓剂的定性鉴别及有效成分的含量测定实例 547
1.小儿退热栓 547
2.洋金花栓 548
4.复方蛇床子阴道栓 549
3.北豆根栓 549
5.大黄总蒽酯栓 550
6.山苍子栓 551
第十四章 颗粒剂(冲剂) 553
第一节 颗粒剂(冲剂)的一般质量控制 553
第二节 冲剂的定性鉴别及有效成分含量测定实例 554
1.感冒退热冲剂 554
2.脉安冲剂 559
3.板蓝根冲剂 560
4.感冒咳嗽冲剂 562
5.黄疸茵陈冲剂 563
6.五味子冲剂 565
7.咳乐冲剂 567
8.藏青果冲剂 568
9.虎杖冲剂 569
10.清宫冲剂 571
11.痰热咳喘冲剂 572
第十五章 胶囊剂 574
第一节 胶囊剂一般质量控制 574
第二节 胶囊剂的定性鉴别及有效成分含量测定实例 574
1.七味散胶囊 574
2.青矾胶囊 577
3.复方抗癫灵胶囊 578
4.雄宝胶囊 580
5.速效枣仁安神胶囊 581
6.抗类风湿胶囊 583
7.壮骨伸筋胶囊 585
第十六章 其他制剂 588
第一节 一般质量控制 588
一、糖浆剂 588
二、酊剂与酒剂 589
三、外用膏剂 590
四、流浸膏剂和浸膏剂 592
五、气雾剂 592
六、口服液剂 593
七、胶剂 593
第二节 其他剂型的定性鉴别及有效成分的含量测定实例 593
1.止咳糖浆 593
2.川贝枇杷糖浆 594
3.复方照白杜鹃糖浆 595
4.养阴清肺糖浆 596
5.小儿清肺止咳糖浆 597
6.大蒜酊 599
7.复方樟脑酊 601
8.国公酒 602
9.青黛软膏 603
10.伤湿止痛膏 605
11.复方中药橡皮膏 606
12.贝母花流浸膏 608
13.葛根汤流浸膏 608
14.藿香正气水 610
15.牙痛水 612
16.十滴水 614
17.消咳喘(醇溶液) 615
18.制川乌浸膏溶液 616
19.人参精 616
20.五加参精 618
21.人参首乌精 620
22.风油精 621
23.生脉饮 623
24.小儿复方盐酸麻黄碱合剂 627
25.小青龙合剂 628
26.小建中合剂 630
27.桑椹蜜 631
29.喘咳平气雾剂 632
28.当归调经露 632
30.清解喷雾液 633
31.复方丹参口服液 635
32.红景天口服液 636
33.清肺灵口服液 637
34.人参蜂王浆口服液 638
35.中风脑脉通口服液 640
36.罗汉金丹口服液 642
附录一 常用显色试剂及其配制 645
附录二 常用缓冲溶液的配制 657
附录三 常用有机溶剂的精制 661
附录四 常用显微试剂的配制及用途 665
附录五 常用溶剂的物理性质 667
附录六 共沸混合溶剂 669