上篇 总论 1
第一章 绪论 1
第一节 概述 1
第二节 取样方法及样品保存 3
第三节 一般检验程序 7
一、性状 7
二、鉴别 7
三、检查 8
四、含量测定 8
第四节 检验记录及结果判断 11
第二章 中药原料鉴定方法 15
第一节 来源鉴定 16
一、观察植物的形态 16
二、核对文献 16
三、核对标本 17
第二节 性状鉴定 18
一、形状 18
二、大小 18
三、表面 19
四、药材的色泽 19
五、质地 19
六、断面 19
七、气 20
八、味 20
九、水试 21
十、火试 21
第三节 显微鉴定 21
一、显微鉴定的制片方法 22
二、各类中药材显微鉴定要点 27
三、显微鉴定用透明剂、浸润剂 40
四、细胞壁性质的检定方法及所用试剂的配制 41
五、细胞内含物性质的检定方法及所用试剂的配制 42
六、显微测量 43
七、显微描绘 45
第三章 理化鉴别方法 47
第一节 概述 47
一、理化鉴别的意义 47
二、理化鉴别的空白试验和对照试验 48
三、选用理化鉴别项目的原则 48
第二节 欲分析样品的提取 净化和分离 49
一、提取方法 49
二、净化方法 50
三、分离方法 52
第三节 化学反应鉴别法 53
一、操作技术 54
二、常用显色试剂及其配制方法 55
三、各类化学成分的检查方法 76
第四节 光谱鉴别法 79
一、紫外光谱鉴别法 80
二、红外光谱鉴别法 81
第五节 纸层析鉴别法 82
一、纸层析的灵敏度 82
二、供层析用的样品溶液 83
三、层析用滤纸 84
四、展开剂 84
五、点样 89
六、纸层析装置及操作方法 91
七、显色 98
八、结果的观察与判断 101
第六节 薄层色谱鉴别法 104
一、吸附剂 104
二、薄层板的制作 107
三、点样方法与展开方式 110
四、显色方法 111
五、影响薄层层析效果的主要因素 112
六、结果的观察与判断 114
第七节 气相色谱鉴别法 115
一、气路流程 116
二、一般使用方法 117
三、定性方法 120
四、举例 125
第八节 液相色谱鉴别法 126
一、仪器装置 127
二、实验技术 129
三、举例 136
第九节 其它鉴别方法 137
一、微量化学鉴定法 137
二、微量升化法 137
三、荧光鉴别法 137
第四章 物理常数测定法 138
第一节 熔点的测定方法 138
一、仪器装置 139
二、测定方法 140
三、操作中注意事项 142
四、显微熔点测定法 144
第二节 沸程测定法 145
一、常量法 146
二、微量法 147
第三节 凝点测定法 149
一、仪器装置 149
二、测定方法 150
三、注意事项 150
第四节 折光率测定法 150
一、折光的一般原理 151
二、折光计的构造 152
三、折光计的校正方法 153
四、折光计的使用方法 153
五、折光率的校正 154
六、操作中注意事项 154
第五节 旋光度测定 155
一、旋光计的构造 156
二、旋光计的使用方法 158
三、操作中注意事项 159
第六节 相对密度测定法 160
一、液体药品相对密度测定法 160
二、固体药品相对密度测定法 165
第七节 膨胀度测定法 166
第八节 脂肪与脂肪油检验法 167
一、脂肪酸凝点的测定 168
二、酸值的测定 168
三、皂化值的测定 169
四、羟值的测定 169
五、碘值的测定 170
六、加热试验 171
七、杂质检查 171
八、水分与挥发物的测定 171
九、附注 171
第五章 中药含量测定的一般方法 172
第一节 重量分析法 173
一、沉淀法 173
二、萃取法 175
第二节 容量分析法 177
一、容量分析的实质及种类 177
二、标准溶液浓度的表示方法 179
三、标准溶液的配制及标定 180
四、容量分析法计算的一般原则 185
五、几种常用的容量分析方法 187
第三节 比色定量法 198
一、基本原理 198
二、方法 198
三、举例 201
第四节 紫外分光光度定量法 202
一、基本原理 202
二、方法 202
三、特殊处理 203
四、举例 207
第五节 薄层层析定量法 209
一、薄层洗脱定量方法 210
二、薄层上直接定量方法 214
三、薄层层析定量法的影响因素 215
四、举例 216
第六节 薄层层析扫描定量法 217
一、基本原理 218
二、薄层扫描测定中的条件选择 223
三、薄层层析扫描法在含量测定中的应用 227
四、举例 231
五、分析时的注意事项 231
第七节 气相色谱定量法 233
一、基本原理 233
二、峰面积的测量 233
三、定量校正因子 235
四、百分含量的计算 236
五、举例 241
第八节 高效液相色谱定量法 241
一、外标法 241
二、内标法 242
三、举例 244
第九节 回收率测定法 245
一、测定方法 245
二、回收率的意义和表示方法 246
三、举例 246
四、回收率测定中应注意问题 247
第六章 各类有效成分的含量测定方法 250
第一节 生物碱类成分的含量测定方法 250
一、重量法 251
二、容量法 260
三、光度法 274
四、层析法 284
五、高效液相层析法 288
第二节 黄酮类成分的含量测定 292
一、比色法和紫外分光光度法 294
二、聚酰胺柱层析法 297
三、气相色谱法 299
四、高效液相色谱法 302
第三节 强心甙类成分的含量测定 309
一、常用的颜色反应 310
二、样品的干燥和提取分离 310
三、一般测定方法 311
第四节 蒽醌类成分的含量测定 316
一、碱测定法 316
二、利用葡聚糖凝胶柱层析分离测定 320
三、利用反相高效液相层析法测定 322
第五节 皂甙类成分的含量测定 325
一、重量法 325
二、光度法 326
三、高效液相层析法 331
四、气相层析法 332
第六节 鞣质类成分的含量测定 335
一、高锰酸钾法 335
二、络合物法 337
三、比色法 338
第七章 卫生学检查 340
第一节 微生物学检查方法 340
一、杂菌总数的测定 340
二、霉菌总数的测定 343
三、大肠杆菌的检验 344
四、沙门氏菌、痢疾杆菌的检验 346
五、绿脓杆菌的检验 347
六、金黄色葡萄球菌的检验 348
七、致病菌检验的阳性对照试验 349
第二节 活螨的检查 350
一、蜜丸中活螨的检查 353
二、其它剂型的检查 354
第三节 无菌检查法 354
一、无菌检查法 354
二、热原检查法 359
第四节 微生物学实验的基本要求和技术 362
一、无菌基本操作技术及设备 362
二、培养用器皿的使用和清洗方法 364
三、常用指示剂的配制 365
四、常用试剂的配制及使用方法 366
五、常用缓冲液及生理盐水的配制 367
六、基础液的制备 368
第八章 农药残留量的测定 370
第一节 有机磷农药残留量的测定 370
一、薄层层析-酶抑制法 371
二、气相色谱法 378
三、酶化学法 383
四、乐果的测定 388
第二节 有机氯农药残留量的测定 391
一、薄层层析法 392
二、气相色谱法 400
第九章 中药检验中的数据处理 404
第一节 数据处理 404
一、有效数字 404
二、逸出值的舍弃 407
三、计算规则 408
四、容量分析中的误差 411
第二节 统计方法中的基本概念 413
一、概率 413
二、总体和样本 414
三、统计资料的类型 414
四、误差 415
第三节 平均数与标准差 416
一、平均数 416
二、标准差 417
三、变异系数 418
第四节 正态分布 419
第五节 标准误与可信区间 422
一、标准误 422
二、可信区间 423
第六节 t-检验 424
一、t检验的原理 424
二、t检验的应用 425
第七节 方差分析 430
一、单因素方差分析 431
二、多组均数间的两两比较 433
三、多因素方差分析 436
第八节 X2检验 439
一、四格表法 439
二、R×C列联表的X2检验 442
三、配对技数资料的X2检验 443
第九节 直线回归 444
一、回归方程的意义 444
二、回归方程的建立 445
三、回归系数的检验 447
下篇 常用剂型的检验 449
第一章 一般质量检查 449
第一节 干燥失重测定法 449
一、常压恒温干燥法 449
二、干燥剂干燥法 450
三、减压干燥法 450
第二节 水分测定法 451
一、烘干法 451
二、甲苯法 452
三、减压干燥法 453
四、费休氏法 453
五、气相色谱法 455
第三节 灰分测定 458
一、总灰分测定法 459
二、酸不溶性灰分测定法 460
第四节 浸出物测定法 460
一、水溶性浸出物测定 460
二、醇溶性浸出物测定 461
三、醚溶性浸出物测定 461
第五节 挥发油含量测定 461
一、仪器装置 462
二、测定法 462
第六节 杂质检查 463
一、杂质的来源 463
二、杂质限量的控制 465
三、一般杂质的检查 466
第七节 pH值测定法 488
一、仪器校准用的标准缓冲液及配制方法 489
二、注意事项 489
第八节 氮测定法 491
一、常量法 491
二、半微量法 491
第九节 乙醇含量测定法 493
一、仪器及性能要求 494
二、标准溶液的制备 495
三、供试溶液的制备 495
四、测定法 495
五、附注 495
第十节 鞣质含量测定法 496
第二章 液体剂型的质量检验 498
第一节 中药注射剂的质量检验 498
一、概述 498
二、中药注射剂的质量要求 499
三、质量检查项目和方法 502
第二节 糖浆剂、合剂、口服液的质量检验 515
一、糖浆剂的质量检验 515
二、合剂、口服液的质量检验 521
第三节 酒剂、酊剂的质量检验 523
一、酒剂的质量检验 523
二、酊剂的质量检验 526
第三章 固体剂型的质量检验 529
第一节 丸剂的质量检验 529
一、概述 529
二、质量要求 530
三、质量检查项目和方法 531
第二节 散剂、胶囊剂、袋泡剂的质量检验 539
一、散剂 539
二、胶囊剂 542
三、袋泡剂 545
第三节 片剂的质量检验 546
一、概述 546
二、质量要求 547
三、质量检查项目和方法 547
第四节 冲剂的质量检验 557
一、概述 557
二、质量要求 557
三、质量检查项目和方法 558
第五节 栓剂的质量检验 559
一、概述 559
二、质量检查项目和方法 560
第四章 半固体剂型的质量检验 570
第一节 中药煎膏剂的质量检验 570
一、概述 570
二、质量要求 570
三、质量检查项目和方法 570
第二节 流浸膏及浸膏剂的质量检验 572
一、流浸膏剂的质量检验 572
二、浸膏剂的质量检验 573
第三节 中药软膏剂的质量检验 575
一、概述 575
二、质量要求 575
三、质量检验项目和方法 576
第四节 黑膏药的质量检验 586
一、概述 586
二、质量要求 586
三、质量检查项目和方法 586
第五节 橡胶膏剂的质量检验 587
一、概述 587
二、质量要求 587
三、质量检查项目和方法 588
第五章 赋形剂的质量检验 592
第一节 蔗糖的检验 592
一、水分的测定 592
二、灰分的测定 592
三、旋光度的测定 593
四、二氧化硫的测定 596
五、色泽的测定 597
六、不溶于水的杂质含量的测定 600
七、还原糖的测定 601
八、pH值的测定 606
九、糖中氨基氮的测定 606
第二节 淀粉的检验 608
一、水分的测定 608
二、酸度的测定 608
三、灰分的测定 609
四、黑斑点的测定 609
五、含氯量的测定 610
六、淀粉价的测定 610
七、粘度的测定 612
八、淀粉糊粘度的测定 613
第三节 白酒的质量检验 614
一、感官检查 614
二、乙醇含量测定 614
三、总酸度的测定 615
四、总醛的测定 616
五、甲醇的测定 617
六、糠醛的测定 621
七、氰化物的测定 622
八、杂醇油的测定 625
九、总脂的测定 636
十、铅的测定 638
第四节 乙醇的检查 638
一、性状 638
二、相对密度测定 638
三、酸度测定 638
四、水不溶性物质测定 638
五、杂醇油的测定 638
六、甲醇的测定 639
七、易氧化物的测定 639
八、丙酮和异丙醇的测定 639
九、戊醇或不挥发物的易炭化物测定 639
十、不挥发物的测定 640
第五节 黄酒的检验 640
一、外观糖度的测定 640
二、真正糖度的测定 640
三、糊精的计算 640
四、还原糖的测定 641
五、无糖浸出物的测定 641
六、提出物和白利糖度的测定 641
七、酒精的测定 642
八、甘油的测定 646
第六章 蜂蜜和蜂皇浆的检验 669
第一节 蜂蜜的检验 669
一、水分的测定 669
二、色泽的测定 671
三、还原糖的测定 673
四、蔗糖的测定 678
五、葡萄糖和果糖的测定 680
六、淀粉酶值的测定 681
七、蜂蜜中含有本蜜源植物花粉的测定 686
八、脯氨酸的测定 687
九、酸度的测定 689
十、费氏反应的鉴定 689
十一、羟甲基糖醛的测定 690
十二、铅的测定 693
十三、锌的测定 693
十四、铁的测定 693
十五、抗生素(四环素系)的微生物鉴定法 695
十六、蜂蜜中多种糖类的测定 699
十七、蜂蜜中异构化糖的测定 700
第二节 蜂皇浆的检验 707
一、水分的测定 707
二、蛋白质的测定 707
三、酸度的测定 707
四、10-羟基-δ-2-癸烯酸的测定 708
第七章 防腐剂的测定 711
第一节 苯甲酸及其盐类的测定 711
一、滴定法 711
二、紫外分光光度法 713
三、薄层层析法 716
四、气相色谱法 719
第二节 山梨酸及山梨酸钾的测定 721
一、比色法 721
第三节 山梨酸及苯甲酸的分离测定 724
一、聚酰胺薄层层析法 724
二、气相色谱法 726
第四节 对羟基苯甲酸丁酯的测定 728
附录 731
一、中药检验常用器具及用法 731
二、玻璃仪器的洗净技术 741
三、各种玻璃容器校正方法 743
四、温度计及温度计的校正方法 747
五、常用恒定湿度液 749
六、培养基处方及配制方法 750
七、常用中和指示剂的配制及变色范围 760
八、不同温度时，不同体积容量瓶的校正值 762
九、实验室的安全技术知识 763