1 仪器分析基本知识 1
1.1 光谱分析概论 1
1.1.1 光谱仪器的发展 1
1.1.2 光谱基础概念 3
1.1.3 光谱分析原理 8
1.1.4 光谱仪的类型 12
1.1.5 光谱分析的特点及应用范围 13
1.2 光谱分析试样处理 14
1.2.1 固体及粉末样处理 14
1.2.2 湿化学试样处理 16
1.3 标准样品与标准工作曲线 18
1.3.1 标准样品 18
1.3.2 标准溶液与标准方法 19
1.3.3 标准工作曲线的绘制 20
1.3.4 标准工作曲线的校正 21
1.4 浓度计算 22
1.4.1 计算公式 22
1.4.2 计算范例 22
1.5 仪器性能指标与仪器验收 23
1.5.1 仪器适用性能 23
1.5.2 仪器主要性能指标及仪器验收 24
1.6 仪器管理 32
1.6.1 仪器日常管理 33
1.6.2 仪器年度检定 34
1.6.3 光谱仪常见故障处理实例 34
1.7 仪器分析规程通则 41
1.7.1 火焰原子吸收光谱法(AAS)通则 41
1.7.2 ICP-AES法通则 43
1.7.3 金属材料中碳、硫、氧、氮和氢分析方法通则 44
1.7.4 波长色散X射线荧光光谱分析方法通则 46
2 原子发射光谱分析 51
2.1 光电直读光谱仪及其应用 51
2.1.1 光电直读光谱仪的组成 51
2.1.2 光电直读光谱仪分析样品过程 61
2.1.3 光电光谱仪的安装调试、分析操作及维护保养 72
2.2 ICP发射光谱仪及其应用 77
2.2.1 ICP发射光谱仪的组成 77
2.2.2 ICP发射光谱分析技术 85
2.2.3 ICP分析方法实例 90
2.3 辉光光谱仪及其应用 113
2.3.1 辉光光谱仪及其原理 113
2.3.2 辉光光谱仪的应用 114
2.3.3 辉光放电光谱法(GD-OES)测定镀锌板镀层的化学成分 118
3 原子吸收光谱分析 121
3.1 原子吸收光谱仪的组成 121
3.1.1 锐线光源 121
3.1.2 原子化系统 124
3.1.3 光学系统 130
3.1.4 检测读出系统 134
3.1.5 微机控制系统 135
3.2 原子吸收光谱分析操作技术 135
3.2.1 原子吸收光谱分析方法 135
3.2.2 原子吸收光谱分析的干扰 137
3.3 原子吸收光谱法应用实例 142
3.3.1 原子吸收光谱法测定硅质耐火材料中钾、钠、钙、镁、锰、铁量 142
3.3.2 原子吸收光谱法测定焦炭、煤、碳质耐火材料及煤灰中钾、钠、钙、镁、锰、铁量 146
3.3.3 石墨炉法测定钢铁中砷、锑、铋、铅、锡量 147
4 X射线荧光光谱分析 150
4.1 X射线荧光光谱仪的组成 150
4.1.1 波长色散X射线荧光光谱仪的类型 150
4.1.2 X射线荧光光谱仪的组成 150
4.2 X射线荧光分析技术 157
4.2.1 X射线荧光光谱法的定性分析 157
4.2.2 X射线荧光光谱法的定量分析 157
4.2.3 共存干扰的校正 158
4.2.4 其他补正 159
4.2.5 PHA波高分析器 159
4.2.6 X射线荧光分析步骤 159
4.2.7 X射线荧光光谱仪的操作注意事项及技术要点 160
4.3 能量色散型X射线荧光光谱仪简介 161
4.4 X射线荧光光谱法的应用 162
4.4.1 铁合金样X射线荧光光谱分析 162
4.4.2 炉渣X射线荧光光谱分析方法 166
4.4.3 保护渣样X射线荧光光谱分析 167
5 气相色谱分析 171
5.1 气相色谱基本概念及原理 171
5.2 气相色谱仪的组成 173
5.2.1 色谱柱 173
5.2.2 检测器 175
5.3 定量分析及应用实例 178
5.3.1 定量分析方法 178
5.3.2 气相色谱分析操作条件的选择 180
5.3.3 应用实例 182
6 金属中碳、硫、氧、氮、氢分析 189
6.1 金属中碳、硫分析 189
6.1.1 钢铁中碳、硫分析概况 189
6.1.2 红外碳硫分析仪的组成和原理 189
6.1.3 CS-444的操作与管理 190
6.2 金属中氮、氧分析 192
6.2.1 金属中氮、氧分析概况 192
6.2.2 金属中氮氧联测仪的组成 193
6.2.3 TC-436氮氧联测仪的操作与管理 194
6.3 金属中氢的分析 197
6.3.1 金属中氢分析概况 197
6.3.2 定氢仪的组成 197
6.3.3 RH-402定氢仪的操作与管理 200
7 煤焦工业分析 204
7.1 煤的分类及分析简介 204
7.2 煤中水分的测定 205
7.3 煤中灰分的测定 206
7.3.1 计算方法 206
7.3.2 测定设备 206
7.4 煤中挥发分的测定 206
7.4.1 计算方法 206
7.4.2 测定设备 207
7.5 煤中固定碳的测定 208
7.6 煤中全硫量的测定 208
7.6.1 硫酸钡重量法测定煤中全硫量 208
7.6.2 燃烧中和法测定煤中全硫量 209
7.6.3 红外光谱法测定煤中全硫量 209
7.6.4 库仑滴定法测定煤中全硫量 210
7.7 煤中发热量的测定 212
7.7.1 测定原理 212
7.7.2 测定设备 213
7.8 其他参数的测定 214
7.8.1 烟煤黏结指数的测定 214
7.8.2 烟煤胶质层指数的测定 214
7.8.3 烟煤奥亚膨胀指数的测定 215
7.8.4 煤灰熔融性的测定 216
8 实验室认可及比对试验 218
8.1 实验室认可的意义 218
8.1.1 实验室认可 218
8.1.2 实验室认可的意义 218
8.1.3 实验室认可的现状 218
8.2 认可实验室的特点 219
8.3 实验室比对试验 220
附录 222
附表1 元素周期表 222
附表2 常用标准溶液配制方法 223
附表3 试样微波消解法 226
附表4 原子发射光谱谱线表 230
附表5 原子吸收光谱谱线表 245
部分习题答案 249
参考文献 250