1.化学分析基础 1
1.1 试样分解 1
1.1.1 酸溶分解法 1
1.1.2 熔融分解法 6
1.1.3 超声波分解法 10
1.2 二氧化硅测定法 13
1.2.1 氟硅酸钾容量法 13
1.2.2 盐酸二次脱水重量法 22
1.2.3 盐酸一次脱水-滤液比色法 24
1.2.4 动物胶凝聚重量法 27
1.3.1 几种滴定剂 29
1.3 络合滴定概述 29
1.3.2 络合物在溶液中的离解平衡 33
1.3.3 金属指示剂 40
1.3.4 络合滴定中掩蔽和解蔽的应用 44
1.3.5 络合滴定中的几种滴定法 48
1.3.6 络合滴定的方法原理 49
1.4 比色法 57
1.4.1 概述 57
1.4.2 比色分析方法基本原理 58
1.4.3 比色分析方法 62
1.4.4 比色测定条件的选择 64
1.4.5 差示分光光度法 69
1.5.2 测定方法 71
1.5.1 火焰光度法的基本原理 71
1.5 火焰光度法 71
1.5.3 影响测定准确度的因素 74
1.5.4 使用火焰光度计的注意事项 76
1.5.5 火焰光度法操作步骤 78
1.6 离子选择性电极法 79
1.6.1 概述 79
1.6.2 离子选择性电极的种类 80
1.6.3 离子选择性电极法的基本原理 82
1.6.4 离子选择性电极的主要性能 85
1.6.5 离子选择性电极的分析测量技术 88
1.6.6 离子选择性电极在玻陶材料分析中的应用 91
2.1.1 几种常用溶液浓度的基本概念 96
2. 化学分析法 96
2.1 试剂的配制与标定 96
2.1.2 普通试剂 98
2.1.3 络合滴定法用的试剂 103
2.1.4 酸碱滴定法用的试剂 106
2.1.5 氧化还原法用的试剂 109
2.1.6 比色法用的试剂 115
2.1.7 测定钾、钠用的试剂 118
玻璃成品分析 120
2.2 钠钙硅玻璃(玻璃制品、高硅质制品)的分析 120
2.2.1 二氧化硅的测定 120
2.2.1.1 氟硅酸钾容量法 120
2.2.1.2 盐酸一次脱水-滤液比色法 122
2.2.2 氧化铁的测定 125
2.2.2.1 邻菲罗啉比色法 125
2.2.2.2 硫氰酸盐比色法 126
2.2.2.3 目视比色法 127
2.2.3 氧化钛的测定(变色酸比色法) 128
2.2.4 氧化铝的测定(络合滴定法) 129
2.2.5 氧化钙的测定(络合滴定法) 130
2.2.6 氧化镁的测定(络合滴定法) 131
2.2.7 三氧化硫的测定(硫酸钡重量法) 132
2.2.8 氧化硼的测定(酸碱滴定法) 133
2.2.9.1 离子选择性电极法 135
2.2.9 氧化钾和氧化钠的测定 135
2.2.9.2 火焰光度法 137
2.2.9.3 四苯硼钠重量法测定氧化钾 139
2.2.9.4 醋酸铀酰锌重量法测定氧化钠 140
2.3 铅钡锌玻璃的分析 141
2.3.1 二氧化硅的测定(氟硅酸钾容量法) 141
2.3.2 氧化铅、氧化钡的测定(铅-络合滴定法、钡-硫酸钡重量法) 141
2.3.3 氧化铁和氧化锌的测定(络合滴定法) 143
2.3.4 氧化铝的测定(络合滴定法) 144
2.3.5 氧化钙的测定(络合滴定法) 145
2.3.6 氧化镁的测定(络合滴定法) 145
2.4.2 氧化铈的测定(氧化还原法) 146
2.4.1 二氧化硅的测定(氟硅酸钾容量法) 146
2.3.7 氧化钾和氧化钠的测定 146
2.4 铈玻璃的分析 146
2.4.3 氧化铁的测定(络合滴定法) 148
2.4.4 氧化铝的测定(络合滴定法) 148
2.4.5 氧化钙的测定(络合滴定法) 149
2.4.6 氧化镁的测定(络合滴定法) 150
2.5 含氟玻璃、陶瓷、铸石中氟的分析 150
2.5.1 氟的测定 150
2.5.1.1 离子选择性电极法 150
2.5.1.2 硝酸钍容量法 152
2.5.1.3 氟氯化铅重量法 155
2.5.1.4 锆-SPADNS比色法 157
2.6.2 二氧化硅的测定(氟硅酸钾容量法) 159
2.6.3 氧化钛的测定(过氧化氢比色法) 159
2.6 光学纤维面板的分析 159
2.6.1 烧失量的测定 159
2.6.4 氧化镧的测定(络合滴定法) 160
2.6.5 氧化锆的测定(络合滴定法) 162
2.6.6 氧化铌(钽)的测定(丹宁水解沉淀重量法) 162
2.6.7 氧化硼的测定(酸碱滴定法) 163
2.7 锗、铅、铝、钛、氟红外玻璃的分析 163
2.7.1 氧化钛的测定(过氧化氢比色法) 163
2.7.2 氧化铅的测定(络合滴定法) 164
2.7.3 氧化铝的测定(络合滴定法) 165
2.7.4 氧化锗的测定 166
2.7.4.1 络合滴定法 166
2.7.4.2 锗钼酸喹啉容量法 168
2.7.5 氟的测定(离子选择性电极法) 169
2.8 玻璃配合料均匀度的分析 170
2.8.1 纯碱的测定(酸碱滴定法) 170
2.8.2 碳酸钙(镁)的测定(络合滴定法) 170
2.8.3 芒硝的测定(硫酸钡沉淀--络合滴定法) 171
2.8.5 酸不溶物的测定 173
2.8.5.1 减差法 173
2.8.5.2 重量法 173
2.8.4.2 重量法 173
2.8.4.1 减差法 173
2.8.4 水不溶物的测定 173
2.9 水玻璃的分析 174
2.9.1 二氧化硅的测定(氟硅酸钾容量法) 174
2.9.2 氧化钠的测定(酸碱滴定法) 174
2.10 玻璃中少量锰、砷、锑的分析 175
2.10.1 锰的测定 175
2.10.1.1 过硫酸铵比色法 175
2.10.1.2 过碘酸钾比色法 176
2.10.2 砷的测定(次亚磷酸钠还原比色法) 177
2.10.3 锑的测定(亚锑碘酸比色法) 178
2.11 磷酸盐玻璃中微量铁、钐的分析 179
2.11.1 铁的测定(邻菲罗啉比色法) 179
2.11.2 钐的测定(分光光度法) 181
2.12 硒红玻璃中少量氧化硒的分析 183
2.12.1 氯化亚锡还原比色法 183
2.12.2 3，3’-二氨基联苯胺比色法 184
2.13 玻璃中氧化亚铁的分析(氧化还原法) 185
2.14 玻璃中铯的分析(碘铋酸钾沉淀重量法) 186
2.15 砷硫铊碘玻璃的分析 187
2.15.1 砷的测定 187
2.15.1.1 砷酸银沉淀滴定法 187
2.15.1.2 碘量法 190
2.15.3 铊的测定(络合滴定法) 192
2.15.2 硫的测定(硫酸钡重量法) 192
2.15.4 碘的测定(碘化银沉淀滴定法) 193
2.16 磷钾银钡铝玻璃的分析 194
2.16.1 磷的测定(离子交换-磷酸铵镁重量法) 196
2.16.2 钾的测定(离子交换-火焰光度法) 198
2.16.3 银的测定(离子交换-佛尔哈特法) 198
2.16.4 氧化钡的测定(离子交换-硫酸钡重量法) 199
2.16.5 氧化铝的测定(离子交换-络合滴定法) 200
2.17 磷铝锂钠银硼玻璃的分析 200
2.17.1 磷的测定(离子交换-磷酸铵镁重量法) 200
2.17.2 锂钠的测定(离子交换-火焰光度法) 201
2.18.2 锂的测定(离子交换-火焰光度法) 202
2.18.1 磷的测定(离子交换-磷酸铵镁重量法) 202
2.18.3 铝的测定(络合滴定法) 202
2.18 磷铝锂锶锰镁硅玻璃的分析 202
2.17.4 氧化硼的测定(酸碱滴定法) 202
2.17.3 银铝的测定(离子交换-佛尔哈特法) 202
2.18.4 氧化锶的测定(硫酸锶重量法) 203
2.18.5 氧化镁的测定(磷酸铵镁重量法) 203
2.18.6 氧化锰的测定(过碘酸钾重量法) 204
2.18.7 二氧化硅的测定(氟硅酸钾容量法) 204
陶瓷成品分析 205
2.19 锡铅钡锆锌硼陶瓷的分析 205
2.19.1 烧失量的测定 205
2.19.2 二氧化硅的测定 205
2.19.2.1 氟硅酸钾容量法 205
2.19.2.2 高氯酸脱水重量法 205
2.19.3 氧化锡的测定(β-偏锡酸重量法) 206
2.19.4 氧化铅的测定 208
2.19.4.1 络合滴定法 208
2.19.4.2 铬酸铅重量法 209
2.19.4.3 铬酸铅-碘量法 210
2.19.5 氧化钡的测定(硫酸钡重量法) 212
2.19.6 混合氧化物的测定 212
2.19.6.1 络合滴定法 212
2.19.6.2 吡啶分离重量法 215
2.19.7 氧化锆的测定 217
2.19.7.1 络合滴定法 217
2.19.7.2 焦磷酸锆重量法 219
2.19.10.1 络合滴定法 220
2.19.10 氧化锌的测定 220
2.19.9 氧化铁的测定 220
2.19.8 氧化铝的测定(络合滴定法) 220
2.19.10.2 8-羟基喹啉沉淀重量法 221
2.19.11 氧化钙的测定 222
2.19.11.1 络合滴定法 222
2.19.11.2 草酸钙沉淀重量法 223
2.19.12 氧化镁的测定 224
2.19.12.1 络合滴定法 224
2.19.12.2 8-羟基喹啉沉淀重量法 224
2.19.13 氧化钾和氧化钠的测定 226
2.19.14 氧化硼的测定(酸碱滴定法) 226
2.20 硅铝锆锌硼钙陶瓷的分析 228
2.20.1 烧失量的测定 228
2.20.3 氧化锆的测定(络合滴定法) 229
2.20.2 二氧化硅的测定(氟硅酸钾容量法) 229
2.20.4 氧化锌的测定(络合滴定法) 230
2.20.5 氧化铁的测定(邻菲罗啉比色法) 231
2.20.6 氧化钛的测定(变色酸比色法) 231
2.20.7 氧化铝的测定(络合滴定法) 231
2.20.8 氧化钙的测定(络合滴定法) 232
2.20.9 氧化镁的测定(络合滴定法) 234
2.20.10 氧化硼的测定(酸碱滴定法) 234
2.20.11 氧化钾、氧化钠、氧化锂的测定(火焰光度法) 235
2.21 锡钒陶瓷的分析 235
2.21.1 氧化钒的测定(氧化还原法) 235
2.22.1 钛的测定(氧化还原法) 236
2.22 氮化硼-二硼化钛陶瓷的分析 236
2.21.2 氧化锡的测定(重量法) 236
2.22.2 硼的测定(酸碱滴定法) 240
2.22.3 铁的测定(邻菲罗啉比色法) 242
2.22.4 铝的测定(络合滴定法) 243
2.23 氮化硼陶瓷的分析 243
2.23.1 游离氧化硼的测定(酸碱滴定法) 244
2.23.2 氮化硼的测定(酸碱滴定法) 245
2.23.3 氧化铁的测定(邻菲罗啉比色法) 247
2.24 氮化铝陶瓷中氮的分析(蒸镏-酸碱滴定) 248
铸石制品分析 249
2.25 铸石制品的分析 249
2.25.2 氧化亚铁的测定(氧化还原法) 250
2.25.1 二氧化硅的测定(氟硅酸钾容量法) 250
2.25.3 氧化铁的测定(氧化还原法) 252
2.25.4 氧化钛的测定(过氧化氢比色法) 253
2.25.5 氧化铬的测定(氧化还原法) 254
2.25.6 氧化铝的测定(络合滴定法) 255
2.25.7 氧化钙的测定(络合滴定法) 256
2.25.8 氧化镁的测定(络合滴定法) 257
2.25.9 氧化钾和氧化钠的测定(石灰法-EDTA间接滴定) 258
2.25.10 氧化钾的测定(四苯硼钠-季胺盐容量法) 261
2.26 铸石粉中游离铁的分析(氧化还原法) 264
2.27 矿渣微晶铸石中氟、硫的分析 264
2.27.1 氟的测定(离子选择性电极法) 264
2.27.2 硫的测定(碘量法) 265
耐火材料分析 267
2.28 锆质耐火材料(锆刚玉、锆英石、锆莫来石、二氧化锆)的分析 267
2.28.1 烧失量的测定 268
2.28.2 二氧化硅的测定 268
2.28.2.1 硅钼蓝比色法 268
2.28.2.2 氟硅酸钾容量法 270
2.28.2.3 硫酸脱水重量法 270
2.28.3 氧化锆和氧化铪的测定 271
2.28.3.1 苦杏仁酸沉淀重量法 271
2.28.3.2 络合滴定法 273
2.28.3.3 磷酸盐沉淀重量法 276
2.28.4 氧化铝的测定(氯仿萃取-络合滴定法) 277
2.28.5 氧化钛的测定(二安替比啉甲烷比色法) 279
2.28.6 氧化铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠的测定 281
2.28.7 氧化硼的测定(酸碱滴定法) 281
2.29 铬刚玉、铬矿渣的分析 281
2.29.1 二氧化硅的测定(氟硅酸钾容量法) 281
2.29.2 氧化铬的测定 281
2.29.2.1 氧化还原法 281
2.29.2.2 EDTA比色法 283
2.29.3 氧化铝的测定(络合滴定法) 284
2.30.2 氧化铬的测定(氧化还原法) 286
2.30.1 二氧化硅的测定(氟硅酸钾容量法) 286
2.30 铬铁矿的分析 286
2.29.8 氧化钾和氧化钠的测定(火焰光度法) 286
2.29.7 氧化镁的测定(络合滴定法) 286
2.29.6 氧化钙的测定(络合滴定法) 286
2.29.5 氧化钛的测定(过氧化氢比色法) 286
2.29.4 氧化铁的测定(硫氰酸盐比色法) 286
2.30.3 氧化亚铁的测定(氧化还原法) 287
2.30.4 氧化铁的测定(氧化还原法) 288
2.30.5 氧化铝的测定(络合滴定法) 290
2.30.6 氧化钙的测定(络合滴定法) 290
2.30.7 氧化镁的测定(络合滴定法) 290
2.30.8 五氧化二磷的测定(磷钼酸铵容量法) 290
2.31.1 烧失量的测定 292
2.31 石英砂(硅砂、硅石)的分析 292
2.31.2 二氧化硅的测定(氢氟酸挥发重量减差法) 293
玻陶原料分析 294
2.32 陶瓷坯料、粘土、长石、滑石、铝矾土的分析 294
2.32.1 烧失量的测定 294
2.32.2 二氧化硅的测定 295
2.32.2.1 氟硅酸钾容量法 295
2.32.2.2 盐酸二次脱水重量法 295
2.32.3 氧化铁的测定 296
2.32.3.1 磺基水杨酸钠比色法 296
2.32.3.2 络合滴定法 298
2.32.4 氧化钛的测定 299
2.32.4.1 过氧化氢比色法 299
2.32.3.3 邻菲罗啉比色法 299
2.32.4.2 络合滴定法 300
2.32.5 氧化铝的测定 301
2.32.5.1 络合滴定法 301
Ⅰ.返滴定法 301
Ⅱ.氟化物释放络合滴定法 302
Ⅲ.络合滴定减差法 303
2.32.5.2 重量法 304
2.32.6 氧化钙的测定 306
2.32.6.1 络合滴定法 306
2.32.6.2 草酸钙沉淀重量法 307
2.32.7.1 络合滴定法 308
2.32.7 氧化镁的测定 308
2.32.7.2 8-羟基喹啉镁沉淀重量法 309
2.32.8 三氧化硫的测定(硫酸钡重量法) 310
2.32.9 氧化钾和氧化钠的测定(火焰光度法) 311
2.33 石灰石、苦灰石的分析 312
2.33.1 烧失量的测定 312
2.33.2 二氧化硅的测定(重量法) 312
2.33.3 氧化铁的测定(邻菲罗啉比色法) 313
2.33.4 氧化铝的测定(络合滴定法) 313
2.33.5 氧化钙的测定 314
2.33.5.1 络合滴定法 314
2.33.5.2 草酸钙沉淀重量法 314
2.33.6.3 磷酸铵镁沉淀重量法(用于苦灰石试样) 316
2.33.6.2 8-羟基喹啉镁沉淀重量法(用于石灰石试样) 316
2.33.6 氧化镁的测定 316
2.33.6.1 络合滴定法 316
2.34 纯碱的分析 318
2.34.1 水分的测定(重量法) 318
2.34.2 氧化钠的测定(酸碱滴定法) 319
2.35 硼砂和硼酸的分析 319
2.35.1 氧化钠的测定(酸碱滴定法) 319
2.35.2 氧化硼的测定(酸碱滴定法) 320
2.35.3 硼酸的测定(酸碱滴定法) 320
2.36 芒硝的分析 321
2.36.1 氯化钠的测定(氯化银沉淀滴定法) 321
2.36.2 硫酸根总浓度的测定(离子交换-酸碱滴定法) 322
2.36.4 氧化镁的测定(络合滴定法) 323
2.36.3 氧化钙的测定(络合滴定法) 323
2.36.5 硫酸钠的测定 324
2.37 萤石的分析 324
2.37.1 二氧化硅的测定(氟硅酸钾容量法) 324
2.37.2 碳酸钙(包括硫酸钙)的测定(络合滴定法) 325
2.37.3 氟化钙的测定(络合滴定法) 326
2.37.4 氧化铁和氧化铝的测定(络合滴定法) 327
2.38 氧化铬的分析(氧化还原法) 328
2.39 铅丹的分析 330
2.39.1 氧化铅(2PbO·PbO2)总量的测定(络合滴定法) 330
2.39.2 氧化铁的测定(硫氰酸盐比色法) 331
2.40 锰粉的分析(氧化还原法) 332
2.41 氧化锌的分析(络合滴定法) 333
2.42.1 二氧化硅的测定(重量减差法) 334
2.42.2 混合氧化物的测定(重量法) 334
2.42 红粉的分析 334
2.42.3 氧化铁的测定(氧化还原法) 335
2.43 氧化镍的分析(丁二肟沉淀重量法) 337
2.44 氟化锶的分析 339
2.44.1 锶的测定(EDTA光度滴定法) 339
2.44.2 氟的测定(离子交换-硝酸钍容量法) 340
2.45 碳酸钡的分析 342
2.45.1 烧失量的测定 342
2.45.2 氧化钡的测定(硫酸钡重量法) 342
2.46 氧化铈的分析(氧化还原法) 343
2.47.2 络合滴定法 344
2.47 氧化钛的分析 344
2.47.1 氧化还原法 344
2.47.3 氢氧化钛沉淀重量法 345
2.48 氧化砷的分析(氧化还原法) 346
2.49 氧化锑的分析 347
2.49.1 三氧化二锑的测定(溴酸钾氧化还原法) 347
2.49.2 锑总量的测定(溴酸钾氧化还原法) 348
2.49.3 五氧化二锑的测定(减差法) 349
3. 仪器分析法 350
3.1 发射光谱分析 350
概述 350
3.1.1 基本原理 351
Ⅰ 电弧或火花发射光谱法 351
3.1.2 摄谱仪的基本构造 352
3.1.3 光谱分析用的光源 353
3.1.4 感光板的性质及暗室处理 354
3.1.5 定性分析 359
3.1.6 半定量分析 363
3.1.7 定量分析 366
3.1.8 氧化铝陶瓷中杂质的光谱定量测定 370
3.1.9 氮化硼陶瓷中杂质的光谱定量分析 372
3.1.10 石英玻璃中微量杂质元素的化学光谱定量测定 373
Ⅱ 电感耦合等离子体发射光谱法 377
3.1.11 ICP-AES的原理及其特性 378
3.1.12 ICP高频发生器 382
3.1.13 ICP装置 384
3.1.14 进样装置 385
3.1.15 检出限及工作条件选择 388
3.1.16 ICP-AES分析玻璃样品 391
3.2 原子吸收分光光度分析 395
3.2.1 基本原理 395
3.2.2 仪器结构 397
3.2.3 干扰及其消除 402
3.2.4 仪器操作条件选择及常用分析方法 405
3.2.5 背景吸收和背景扣除 411
3.2.6 特征浓度与精密度 415
3.2.7 试样分解和标准溶液配制 419
3.2.8 一般玻陶材料分析 424
3.2.9 陶瓷彩釉的分析 427
3.2.10 锆刚玉耐火材料中钾、钠、钙、镁、铁元素的测定 428
3.2.11 氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收分光光度法在玻陶材料分析中的应用 430
3.2.12 四氯化硅、四氯化锗中微量杂质元素的石墨炉原子吸收分光光度法分析 432
3.2.13 高纯石英玻璃中微量杂质元素的石墨炉原子吸收分光光度法测定 435
3.3 无机质谱分析 437
3.3.1 概论 437
3.3.2 仪器主要组成和工作原理 438
3.3.3 仪器的几项主要技术指标 442
3.3.4 无机质谱定性、定量分析 444
3.3.5 多晶硅、单晶硅材料的分析 454
3.3.6 氮化硼陶瓷中杂质元素分析 457
3.3.7 高纯石英玻璃中微量杂质元素的定量分析 458
附录 462
Ⅰ.EDTA在不同pH值下αY的计算值(对数值) 462
Ⅱ.常见元素单核羟络合物逐级稳定常数(对数值) 462
Ⅲ.校正酸效应、水解效应和混合成络效应后的表观稳定常数(logK＇MY) 463
Ⅳ.金属离子-EDTA络合物的稳定常数 464
Ⅴ.各种酸、碱指示剂的配制及其pH变色范围(按pH0～14为序) 465
Ⅵ.常用酸和氨水的比重和浓度 470
Ⅶ.标准缓冲溶液 470
Ⅷ.常用玻璃陶瓷原料的组成 471
Ⅸ.铂坩埚的使用和维护 472
Ⅹ.国际原子量表 473