上篇 实验技术 1
第一章 绪论 1
第一节 化工过程开发与实验技术 1
一、过程开发的意义 1
二、化工开发的内容 1
三、化工开发实验技术 2
第二节 化工开发实验与安全技术 4
第二章 实验室操作基本知识 5
第一节 实验室的安全操作 5
一、危险药品分类 5
三、安全使用压缩气体钢瓶 6
二、安全使用危险药品 6
四、易燃物品的安全使用 8
五、实验消防 8
六、实验防毒与防污染 9
第二节 实验室的安全用电 10
一、保护接地和保护接零 10
二、实验室用电的导线选择 11
三、实验室安全用电注意事项 12
第三节 温度测量技术 13
一、热电偶测温法 13
(一)热电偶测温原理 13
(二)热电偶材料 13
(三)铠装式热电偶 14
(四)热电偶冷端处理 16
(五)热电偶与仪表的配套使用 17
(六)热电偶的标定 19
(七)热电偶测温的误差分析 21
二、铂电阻测温 21
(一)铂电阻测温特点 21
(二)铂电阻温度计的标定和误差分析 21
三、玻璃管温度计 22
第四节 气体流量的测量技术 24
一、湿式气体流量计 24
二、转子流量计 26
三、皂膜流量计 28
四、锐孔(毛细管)流量计 29
五、质量流量计 30
第五节 压力测量技术 32
一、液柱压力计 32
二、弹簧管压力计 33
第三章 化工物性数据测试技术 34
第一节 蒸气压与气液平衡数据测定 34
一、蒸气压的测定 34
二、气液平衡数据测定 40
第二节 粘度测试技术 44
一、粘度与测试技术应用 44
二、粘度测定方法 45
三、高压粘度测定 50
四、粘度计的校准 50
第三节 表面张力与界面张力测试技术 51
一、表面张力测定 51
(一)静态法测表面张力 51
(二)动态法测表面张力 52
二、界面张力的测定 54
第四章 化工反应实验技术 56
第一节 固体催化剂的实验室制备与性能测试技术 56
一、固体催化剂的总体设计与制备中的成型 56
(一)固体催化剂的设计 56
(二)催化剂制备与成型 60
二、催化剂物性测试方法 64
(一)催化剂物性测试内容 64
(二)催化剂密度测定 65
(三)催化剂孔径、孔径分布及孔容测定 69
1.孔径与孔径分布的测定 69
2.孔容测定 71
(四)比表面积测试技术 72
1.BET方程 72
2.静态低温氮吸附容量法 74
3.静态吸附重量法 76
4.流动色谱法 76
(五)粒度测试技术 77
(六)催化剂机械强度测试技术 80
1.压碎强度 81
2.磨损测定 81
3.碰撞强度试验 82
4.磨损指数测定 82
第二节 气固相催化反应器--色谱技术 83
一、概况 83
二、脉冲反应技术 83
(一)注射脉冲进样法 84
(二)转动阀脉冲进样法 84
三、尾气技术 85
(一)微型反应器 86
(二)加料系统 88
(三)旋转阀门 89
第五章 精细实验技术 93
第一节 精馏技术在混合物分离中的作用 93
一、精馏作用 93
二、精馏过程的原理 93
三、精馏操作的类型和特点 94
第二节 实验室精馏装置的选择 95
一、实验室精馏实验的规模 95
二、装置的选择 96
(一)塔型的选择 96
(二)塔头及其选择方法 97
(四)塔釜 104
(三)预热器 104
(五)填料塔及填料选择 106
(六)实验室玻璃筛板塔与泡罩塔 107
第三节 塔的安装、调试、运转 107
一、安装 107
二、调试 108
三、实验室布置与设备固定方式 109
第四节 塔性能的基础实验 110
一、塔内持液量的测定 110
三、塔理论板数测定 111
二、回流比的校对 111
第五节 精馏塔的计算机控制 112
一、精馏操作的控制系统 112
二、检测控制与仪表的选择 113
三、机型和转换器接口选择 114
第六章 高压实验技术 116
第一节 高压实验概述 116
一、什么是高压 116
二、高压实验的压力单位 116
三、高压化学反应中的压力作用 118
四、高压实验技术的应用 120
一、用于化工反应的实验室流程 121
第二节 高压实验的流程及装置 121
二、用于物性测定的流程 123
三、高压实验设备 123
(一)高压实验室使用的反应器 123
(二)干燥、冷凝与气液分离设备 126
(三)高压混合与预热设备 126
(四)高压实验用的阀门 127
(五)高压实验的供压设备 130
第三节 高压密封、管路连接和高压设备的选择 134
一、高压设备的密封 134
二、高压管路的连接和密封 136
三、高压设备的选择与设计 138
四、高压容器和系统的试压验收 142
第四节 高压实验室的安全防护与布置 143
一、安全防护 143
二、高压实验室的布置 144
下篇 实验 146
一、基础实验 146
实验一 温度计、流量计、压力计的标定 146
实验二 圆管内边界层流速分布的测定 149
实验三 气相色谱法快速测定C6～C9芳烃混合物 154
二、物性测定实验 158
实验四 液体粘度与表面张力测定 158
实验五 二元气液平衡数据的测定 160
实验六 色谱法测定无限稀释溶液的活度系数 162
实验七 (参考实验) 饱和气流色谱法测定无限稀释溶液的活度系数 165
三、催化剂制备及性能测定实验 169
实验八 催化剂载体--活性氧化铝的制备 169
实验九(参考实验) 沸石催化剂的制备 174
实验十 催化剂成型 178
实验十一 四氯化碳法测催化剂的孔容积 182
实验十二 色谱法测定固体催化剂的表面积 184
实验十三 (参考实验) 固体表面酸度和酸强度的测定 186
实验十四 (参考实验) 催化剂的程序升温脱附 189
实验十五 (参考实验) 催化剂的程序升温还原 191
实验十六 甲苯催化歧化制苯和二甲苯 194
四、反应与反应器性能测定实验 194
实验十七 正丁烷氧化制顺丁烯二酸酐 197
实验十八 异丁烷脱氢制异丁烯 202
实验十九 (参考实验) 乙苯脱氢制苯乙烯 205
实验二十 乙醇气相脱水制乙烯反应动力学 207
实验二十一 苯液相加氢制环己烷 211
实验二十二 合成表面活性剂 214
实验二十三 (参考实验) 合成Span和Tween型表面活性剂 216
实验二十四 串连流动反应器停留时间分布的测定 217
实验二十五 流化床基本特性的测定 220
实验二十六 (参考实验) 气液固三相流化床特性及气含率、固含率的测定 223
实验二十七 填料塔液相轴向混合特性的测定 225
五、分离与精制实验 225
实验二十八 填料精馏塔理论塔板数的测定 230
实验二十九 共沸精馏 232
实验三十 反应精馏法制醋酸乙酯 236
实验三十一 超过滤膜分离 239
目录 248
附录1 铂铑10-铂热电偶分度表 248
附录2 铂铑30-铂铑6热电偶分度表 253
附录3 镍铬-镍硅(镍铬-镍铝)热电偶分度表 254
附录4 铜-康铜热电偶分度表 259
附录5 镍铬-康铜热电偶分度表 261
附录6 铂热电阻(Pt100)分度表 264
附录7 铜热电阻分度表 267
附录8 二甲苯、三甲苯的某些物理性质 268
附录9 Antoine方程 268
附录10 正己烷、正庚烷的Antoinc常数和折光指数 269
附录11 不同温度下的CCl4的密度 269
附录13 光导测试装置示意图及其使用说明 269
附录12 77～84K4氮、氧饱和蒸气压 270
附录14 正庚烷-甲基环己烷浓度-折光率-理论板数的关系 271
附录15 乙醇-苯系统折光率与组成的关系 271
附录16 乙醇-苯系统气-液平衡数据 272
附录17 乙醇-水-苯系统在25℃下的平衡组成 272
附录18 聚乙烯醇(PVA)的比色分析方法 272
附录19 色谱分析甲苯歧化产物的校正因子 272