目 录 1
第一章绪论 1
§1．引言 分析方法分类 1
1．分析天平的种类 1
§2．测定结果的误差 3
第二章试验室常用的仪器和设备 5
§1．调制试样用的机械设备 5
1．破碎机 6
2．粉碎机 6
3．钻床 7
4．砂轮机 8
5．筛分设备 9
6．研细设备 10
§2．分析天平 10
2．感量和偏差的测定 13
3．砝码的校正 15
4．分析天平简单调整和修理 17
5．分析天平的使用和维护 20
§3．玻璃容器的使用与校正 21
1．几种常用容器及使用方法 21
2．常用容器的校正 24
§4．贵重器材的使用与维护 32
1．铂器皿的使用与维护 32
2．镍坩埚的使用与维护 33
3．银坩埚的使用与维护 34
4．石英坩埚的使用与维护 34
6．玛瑙乳钵的使用与维护 34
6．铂、铂铑热电偶的使用与维护 35
7．水银气压计的使用与维护 35
8．此重计的使用与维护 36
9．电烘箱及高温炉的使用与维护 36
11．电流表（电压表）的使用与维护 37
10．真空泵的使用与维护 37
§5．比色分析仪器 38
1．此色分析原理 38
2．比色法计算 40
3．常用比色计的构造和使用 40
4．光电此色计的主要元件 41
5．光电此色计的维护和常见故障排除的讨论 42
第三章试样的采取与调制 44
§1．生铁试样的采取与调制 44
1．炉前取样 44
2．成品取样 44
3．铸铁机取样 45
4．生铁堆取样 45
5．试样的调制 45
§2．平炉与转炉钢试样的采取与调制 46
1．炉前取样 46
2．成品取样 47
3．试样的调制 48
§3．炉渣试样的采取与调制 48
1．高炉渣取样 49
2．平炉渣取样 49
3．电炉渣取样 49
4．试样的调制 49
§4．矿石原料试样的采取与调制 50
1．矿堆中取样 50
2．车厢（火车）中取样 51
3．运输皮带上取样 51
4．铁矿石试样的调制 51
5．非铁矿石试样的调制 53
§5．金属轧材试样的采取与调制 53
1．金属轧材取样 53
2．金属轧材试样调制 54
1．炉前取样 56
2．成品取样 56
§6．铁合金试样的采取与调制 56
3．大堆取样 57
4．验证分析取样 58
5．试样的调制 58
§7．耐火制品试样的采取与调制 59
1．耐火制品取样 59
2．耐火制品取样部位 60
3．试样制备 63
第四章 标准溶液的配制与标定及某些试剂与指示剂的配制 67
§1．概 说 67
1．标准溶液 67
2．试剂 72
3．指示剂 72
§2．配制标准溶液必备的主要设备仪器、配制须知和计算公式 78
1．配制标准溶液必备的主要设备仪器 78
2．配制标准溶液须知 79
3．计算公式 80
1．0.1N高锰酸钾标准溶液的配制和标定 84
§3 氧化—还原标准溶液的配制和标定 84
2．0.1N重铬酸钾标准溶液的配制和标定 85
3．0.0312N碘酸钾溶液的配制和标定 86
4．碘标准溶液的配制和标定 87
5．硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定 88
6．0.02N亚砷酸钠—亚硝酸钠标准溶液的配制和标定 92
7．0.1 N硫酸亚铁标准溶液的配制和标定 93
1．硫酸、硝酸、盐酸标准溶液的配制和标定 94
§4．酸、碱及EDTA标准溶液的配制和标定 94
2．氢氧化钠标准溶液的配制和标定 95
3．EDTA标准溶液的配制和标定 97
§5．某些试剂和指示剂的配制 99
1．钼酸铵溶液——容量法测定磷用 99
2．硫酸锰溶液——高锰酸钾法测定铁用 99
3．草酸、硫酸混合酸——比色法测定硅用 99
7．紫尿酸胺指示剂——EDTA滴定法用 100
6．甲基红、次甲基蓝指示剂——一般中和反应和测定炉渣碱度用 100
4．重铬酸钾、硫酸洗涤液——洗涤玻璃仪器用 100
5．N—苯基代邻位氨基苯甲酸和二苯胺磺酸钠——重铬酸钾法测定铁用 100
8．淀粉溶液——碘量法指示碘离子用 101
第五章生铁、碳素钢分析 102
§1．碳的测定 102
1．气体容量法 102
2．高速燃烧气体容量法 108
3．重量法 112
4．游离碳的测定 113
5．微量碳的测定——参比电导法 114
§2．硫的测定 117
1．燃烧法 117
2．高速燃烧法 119
3．发生法 120
§3．硅的测定——硝硫混酸法 123
§4．锰的测定——过硫酸铵法 125
§5．磷的测定——碱容量法 128
§6．硅、锰、磷的比色分析 130
1．硅的测定——亚铁钼蓝法 130
2．磷的测定——二氯化锡还原法 132
3．锰的测定——过硫酸铵法 134
§7．硅、锰、磷的高速分析 135
第六章合金钢、铁合金分析 138
§1．硅的测定——硅氟酸钾法 138
§2．磷的测定 141
1．乙醚钼蓝比色法 141
2．容量法 142
§3．锰的测定 144
1．过硫酸铵容量法 144
2．高含量锰的测定——氯酸钾法 146
§4．镍的测定 148
1．重量法 148
2．比色法 149
3．络合滴定法 150
§5．铬的测定 151
1．过硫酸铵容量法 151
2．铬的快速分析 154
§6．钼的测定 155
1．硫氰酸盐比色法 155
2．钼酸铅重量法 156
§7．铜的测定——比色法 157
§8．钒的测定———容量法 159
§9．钨的测定 161
1．重量法 161
2．硫氰酸盐比色法 163
§10．钛的测定 164
1．容量法 164
2．比色法 166
1．重量法 168
§11．钴的测定 168
2．比色法 169
§12．铝的测定 171
§13．硼的测定 173
1．容量法 173
2．比色法 175
3．硼的高速分析 177
1．重量法 178
§14．稀土总量的测定 178
2．比色法 179
§15．铌的测定 180
第七章炉渣分析 183
§1．炉渣的系统分析 183
1．二氧化硅的测定——动物胶法 184
2．氧化铝的测定——磷酸盐法 185
3．氧化钙的测定——容量法 187
5．氧化钙、氧化镁的同时测定——草酸砷酸盐法 188
4．氧化镁的测定——焦磷酸盐法 188
7．硫的测定 193
6．锰的测定 193
§2．炉渣的快速分析 195
1．二氧化硅的测定——光电比色法 195
2．氧化铝的测定——EDTA法 196
3．氧化钙、氧化镁的测定——EDTA法 200
4．氧化钙的单独测定——不分离硅、铁、铝 205
5．硅锰渣中氧化钙的单独测定 207
6．平炉渣中碱度的测定 209
第八章铁矿石分析 212
§1．铁矿石的系统分析 212
1．二氧化硅的测定——动物胶法 212
2．氧化铝的测定——磷酸盐法 216
3．氧化钙的测定——容量法 220
4．氧化镁的测定——焦磷酸盐法 222
1．总铁量的测定——重铬酸钾法 226
§2．铁矿石各成分的单独快速测定 226
2．氧化亚铁的测定——重铬酸钾法 229
3．金属铁的测定——三氯化铁法 231
4．锰的测定——过硫酸铵法 232
5．磷的测定——碱容量法 235
6．硫的测定 238
1）燃烧法 238
2）发生法 240
7．二氧化硅的测定——光电比色法 242
8．氧化钙、氧化镁的测定——EDTA法 246
第九章锰矿分析 250
§1．锰的测定 250
1．高锰酸钾法 250
2．过硫酸铵法 253
3．络合滴定法 254
4．氯酸钾法 256
§2．二氧化锰的测定——碘量法 257
第十章铬铁矿分析 260
§1．铬铁矿的系统分析 260
1．二氧化硅的测定——重量法 260
2．三氧化二铝的测定——络合滴定法 262
3．总铁量的测定——重铬酸钾法 264
4．氧化钙和氧化镁的测定——络合滴定法 265
§2．铬铁矿中FeO与Cr2O3的连续测定 266
1．氧化亚铁的测定——V2O5容量法 266
2．三氧化二铬的测定——过硫酸铵法 268
第十一章耐火材料及其制品的分析 271
§1．粘土质耐火材料及其制品的分析 271
1．二氧化硅的测定——亚铁钼蓝比色法 271
2．三氧化二铁的测定——重铬酸钾法 272
3．三氧化二铝的测定——EDTA法 274
4．氧化钙的测定——容量法 276
5．氧化镁的测定——磷酸盐重量法 277
6．二氧化钛的测定——过氧化氢比色法 278
§2．高铝质耐火材料及其制品的分析 280
1．二氧化硅的测定——重量法 280
2．三氧化二铝的测定——EDTA法 281
3．二氧化钛的测定——过氧化氢比色法 283
4．三氧化二铁的测定——重铬酸钾法 284
5．氧化钙的测定——容量法 285
6．氧化镁的测定——磷酸盐法 285
§3．镁、镁铝质耐火材料及其制品的分析 285
1．二氧化硅的测定——亚铁钼蓝比色法 286
2．三氧化二铁的测定——EDTA法 287
3．三氧化二铝的测定——EDTA法 287
4．氧化钙的测定——EDTA法 288
5．氧化镁的测定——EDTA法 288
§4．硅质耐火材料及其制品的分析 289
1．二氧化硅的测定——氢氟酸法 289
2．铁、铝氧化物总量的测定——重量法 291
3．三氧化二铁及三氧化二铝的测定——差减法 292
4．氧化钙和氧化镁的测定——EDTA法 293
§5．耐火材料及制品中几种成分的单独测定 294
1．水份的测定——差减法 294
2．灼烧减量的测定——差减法 295
3．氧化钾和氧化钠的测定——火焰光度法 296
第十二章石灰石及白云石的分析 300
§1．石灰石及白云石系统分析 300
1．二氧化硅的测定——动物胶法 300
2．倍半氧化物的测定——氨沉淀法 301
3．三氧化二铁及三氧化二铝的测定——差减法 304
4．氧化钙的测定——容量法 306
5．氧化镁的测定——焦磷酸盐法 306
§2．石灰石、白云石的快速分析 306
1．二氧化硅的测定——亚铁钼蓝比色法 307
2．三氧化二铁的测定——EDTA法 308
3．三氧化二铝的测定——EDTA法 308
4．氧化钙和氧化镁的测定——EDTA法 309
第十三章化验室的安全技术 310
§1．煤气设备 310
§2．电气设备 310
§3．药品 311
§4．一般操作 312
附录 313
附录1．元素的原子量表 313
附录2．容量法测定碳体积补正系数表 317
附录3．标准溶液的相当量 325
附录4．重量分析的乘数（因数） 334
附录5．最主要的酸溶液在15°C时的比重 337
附录6．苛性碱和氨溶液的比重 339
附录7．各种温度时的水蒸汽压 340
附录8．常用酸和碱的近似当量 340
附录9．EDTA的PK不稳（或log K稳）值 340
附录10．酸碱指示剂的变色范围 341