第一章 绪论 1
第一节 凝胶渗透色谱的发展概况 1
第二节 凝胶渗透色谱的分离特点 3
第三节 高聚物的多分散性及其分子量分布 4
3-1 高聚物的多分散性 4
3-2 高聚物的统计平均分子量 5
3-3 高聚物的分子量分布 9
3-4 高聚物的分子量分布宽度 10
第四节 GPC是测定高聚物分子量及其分布的有效手段 11
4-1 经典分子量分布测定方法的缺陷 11
4-2 分子量分布测定的有效方法 12
4-3 测定高聚物分子量分布的重要性 13
第五节 凝胶渗透色谱是分离测定小分子混合物十分有用的工具 14
参考文献 16
第二章 凝胶渗透色谱的基本脬、理和峰加宽现象 18
第一节 基本原理和有关的分离理诊 18
1-1 空间排斥理论 18
1-2 有限扩散理论 20
1-3 流动分离理论 21
第二节 峰加宽现象 23
2-1 峰加宽的产生 23
2-2 峰加宽的表示方法 35
2-3 峰加宽的改正 37
第三节 凝胶渗透色谱的分离度 47
参考文献 53
第三章 凝胶 56
第一节 凝胶的分类及性质 56
1-1 凝胶类别概述 56
1-2 凝胶的一般性质 67
1-3 新型凝胶填料的进展 68
1-4 凝胶的制备 69
第二节 凝胶结构参数和色谱指标的表征 76
2-1 凝胶的结构参数及其测定 76
2-2 凝胶的色谱指标 80
第三节 凝胶渗透色谱的柱效评价 81
第四节 凝胶的吸附作用及其表面处理 87
参考文献 90
第四章 仪器及其进展 93
第一节 发展特点 93
第二节 仪器的基本结构和原理 95
2-1 溶剂贮器和过滤晚气装置 96
2-2 高压输液泵 97
2-3 进样装置 102
第八节 校正方法 105
2-4 柱前过滤器、色谱柱及附件 106
2-5 检测器 110
2-6 记录及自动数据处理系统 127
第三节 仪器的技术指标 129
3-1 灵敏度 129
3-2 检出能力或最低检出极限 130
3-3 噪声与漂移 131
3-4 线性范围 131
3-5 重复性 131
3-6 流量稳定性 132
3-7 对色谱峰扩展的影响 132
第四节 检测技术和仪器进展 133
4-1 检测技术 133
4-2 仪器 143
4-3 微处理机控制的高效凝胶渗透色谱 153
参考文献 155
第一节 实验条件选择的依据 160
1-1 试样的性质 160
第五章 实验技术 160
1-2 最佳的分离能力 161
1-3 重复性 161
1-4 柱效及其它条件 162
第二节 仪器的选择安装及其调试 162
第三节 凝胶的选择 163
3-1 选择凝胶的基本考虑 163
3-2 色谱指标的权衡 166
第四节 色谱柱的填装、选择使用和维护 166
4-1 装柱技术 167
4-2 不同装柱条件对柱效的影响 171
4-3 色谱柱的选择及维护 172
第五节 溶剂的选择 178
5-1 CPC所适宜的溶剂及其选择规律 178
5-2 溶剂的预处理 189
5-3 温度的选择 190
第六节 影响凝胶渗透色谱实验结果的因素 191
6-1 样品浓度 191
6-2 流动相的流速 194
6-3 进样量 195
6-4 折光指数效应 195
6-5 加宽效应 195
第七节 实验方法 197
7-1 仪器的预热与稳定 197
7-2 样品溶液的配制 198
7-3 进样操作 198
7-4 柱效测定 199
7-5 色谱柱的标定 201
1-5 原油降解作用的研究 206
8-1 直接校正法 206
8-2 间接校正法 223
8-3 校正方法的选择 225
9-2 根据仪器运行时判断故障 226
8-4 校正曲线对凝胶渗透色谱条件的依赖性 229
8-5 线性柱的组合和校正方法 230
8-6 凝胶渗透色谱对小分子化合物的校正 232
第九节 仪器常见故障及其排除方法 235
9-1 仪器故障的一般诊断 235
9-3 根据色谱图判断仪器故障 240
参考文献 251
第一节 由CPC谱图计算分子量及其分布 256
第六章 数据处理 256
1-1 定义法 257
1-2 十点法 263
第二节 函数适应法 263
2-1 函数适应法的一般概念 264
2-2 正态分布函数的计算 266
第三节 CPC数据处理的影响因素 270
3-1 分布宽度指数的缺陷 270
3-2 峰偏斜度 270
3-3 应琦琮表示法 271
4-1 可编程序计算器的应用 273
第四节 利用电子计算机处理CPC数据 273
4-2 多功能专用微处理机的应用 287
第五节 峰加宽效应的修正 288
5-1 峰加宽改正方程式 289
5-2 分子量计算值的加宽改正 290
第六节 凝胶渗透色谱的假峰 293
参考文献 294
第七章 在石汕及其产品分析中的应用 296
第一节 对原油的分析评价 296
1-1 不同产地原油的鉴别 296
1-2 不同性质原油的鉴别 298
1-3 原油及其馏分的分离测定 299
1-4 原油中其它组分的分析 301
1-6 凝胶渗透色谱同高效液相色谱结合分析评价原油及其组成 307
第二节 燃料油的分析 309
2-1 对燃料汕分类的研究 309
2-2 燃料汕组成性质的研究 311
第三节 润滑油的分析 313
3-1 基础油组成和分子量分布的快速检测 313
3-2 平均分子量的测定 319
3-3 合成润滑油中芳烃含量的测定 319
3-4 研究润滑油的胶团结构 321
第四节 渣油的分析 322
4-1 分子量分布的测定 324
4-2 结构组成研究 334
4-3 分级分离的有用手段 337
5-1 引言 338
第五节 沥青的分析 338
5-2 分子量分布的测定 339
5-3 结构性能的研究 345
5-4 道路沥青热老化的研究 351
参考文献 354
第八章 汕品添加剂的分析 358
第一节 引言 358
第二节 分子量分布的测定 358
2-1 原油破乳剂 359
2-2 清净分散剂 361
2-3 粘度指数改进剂 368
2-4 降凝剂 373
2-5 抗氧剂 376
第三节 组成分析 377
3-1 油剂含量的测定 378
3-2 无灰分散剂 379
3-3 其它添加剂 380
第四节 结构与性能研究 381
4-1 聚异丁烯峰分裂的研究 381
4-2 柴油流动改进剂 385
4-3 粘度添加剂剪切安定性研究 386
4-4 烷基萘降凝剂 393
4-5 二烷基(苯基)二硫代磷酸锌 394
参考文献 397
第九章 控制分析和机理研究 400
第一节 控制生产工艺 400
1-1 聚合反应工艺选择及条件控制 400
1-2 控制石油加工工艺过程 405
1-3 CPC同等离子发射光谱联用监测石油加工工艺 410
第二节 研究聚合反应的机理 411
2-1 控制聚合反应过程 412
2-2 分子量分布与聚合机理 413
2-3 研究化工反应机理 415
2-4 石油润滑剂润滑机理研究 415
2-5 其它 417
第三节 研究聚合物的支化度 418
第四节 共聚物的研究 421
4-1 分类及其分子量表征 421
4-2 组成分布测定 423
5-4 其它润滑油添加剂 423
4-3 分子量分布的测定 426
第五节 内燃机油衰变降解规律的研究 427
5-1 引言 427
5-3 柴油机油衰变的GPC检测 428
5-2 GPC的应用 428
第六节 对污染油及泄漏油的分析 436
第七节 有关原材料的分析 437
7-1 小分子聚丙烯分子量分布的测定 437
7-2 组成分析 440
7-3 研究高聚物材料的老化过程 445
7-4 对石油废水的分析 446
参考文献 448
第十章 凝胶渗透色谱在其它分析方面的应用 452
第一节 样品提纯和制备分离 452
1-1 对制备样品的一般要求 452
1-2 样品的提纯 453
1-3 样品的制备 457
2-1 齐聚物的分子量分布 461
第二节 齐聚物分析 461
2-2 组成分析 470
3-1 涂料 478
3-2 表面活性剂 481
3-3 粘合剂 484
3-4 其它 486
第三节 对低分子有机物的分析 487
第四节 聚合物及中间产品分析 497
4-1 尼龙类聚合物的GPC分离 497
4-2 聚酯在高温间甲酚中的分解监测 499
4-3 控制聚合偶联反应效率 501
4-4 高聚物材料中高分子组分含量的分析 502
4-5 高聚物材料巾低分子组分分析 504
4-6 分子量分布的研究 510
5-2 CPC的评价方法 517
第五节 精制煤产物的分析 517
5-1 CPC与液相色谱结合的分析法 517
第六节 氨基酸和蛋白质 522
6-1 氨基酸 522
6-2 蛋白质 523
6-3 肽及蛋白质水解产物 524
参考文献 528
附录 533
附录1 色谱用溶剂的某些参数 533
附录2 常用溶剂的溶度参数1 534
附录3 一般聚合物的溶度参数1 535
附录4 高聚物的特性粘数——分子量关系(η)=KM~a参数表1 538
附录5 高聚物分级用的溶剂和沉淀剂 553