第一篇 实验知识和技能 1
第一章 专业实验基本常识 1
第一节 实验室一般规则与实验室的安全 1
一、实验室守则 1
二、实验室的安全 1
第二节 学习专业化学实验的目的 3
第三节 学习专业化学实验的方法 4
一、实验预习 4
二、细心操作实验及认真做好实验记录 4
三、认真书写实验报告 4
第四节 实验记录 4
一、为什么要进行实验记录 4
二、实验记录的内容 5
第五节 《化学化工专业实验》报告的书写格式与要求 6
第六节 有关实验操作禁忌 8
一、溶剂处理的潜在危险 8
二、实验操作的潜在危险 8
第二章 专业实验技术知识 9
第一节 实验室常用化学试剂介绍 9
第二节 实验室常用有机溶剂的干燥方法 10
第三节 实验室常用有机溶剂的纯化 14
第四节 常用有机溶剂的毒性 19
一、有机溶剂对人体危害的三个途径 20
二、有机溶剂对人体危害的生理作用 20
三、实验室常用有机溶剂的沸点、溶解性和毒性 20
第五节 工业用有机溶剂 23
一、工业用有机溶剂的分类 23
二、溶剂的闪点和挥发性 24
三、溶剂溶解高分子的能力——溶解度参数 25
四、溶剂对黏度的影响 25
五、常用工业有机溶剂介绍 26
六、溶剂与环境 26
第六节 常见化学反应过程的控制方法 27
一、以反应物或生成物的物理性质判断反应终点 27
二、测定反应系统中未反应原料的残留量 27
三、化学定量分析法 28
第七节 常见化学反应的后处理方法 28
一、终止反应 28
二、粗分离反应产品 29
三、精制提纯 29
第八节 实验室常用仪器的主要功能、用途及对样品的要求 29
一、核磁共振波谱仪 29
二、红外光谱仪 30
三、有机质谱仪 30
四、气相色谱仪 30
五、液相色谱仪 30
六、离子色谱仪 31
七、气相色谱-质谱联用仪 31
八、液相色谱-质谱联用仪 31
九、紫外-可见吸收光谱仪 31
十、元素分析仪 31
十一、等离子体原子发射光谱仪 32
十二、原子荧光光谱仪 32
十三、差示扫描量热仪（DSC） 32
十四、热重分析仪（TG） 33
十五、X-射线粉末衍射仪 33
十六、X-射单晶衍射仪 33
十七、透射电子显微镜（TEM） 33
十八、扫描电子显微镜 34
十九、电子探针 34
第九节 微滤、超滤、纳滤与反渗滤分离技术的主要功能与用途 35
一、微滤 35
二、超滤 35
三、纳滤 35
四、反渗滤 35
第十节 化合物纯度的判断方法 36
一、用TLC法判断纯度 36
二、通过熔程判断纯度 36
三、用HPLC判断纯度 36
四、用质谱方法判断纯度 36
五、用核磁共振方法判断纯度 36
第十一节 聚合物的分离与纯化 36
一、聚合物的分离 37
二、聚合物的纯化 37
第三章 专业实验技能基础 39
第一节 加热和冷却 39
一、加热 39
二、冷却 40
三、搅拌 41
第二节 回流 42
第三节 分水-回流 43
第四节 蒸馏 44
一、简单蒸馏 44
二、减压蒸馏 45
三、精馏 47
四、水蒸气蒸馏 48
第五节 重结晶、培养单晶、过滤与离心 49
一、重结晶 49
二、培养单晶 51
三、过滤与离心 51
第六节 干燥 52
一、液体的干燥 53
二、固体的干燥 54
三、气体的干燥 54
第七节 升华 54
第八节 萃取和洗涤 55
一、液-液萃取 55
二、液-固萃取 56
三、化学萃取 56
四、超临界流体（SCF）萃取 56
第九节 活性炭脱色 57
第十节 溶剂脱氧 57
一、惰性气体吹洗溶剂法 57
二、“冰冻-抽气-解冻”法 58
第十一节 色谱分离 58
一、薄层色谱（TLC） 58
二、快速柱色谱 61
第十二节 物质有关化学性能的测试 62
一、酸值的测定 62
二、皂化值的测定 63
三、碘值的测定 64
四、异氰酸酯（—NCO）的测定 65
五、环氧值的测定 66
六、羟值的测定 67
七、缩醛度的测定 68
八、折射率 69
九、旋光度 69
参考文献 69
第二篇 专业实验 70
第四章 专业实验 70
第一节 精细化学品合成实验 70
实验1茉莉香型香料乙酸苄酯相转移催化合成 70
实验2肉桂酸的合成 71
实验3阿司匹林的合成 72
实验4磷钨杂多酸催化合成乙酸异戊酯 74
实验5水热法制备纳米氧化锆粉体及其表征 75
实验6室温-低热固-固相化学反应法制备金属纳米氧化物 77
实验7盐酸普鲁卡因的合成 78
实验8磺胺醋酰钠的合成 80
实验9低压荧光粉SnO2：Eu的制备及发光性能测试 82
实验10无机颜料氧化铁黄的制备与性能测试 84
实验11室温下铁氰化钾的固相氧化还原反应 85
实验12反应精馏制备乙酸乙酯 87
实验13硬脂酸蔗糖单酯的合成及其乳化实验 90
实验14电解法制备活性二氧化锰及电池设计 91
实验15溶胶凝胶法制备SiO2固载化钨磷杂多酸催化剂 92
实验16甲苯氧化制备苯甲酸 94
实验17邻苯二甲酸二丁酯的制备 95
参考文献 96
第二节 工艺实验 97
实验18Keggin结构钨磷杂多酸催化剂的制备 97
实验19油田用增稠剂的合成与测试——疏水缔合水溶性聚合物 98
实验20表面活性剂乳化力、去污力的测定 101
实验21沉淀法制备金属氧化物催化剂 103
实验22片剂的制备及影响片剂质量因素的考察 104
实验23冻干粉针剂、乳剂的制备实验 109
实验24滴丸剂的制备实验 112
实验25硬胶囊剂的制备实验 114
实验26固定床甲醇水蒸气重整制氢催化剂的活性评价 116
实验27乙苯脱氢制苯乙烯 118
实验28固定床上油脂氢化 120
实验29电化学方法测定电极过程动力学参数 122
实验30烷基硫酸钠洗涤剂的合成及其泡沫实验 125
实验31恒电位法测定阳极极化曲线 126
实验32固定流化床催化裂化反应 129
附录气相色谱测定原油的馏程分布 133
实验33单釜、三釜串联反应器返混性能测定实验 135
参考文献 143
第三节 提取分离、分析技术与性能评价实验 143
实验34蔬菜中天然色素的提取、分离及含量测定 143
实验35橘皮中果胶和橙皮苷的提取 145
实验36从烟叶中提取烟碱 147
实验37槐花米中芸香苷的提取、分离和鉴定 148
实验38黄连素的提取与鉴定 152
实验39大肠杆菌L-天冬酰胺酶的提取和纯化 153
实验40涂料涂膜性能的检测与评价 157
实验41柑橘皮中柑橘油含量的测定 160
实验42天然药物的形态与分子生物学鉴别实验 161
实验43抗生素生物效价测定 163
实验44红外光谱法测定钨磷杂多酸的Keggin结构 166
实验45紫外吸收光度法测定固载化钨磷杂多酸催化剂的浸出率 167
实验46高效表面活性剂的泡沫测定 168
实验47显色法鉴别表面活性剂的类型 169
实验48红外光谱（IR）分析 171
参考文献 173
第四节 功能化学品配方实验 173
实验49液体洗洁精的制备 173
实验50香波的制造 174
实验51紫外线（UV）固化涂层的配制及固化 175
实验52双酚A型环氧树脂胶黏剂的制备 178
实验53高效水果保鲜剂的制备及其保鲜实验 180
实验54营养护肤霜 181
实验55洗衣粉浆料的制备 183
参考文献 183
第五节 高分子精细化学品合成实验 184
实验56有机玻璃板的制备 184
实验57甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合 186
实验58双酚A型低分子量环氧树脂的合成 187
实验59耐盐型高吸水性树脂的制备及性能测试 189
实验60脲醛树脂（UF）黏合剂的制备及应用 191
实验61丙烯酸酯乳液聚合物的制备 192
实验62不饱和聚酯树脂的合成 194
实验63聚乙烯醇缩丁醛（PVB）的制备 196
参考文献 197
第六节 石油化工产品性能的检测 197
实验64原油黏度的测定（旋转黏度计法） 197
实验65石油产品馏程的测定 200
实验66石油产品闪点和燃点的测定（开口杯法） 204
实验67石油产品闪点的测定（闭口杯法） 206
实验68石油产品运动黏度的测定 208
实验69石油产品密度的测定（比重瓶法） 211
实验70石油产品凝点的测定 214
实验71轻质油产品碘值和不饱和烃含量的测定（碘-乙醇法） 216
参考文献 218