第一章 绪论 1
第一节 裂解气相色谱法 1
第二节 裂解气相色谱法的发展 2
第三节 裂解气相色谱法的特点 4
第四节 裂解气相色谱法的几个问题 5
参考文献 6
第二章 裂解装置 7
第一节 概述 7
第二节 裂解器的基本技术问题 7
第三节 热丝裂解器 10
第四节 居里点裂解器 11
第五节 管炉裂解器 14
参考文献 16
第三章 实验条件的优化 17
第一节 样品的形态和用量 17
第二节 仪器装置的影响 18
一、样品舟 18
二、裂解室结构、材质及保温 18
三、裂解装置与气相色谱的连接 21
第三节 裂解条件的选择 22
一、裂解温度 22
二、裂解时间 23
第四节 色谱实验条件 25
一、毛细管色谱柱的应用 25
二、固定液的选择 28
三、固定液膜的厚度 29
四、柱温 29
五、载气的影响 30
参考文献 33
第四章 裂解谱图的解析和校正 35
第一节 指纹化分析和谱图标准化 35
第二节 特征峰的定性鉴定 36
一、经典的气相色谱方法 36
二、色谱-质谱联用鉴定 37
第三节 峰组成的定量鉴定 39
第四节 实验系统检验与校正 39
一、实验条件的规范化 40
二、从聚苯乙烯裂解谱图校验 40
三、从聚乙烯裂解谱图校验 41
四、从聚α-甲基苯乙烯裂解谱图校正绝对灵敏度 43
五、实验系统的定期校验 44
参考文献 44
第五章 实验技术的拓展 45
第一节 裂解加氢色谱技术 45
第二节 裂解同时衍生化技术 47
第三节 直接裂解-质谱技术 51
第四节 燃烧产物分析技术 53
第五节 分步和动态裂解方法 54
第六节 闪蒸和裂解-顶空进样色谱方法 56
第七节 自动进样裂解色谱系统 57
参考文献 60
第六章 高分子的热裂解机理 61
第一节 热裂解的自由基历程 61
一、引发 61
二、负增长 62
三、链转移 63
四、链终止 64
第二节 热裂解的分子机理 64
一、无规裂解 64
二、拉链解聚 67
三、侧链断裂 67
四、裂解碳化 69
参考文献 70
第七章 聚合物的鉴定和组成分析 71
第一节 多组分聚合物分析 71
第二节 热固性树脂的鉴定 72
一、酚醛树脂组成分析 72
二、聚氨酯组成分析 73
第三节 高分子同系物和微量共聚组分的测定 74
一、共聚酰胺分析 74
二、微量共聚组成测定 75
第四节 高分子官能团的鉴定 76
一、聚碳酸酯封端基分析 76
二、双末端基聚苯乙烯分析 76
第五节 区分共聚物和共混物 78
一、特征裂解产物产率分析 78
二、混杂低聚体分析 79
第六节 三元共混硫化橡胶的分析 80
第七节 助剂和杂质分析 83
一、挥发性成分的闪蒸分析 83
二、助剂的同时鉴定 84
参考文献 85
第八章 高分子的结构分析 86
第一节 分子量 86
一、单体产率与分子量 86
二、末端基产率与分子量 86
第二节 结构单元的头-头键接 89
第三节 双烯聚合物的结构 91
一、1,4-加成和1,2-加成结构分析 91
二、顺反异构分析 92
第四节 立构规整性 95
第五节 支化 98
一、短支链支化 98
二、长支链支化 100
第六节 交联结构 101
一、聚苯乙烯的交联结构 101
二、硫化橡胶的交联结构 102
第七节 共聚物的结构 104
一、区分共聚物类型 104
二、共聚物的链段序列分布 106
三、渐变型嵌段共聚物的结构表征 112
参考文献 115
第九章 高分子的热分解和热交联机理的研究 116
第一节 高分子的热分解机理 116
一、聚对苯二甲酸醋的热分解 116
二、聚芳醚醚酮和磺化聚芳醚酮的热分解 116
三、可溶性聚酰亚胺的热分解机理 119
第二节 含能材料的热分解 122
一、F-T曲线方法 122
二、ΔF/ΔT曲线方法 124
三、硝化纤维素的热分解 125
四、环三亚甲基三硝铵和环四亚甲基四硝铵的热分解 126
第三节 高分子的交联过程 127
一、聚酰亚胺的交联 127
二、橡胶的硫化过程 129
第四节 高分子的阻燃作用 132
一、阻燃聚丙烯材料 132
二、纤维素的阻燃作用 133
参考文献 134
第十章 高分子热加工过程的研究 135
第一节 化学改性聚烯烃的加工热稳定性 135
第二节 高分子热加工的化学反应 137
第三节 树脂基复合材料的界面化学反应 138
第四节 高分子热稳定作用的研究 140
第五节 高分子加工中的热分解与污染 142
参考文献 144
第十一章 裂解气相色谱在其他领域的应用 145
第一节 司法化学与法医物证鉴定 145
一、体内芳香类溶剂的检测 145
二、麻醉剂的检测 145
三、脂肪组织的鉴定 147
四、毛发的鉴定 149
第二节 天然产物和中草药鉴定 150
一、松香来源的判定 150
二、中草药的鉴定 150
第三节 微生物分析 153
第四节 环境化学分析 155
一、大气浮尘中的聚合物颗粒 155
二、塑料燃烧产物分析 157
第五节 地矿与资源化学 158
第六节 食品分析 160
一、大豆油的陈化 160
二、食品着色剂分析 160
第七节 土壤分析 162
第八节 生命科学和医学中的分析问题 164
一、氨基酸分析 164
二、蛋白质中的氨基酸残基分析 168
三、合成药物中的微量杂质分析 169
第九节 文物和考古鉴定 170
一、古建筑涂料的分析 170
二、古艺术品涂层的染料分析 171
参考文献 173