第1章 绪论 1
1.1 分析化学的任务与作用 1
1.2 分析化学方法的分类 1
1.2.1 定性分析、定量分析与结构分析 1
1.2.2 无机分析与有机分析 1
1.2.3 化学分析与仪器分析 2
1.2.4 常量、半微量、微量与超微量分析 2
1.3 分析化学的起源、发展和展望 2
1.3.1 分析化学的起源和发展 2
1.3.2 现代分析化学的发展趋势 3
第2章 误差和分析数据处理 4
2.1 测量误差 4
2.1.1 绝对误差和相对误差 4
2.1.2 系统误差和偶然误差 5
2.1.3 准确度和精密度 6
2.1.4 误差的传递 8
2.1.5 提高分析准确度的方法 9
2.2 有效数字及运算法则 10
2.2.1 有效数字 10
2.2.2 运算法则 10
2.2.3 数字修约规则 11
2.3 有限量实验数据的统计处理 12
2.3.1 t分布和平均值的置信区间 12
2.3.2 显著性检验 14
2.3.3 可疑数据的取舍 17
2.3.4 回归与相关简介 18
习题 19
第3章 滴定分析法概论 21
3.1 滴定分析法基础 21
3.1.1 基本术语 21
3.1.2 滴定分析对化学反应的要求 21
3.1.3 滴定分析法的分类和滴定方式 22
3.1.4 滴定曲线和滴定突跃 23
3.1.5 标准溶液与基准物质 24
3.2 滴定分析法的计算 24
3.2.1 标准溶液浓度的表示方法 24
3.2.2 滴定计算的基本公式 25
3.2.3 滴定分析计算实例 27
3.3 滴定分析中的化学平衡 28
3.3.1 分布系数和副反应系数 29
3.3.2 溶液中化学平衡的处理方法 29
习题 30
第4章 酸碱滴定法 32
4.1 水溶液中的酸碱平衡 32
4.1.1 质子论的酸碱概念 32
4.1.2 溶液中酸碱组分的分布 35
4.1.3 酸碱溶液的pH计算 36
4.2 酸碱指示剂 40
4.2.1 指示剂的变色原理 40
4.2.2 指示剂的变色范围 41
4.3 水溶液中的酸碱滴定 43
4.3.1 强酸(强碱)的滴定 43
4.3.2 一元弱酸(碱)的滴定 45
4.3.3 多元酸(碱)的滴定 48
4.4 酸碱标准溶液的配制与标定 50
4.4.1 酸标准溶液 50
4.4.2 碱标准溶液 51
4.5 非水溶液中的酸碱滴定 51
4.5.1 基本原理 51
4.5.2 碱的滴定 55
4.5.3 酸的滴定 57
习题 57
第5章 络合滴定法 59
5.1 基本原理 59
5.1.1 EDTA络合物的稳定常数 59
5.1.2 副反应系数 60
5.1.3 条件稳定常数 64
5.1.4 络合滴定曲线 65
5.1.5 金属指示剂 66
5.2 滴定条件的选择 68
5.2.1 最高酸度和最低酸度 68
5.2.2 掩蔽剂的选择 69
5.2.3 滴定方式及其应用 69
习题 71
第6章 氧化还原滴定法 73
6.1 氧化还原平衡 73
6.1.1 条件电位及其影响因素 73
6.1.2 氧化还原反应的进行程度 76
6.1.3 氧化还原反应的速率 78
6.2 氧化还原滴定 78
6.2.1 滴定曲线 78
6.2.2 指示剂 81
6.2.3 氧化还原滴定前的预处理 82
6.3 常用氧化还原滴定方法 82
6.3.1 碘量法 82
6.3.2 其他氧化还原滴定法 84
习题 86
第7章 沉淀滴定法和重量分析法 88
7.1 沉淀滴定法 88
7.1.1 银量法的基本原理 88
7.1.2 银量法指示终点的方法 90
7.1.3 标准溶液和基准物质 93
7.2 沉淀重量分析法 93
7.2.1 沉淀形态和沉淀条件的选择 94
7.2.2 沉淀的完全程度及其影响因素 96
7.2.3 影响沉淀纯度的因素 98
7.2.4 沉淀的处理技术 99
7.2.5 称量形式与结果计算 100
7.3 其他重量法简介 100
7.3.1 挥发重量法 100
7.3.2 萃取重量法 101
习题 102
第8章 电位法及永停滴定法 104
8.1 电位法的基本原理 104
8.1.1 化学电池和电池电动势 104
8.1.2 相界电位和液接电位 105
8.1.3 指示电极和参比电极 106
8.1.4 电极电位的测量 109
8.2 直接电位法 109
8.2.1 溶液pH的测定 109
8.2.2 其他离子活度的测定 113
8.2.3 离子选择电极的性能 116
8.3 电位滴定法 117
8.3.1 仪器装置和方法原理 117
8.3.2 确定电位滴定终点的方法 118
8.3.3 应用与示例 119
8.4 永停滴定法 120
8.4.1 仪器装置及基本原理 120
8.4.2 应用与示例 122
习题 123
第9章 光谱分析法概论 124
9.1 电磁波谱和光学分析法 124
9.1.1 电磁辐射和电磁波谱 124
9.1.2 光学分析法及其分类 126
9.2 光谱分析仪器 129
9.2.1 辐射源 130
9.2.2 分光系统 130
9.2.3 辐射的检测 130
9.3 光谱分析法进展简介 131
第10章 紫外-可见分光光度法 132
10.1 基本原理 132
10.1.1 紫外-可见吸收光谱的产生及特征 132
10.1.2 Lambert-Beer定律 133
10.1.3 偏离Beer定律的因素 134
10.2 紫外-可见吸收光谱和分子结构的关系 135
10.2.1 电子的跃迁类型 135
10.2.2 吸收带及其与分子结构的关系 136
10.2.3 影响吸收带的因素 138
10.3 紫外-可见分光光度计 139
10.3.1 主要部件 139
10.3.2 光学性能与类型 141
10.4 定性和定量分析方法 143
10.4.1 定性鉴别和纯度检测 143
10.4.2 单组分样品的定量方法 144
10.4.3 计算分光光度法简介 146
10.4.4 光电比色法 146
10.5 有机化合物分子结构研究简介 147
10.5.1 有机化合物的紫外吸收光谱 147
10.5.2 有机化合物分子结构的研究方法 150
习题 151
第11章 红外分光光度法 153
11.1 基本原理 154
11.1.1 振动能级与振动光谱 154
11.1.2 振动形式 155
11.1.3 红外吸收峰的类别 158
11.1.4 吸收峰的位置和强度 160
11.2 典型光谱 163
11.2.1 脂肪烃类化合物 163
11.2.2 芳香烃类化合物 164
11.2.3 醚、醇与酚类化合物 164
11.2.4 羰基化合物 165
11.2.5 含氮化合物 168
11.3 红外分光光度计及制样 169
11.3.1 色散型分光型红外分光光度计 169
11.3.2 傅里叶变换红外光谱仪 170
11.3.3 仪器性能 171
11.3.4 制样方法 171
11.4 红外光谱解析法与示例 172
11.4.1 光谱解析方法 172
11.4.2 光谱解析示例 173
11.5 近红外分光光度法简介 174
11.5.1 近红外光谱的产生 174
11.5.2 近红外分光光度计 175
11.5.3 近红外光谱的分析方法 175
11.5.4 在药学领域中的应用简介 176
习题 177
第12章 原子吸收分光光度法 179
12.1 基本原理 179
12.1.1 原子吸收光谱和共振吸收线 179
12.1.2 原子吸收线的形状 180
12.1.3 原子吸收与原子浓度的关系 181
12.2 原子吸收分光光度计 182
12.2.1 光源 182
12.2.2 原子化系统 183
12.2.3 单色器 185
12.2.4 检测系统 185
12.3 定量分析方法 185
12.3.1 标准加入法 185
12.3.2 内标法 186
12.4 应用方法 186
12.4.1 测定条件的选择 186
12.4.2 在药物分析中的应用 186
习题 187
第13章 荧光分析法和化学发光分析法 188
13.1 荧光光谱的基本原理 188
13.1.1 分子荧光光谱的产生 188
13.1.2 荧光分析仪器简介 190
13.1.3 激发光谱与发射光谱 191
13.1.4 分子结构与荧光的关系 192
13.2 荧光定量分析方法 194
13.2.1 荧光强度与物质浓度的关系 194
13.2.2 定量分析方法 194
13.2.3 影响荧光强度的外部因素 195
13.2.4 应用与示例 197
13.3 化学发光分析法 198
13.3.1 基本原理 198
13.3.2 化学发光分析仪 200
13.3.3 应用与示例 200
习题 200
第14章 核磁共振波谱法 202
14.1 基本原理 202
14.1.1 原子核的自旋与磁矩 202
14.1.2 原子核的共振吸收 203
14.1.3 核磁共振波谱的测定 207
14.2 化学位移 208
14.2.1 化学位移及其表示 208
14.2.2 化学位移的影响因素 209
14.2.3 不同类型质子的化学位移 212
14.3 自旋偶合和自旋系统 212
14.3.1 自旋偶合与自旋分裂 212
14.3.2 自旋系统及命名原则 215
14.4 核磁共振氢谱的解析方法与示例 216
14.4.1 样品的制备 216
14.4.2 解析的一般程序 216
14.4.3 解析示例 217
14.5 核磁共振技术的进展 218
14.5.1 核磁共振碳谱简介 218
14.5.2 相关谱技术简介 219
习题 219
第15章 质谱法 221
15.1 质谱仪及工作原理 221
15.1.1 样品的导入与离子源 221
15.1.2 质量分析器 223
15.1.3 离子检测器和质谱 225
15.1.4 质谱仪的主要性能指标 225
15.2 质谱中的离子与裂解类型 226
15.2.1 离子的主要类型 226
15.2.2 阳离子的裂解类型 228
15.3 典型有机化合物的质谱特征 230
15.3.1 烷烃 230
15.3.2 链烯 230
15.3.3 芳烃 231
15.3.4 羰基化合物 232
15.4 有机质谱的解析方法 232
15.4.1 相对分子质量的确定 233
15.4.2 分子式的确定 233
15.4.3 结构解析程序 234
15.5 综合光谱解析法简介 235
15.5.1 综合光谱解析的一般步骤 235
15.5.2 解析示例 237
习题 239
第16章 色谱分析法概论 241
16.1 色谱法基础 242
16.1.1 色谱法的分类 242
16.1.2 色谱过程及其基本术语 242
16.2 色谱分离的基本理论 246
16.2.1 分配系数和保留行为的关系 246
16.2.2 等温线 247
16.2.3 塔板理论 247
16.2.4 速率理论 249
16.2.5 影响分离度的因素 250
16.3 基本类型色谱的分离机制 251
16.3.1 吸附色谱法 251
16.3.2 分配色谱法 252
16.3.3 离子交换色谱法 252
16.3.4 分子排阻色谱法 253
习题 253
第17章 经典液相色谱法 255
17.1 液-固吸附柱色谱法 255
17.1.1 分离原理 255
17.1.2 吸附剂 255
17.1.3 色谱条件的选择 256
17.2 离子交换柱色谱法 257
17.2.1 分离原理 257
17.2.2 离子交换剂 258
17.3 薄层色谱法 259
17.3.1 平面色谱参数 259
17.3.2 薄层色谱分析 261
17.3.3 高效薄层色谱法简介 263
17.3.4 薄层扫描法简介 264
17.3.5 薄层色谱法在医药方面的应用 265
17.4 纸色谱法 266
17.4.1 基本原理 266
17.4.2 实验方法及应用 266
习题 267
第18章 气相色谱法 268
18.1 气相色谱仪 268
18.1.1 气相色谱仪及其一般流程 268
18.1.2 进样器和柱温箱 269
18.1.3 检测器 269
18.1.4 数据处理 273
18.2 色谱柱 273
18.2.1 固定液 273
18.2.2 载体 275
18.2.3 固体固定相 275
18.2.4 毛细管气相色谱 276
18.2.5 实验条件的选择 276
18.3 定性与定量分析方法 278
18.3.1 定性分析方法 278
18.3.2 定量分析方法 279
18.3.3 系统适用性试验 283
18.4 应用与示例 283
18.4.1 药物分析中的应用 283
18.4.2 有机溶剂残留量的测定 284
18.4.3 衍生化气相色谱法 284
习题 284
第19章 高效液相色谱法 286
19.1 基本原理 286
19.1.1 van Deemter方程式的表现形式 286
19.1.2 分离条件选择的原则 288
19.1.3 分离方程式 288
19.2 各类高效液相色谱法 289
19.2.1 高效液相色谱法的分类 289
19.2.2 化学键合相色谱法 289
19.2.3 其他色谱法 291
19.3 固定相和流动相 292
19.3.1 固定相 292
19.3.2 流动相 294
19.3.3 固定相和流动相的选择 295
19.4 高效液相色谱仪 295
19.4.1 输液装置 296
19.4.2 进样器和色谱柱 297
19.4.3 检测器 298
19.5 分析方法及应用示例 301
19.5.1 定性分析方法 301
19.5.2 定量分析方法 302
19.5.3 应用与示例 303
19.6 毛细管电泳法简介 304
19.6.1 基本原理 304
19.6.2 柱效和分离度 306
19.6.3 实验条件与方法 307
19.6.4 分离类型及应用示例 307
习题 308
主要参考文献 310
附录 312
附录Ⅰ 中华人民共和国法定计量单位 312
附录Ⅱ 分析化学中常用的物理化学常数及物理量 313
附录Ⅲ 国际相对原子质量表(2001年IUPAC) 314
附录Ⅳ 常用相对分子质量表 316
附录Ⅴ 酸、碱在水中的电离常数 318
附表Ⅵ 标准缓冲溶液的pH 320
附录Ⅶ 络合滴定有关常数 321
附表Ⅷ 常用电极电位表(25℃) 324
附录Ⅸ 难溶化合物的溶度积(Ksp) 326
附录Ⅹ 主要基团的红外特征吸收频率 327
附录Ⅺ 质子化学位移简表 331
附录Ⅻ 质谱中常见的中性碎片与碎片离子 331