第一章 检测数据的有效位数合理性控制 1
第一节 检测数据有效位数的合理性 1
一、有效数字 1
二、有效位数与修约间隔 2
三、修约规则 4
第二节 运算法则 8
一、加法与减法的运算 8
二、乘法与除法的运算 8
三、乘方、开方以及对数、反对数的运算 9
第二章 可疑检测数据的取舍 10
第一节 可疑数据的处理原则 10
第二节 可疑数据的处理方法 11
一、偏大或偏小的可疑数据的处理方法 11
二、偏大和偏小的可疑数据同时出现的处理方法 20
第三章 多次平行测定结果的评定 29
第一节 检测结果的可信范围 29
一、双侧可信范围 29
二、单侧可信范围 37
第二节 检测结果的偏离及其评定 39
第三节 标准偏差的评定 43
第四节 测定次数的确定 45
一、使检测结果具有预定的准确度所需要的测定次数 45
二、使检测结果的单一测定值的标准偏差具有预定的精度所需要的测定次数 46
第四章 两组检验检测数据平均值的评定 49
第一节 用选定的标准来评定一组检测数据平均值的准确度 50
一、一组测定次数为n的检测数据的平均值X与用作标准的平均值X0之间是否有显著的差异 50
二、一组测定次数为n的检测数据的平均值X和用作标准的平均值X0比较X比X0要大,或X比X0要小 53
第二节 两组检测结果的评定 56
一、两组检测数据的总体标准偏差σ1及σ2均为未知时的检验 56
二、两组检测数据的总体标准偏差σ及σ2均为已知时的检验 64
第三节 两组成对数据所得平均值X1及X2的评定 69
第四节 秩和检验法 71
一、两组检测数据个数不等时检测结果的检验 71
二、两组成对的检测数据所得的检测结果的检验 75
第五节 检测次数的选择 77
一、用标准(X0)来评定一组检测结果(X)时,检测次数的确定 77
二、评定两组检测结果X1与X2时检测次数的确定 82
第五章 多组检测数据平均值的评定 88
第一节 在多组检测数据中无对比组时的检验 88
第二节 在多组检测数据中有对比组时的检验 94
第三节 秩和检验法 96
第四节 多组检测数据平均值中可疑值的检验 99
第六章 两组及多组检测数据精度的评定 103
第一节 分析数据的精度表示法 103
第二节 一组分析数据精度的评定 106
一、一组分析数据的标准偏差与用作标准的总体标准偏差σ0比较是否有显著差异 106
二、一组分析数据的标准偏差和用作标准的总体标准偏差σ0比较是偏大,或者是偏小 109
第三节 两组分析数据精度的评定 112
第四节 评定两组分析数据精度时测定次数的确定 112
第五节 多组分析数据精度的评定 114
一、各组分析次数不等时,即n1≠n2≠…≠nk 115
二、各组分析次数相等时,即n1=n2=…=nk=n 116
第七章 检验检测机构之间检测数据的单因素结果评定 122
第一节 检验检测机构之间用同一检测方法得到的检测结果的评定 122
一、检验检测机构之间和检验检测机构内部检测数据精度的评定 123
二、总平均值的可信范围 127
三、任一检验检测机构测得的平均值Xi的可信范围的评定 128
四、各个检验检测机构测得的平均值的可信范围的评定 129
第二节 重复性及重现性的表示法 135
一、重复性(r)的计算 135
二、重现性(R)的计算 136
第三节 个别检测数据缺落时的补救方法 137
第四节 用成对检测数据评定检验检测机构之间的分析结果 139
一、作图法 139
二、检测方法的重复性(r) 140
三、检测方法的重现性(R) 141
四、检验检测机构内部的估计方差(^σ2w) 141
五、检验检测机构之间的估计方差(^σ2b) 142
六、用计算法求检测方法的允许误差 144
七、计算检验检测机构内部的估计方差(^σ2w) 145
八、计算检验检测机构之间的估计方差(^σ2b) 145
第五节 检测数据的单因素方差检测步骤 145
第八章 两因素多水平的方差检测 149
第一节 检验检测机构之间检测含量不等的试样时检测数据的评定 149
第二节 检验检测机构和试样含量的交互影响的评定 154
第三节 用两因素方差检测评定检测数据时的几点假设及验证 157
第四节 重复性和重现性的评定 161
第五节 两因素方差检测法的几个应用实例 163
第九章 检测标准曲线 171
第一节 标准曲线呈直线的评定 171
第二节 标准曲线的评定 178
第三节 标准曲线的斜率与截距的可信范围 181
第四节 根据标准曲线所求得的分析结果的可信范围 185
第五节 标准曲线的比较 189
第六节 标准曲线平移的检验 196
第七节 标准曲线的几种应用 198
一、检测限的估计 198
二、标准加入法 199
三、比较两种分析方法 201
第八节 分析结果的精度和欲测物含量有关时的标准曲线 205
第九节 不呈直线的标准曲线 212
一、y-残差检验法 212
二、残差检验法 213
三、t检验法 215
第十章 检测质量控制图的绘制 218
第一节 检测结果控制图 218
第二节 根据检测数据的最大差值作分析结果控制图 220
第三节 检测精度控制图 223
第四节 检测结果范围控制图 224
第十一章 各分析步骤的误差对分析结果的影响 227
第一节 系统误差的来源及特点 227
一、系统误差的来源 227
二、系统误差的特点 228
第二节 各操作步骤的系统误差对分析结果的影响 229
第三节 各分析步骤的随机误差对分析结果的影响 230
第四节 误差传播定律的应用实例 231
一、重量法 232
二、容量法 232
三、标准加入法 233
四、间接重量法 234
五、气相色谱法 236
六、电位法 236
七、极谱法 237
八、光度法 238
九、分光光度法 240
十、示差分光光度法 240
十一、发射光谱法 241
第十二章 标准检测方法的确认(验证) 243
第一节 方法确认(验证)的基本方法 243
一、样品的采集、运送、处理和保存 243
二、农药标准物质、校准溶液等 244
三、提取和浓缩 246
四、污染和干扰 246
五、分析校准、代表性分析物、基质效应、色谱积分 247
六、分析方法确认和实施准则 251
七、分析方法的可接受性——扩展方法验证 252
八、常规回收率分析性能的可接受性 254
九、能力验证和标准物质分析 254
十、结果确认 254
十一、结果报告 257
第二节 农药残留检测方法确认(验证)样品的基质选择 258
第三节 方法的验证程序概要 260
一、定量分析 260
二、扩大了方法的范围 261
三、持续的性能验证/核查 261
第四节 各类检测方法确认(验证)需要评价的参数 262
第十三章 检验检测机构自制分析方法 278
第一节 大蒜中大蒜素的测定 278
一、方法适用范围 278
二、方法原理 278
三、试剂和材料 278
四、仪器 279
五、试样的制备 279
六、分析步骤 279
第二节 测定 280
第三节 处理条件的选择 281
一、样品酶解与不酶解处理的比较 281
二、酶解条件的确定 283
三、提取条件的确定 285
四、恒温水浴振荡提取条件的确定 287
五、萃取溶剂的确定 289
六、蒜粉酶解条件的确定 289
第四节 检测方法试验评价 290
一、方法的精密度 290
二、方法的准确度 299
三、方法的检出限 300
四、标准工作曲线的线性范围及其稳定性 300
五、鲜蒜样品的稳定性 302
第十四章 统计方法在不确定度与风险评估中的应用 304
第一节 用于测量不确定度评定 304
一、理化不确定度的评定过程 304
二、测量不确定度的评定 305
第二节 统计技术在风险分析中的应用 311
一、不合格产品的控制 311
二、毒理学的风险评估 312
参考文献 317