第1章 绪论 1
1.1 分析化学发展和仪器分析的地位 1
1.1.1 经典分析化学 1
1.1.2 仪器分析的产生 2
1.1.3 仪器分析的特点 3
1.1.4 分析化学向分析科学发展 3
1.1.5 仪器分析的发展趋势 5
1.1.6 分析化学发展中的创新成就 5
1.2 仪器分析方法的类型 6
1.2.1 光学分析法 7
1.2.2 电分析化学法 7
1.2.3 分离分析法 7
1.2.4 其他仪器分析方法 7
1.3 分析仪器 8
1.3.1 分析仪器的类型 8
1.3.2 分析仪器的基本结构单元 9
1.3.3 分析仪器的性能指标 11
1.3.4 分析仪器和方法校正 14
思考、练习题 16
参考资料 16
第2章 光谱分析法导论 17
2.1 电磁辐射的性质 17
2.1.1 电磁辐射的波动性 17
2.1.2 电磁辐射的粒子性 19
2.1.3 电磁波谱 19
2.1.4 电磁辐射与物质的相互作用 20
2.2 光谱分析法 25
2.2.1 基于原子、分子外层电子能级跃迁的光谱法 26
2.2.2 基于分子转动、振动能级跃迁的光谱法 29
2.2.3 基于原子内层电子能级跃迁的光谱法 29
2.2.4 基于原子核能级跃迁的光谱法 29
2.2.5 基于Raman散射的光谱法 30
2.2.6 光谱的形状 30
2.2.7 光谱法的分类 32
2.3 光谱分析仪器 33
2.3.1 光源系统 36
2.3.2 波长选择系统 38
2.3.3 试样引入系统 41
2.3.4 检测系统 42
2.3.5 信号处理和读出系统 46
思考、练习题 46
参考资料 47
第3章 原子发射光谱法 48
3.1 概论 48
3.2 基本原理 48
3.2.1 原子发射光谱的产生 48
3.2.2 原子能级与能级图 49
3.2.3 谱线强度 52
3.2.4 谱线的自吸与自蚀 53
3.3 原子发射光谱仪器 53
3.3.1 光源 54
3.3.2 试样在激发光源中的蒸发与光谱激发 59
3.3.3 试样引入激发光源的方法 59
3.3.4 分光仪 62
3.3.5 检测器 62
3.3.6 光谱仪类型 65
3.4 干扰及消除方法 68
3.4.1 光谱干扰 68
3.4.2 非光谱干扰 69
3.5 光谱分析方法 70
3.5.1 光谱定性分析 70
3.5.2 光谱半定量分析 70
3.5.3 光谱定量分析 70
3.6 分析性能 75
3.7 分析应用 76
思考、练习题 76
参考资料 77
第4章 原子吸收光谱法与原子荧光光谱法 78
4.1 原子吸收光谱法 78
4.1.1 原子吸收谱线的轮廓 78
4.1.2 积分吸收与峰值吸收 79
4.2 原子吸收分光光度计 81
4.2.1 仪器结构与工作原理 81
4.2.2 原子化系统 83
4.2.3 原子吸收 89
4.3 干扰及其消除 89
4.3.1 物理干扰及其消除方法 89
4.3.2 化学干扰及其消除方法 90
4.3.3 电离干扰及其消除方法 91
4.3.4 光谱干扰及其消除方法 91
4.3.5 背景的吸收与校正 92
4.4 原子吸收光谱法分析 94
4.4.1 仪器操作条件的选择 94
4.4.2 火焰原子化法最佳条件选择 95
4.4.3 石墨炉原子化法最佳条件选择 96
4.4.4 原子吸收光谱定量分析方法 97
4.5 原子荧光光谱法 98
4.5.1 原子荧光光谱法基本原理 98
4.5.2 原子荧光分光光度计 100
4.5.3 原子荧光光谱定量分析 103
思考、练习题 103
参考资料 105
第5章 X射线光谱法 106
5.1 基本原理 106
5.1.1 X射线的发射 106
5.1.2 X射线的吸收 111
5.1.3 X射线的散射和衍射 113
5.1.4 内层激发电子的弛豫过程 114
5.2 仪器基本结构 115
5.2.1 X射线辐射源 115
5.2.2 入射波长限定装置 117
5.2.3 X射线检测器 119
5.2.4 信号处理器 122
5.3 X射线荧光法 123
5.3.1 仪器装置 123
5.3.2 X射线荧光法及其应用 125
5.4 X射线吸收法 128
5.5 X射线衍射法 128
5.5.1 多晶粉末法 128
5.5.2 单晶衍射法 129
思考、练习题 130
参考资料 131
第6章 原子质谱法 132
6.1 基本原理 132
6.2 质谱仪 133
6.2.1 质谱仪的工作原理 134
6.2.2 质谱仪的主要性能指标 134
6.2.3 分析系统 136
6.3 电感耦合等离子体质谱法 150
6.3.1 基本装置 150
6.3.2 干扰及消除方法 151
6.3.3 ICP-MS的应用 155
思考、练习题 157
参考资料 158
第7章 表面分析方法 159
7.1 概论 159
7.2 光电子能谱法 160
7.2.1 光电子能谱法基本原理 160
7.2.2 X射线光电子能谱法 161
7.2.3 紫外光电子能谱法 164
7.2.4 Auger电子能谱法 166
7.2.5 电子能谱仪 170
7.2.6 电子能谱法的应用 173
7.3 二次离子质谱法 177
7.3.1 二次离子质谱法原理 177
7.3.2 二次离子质谱仪 178
7.3.3 二次离子质谱的应用 178
7.4 扫描隧道显微镜和原子力显微镜 179
7.5 近场光学显微镜与激光共焦扫描显微镜 180
思考、练习题 182
参考资料 182
第8章 分子发光分析法 183
8.1 分子发光基本原理 183
8.2 分子荧光（磷光）分析法 185
8.2.1 荧光（磷光）光谱 185
8.2.2 影响荧光（磷光）光谱的因素 189
8.2.3 荧光（磷光）分析仪器 195
8.2.4 常规荧光分析方法 199
8.2.5 常规磷光分析方法 201
8.2.6 荧光（磷光）分析法的特点 202
8.3 化学发光分析法 202
8.3.1 基本原理 202
8.3.2 化学发光定量关系式 203
8.3.3 化学发光分析法的特点 204
8.3.4 典型化学发光反应体系 206
思考、练习题 209
参考资料 210
第9章 紫外-可见吸收光谱法 211
9.1 紫外-可见吸收光谱 211
9.1.1 有机化合物的紫外-可见吸收光谱 212
9.1.2 无机化合物的紫外-可见吸收光谱 214
9.1.3 常用术语 215
9.1.4 影响紫外-可见吸收光谱的因素 217
9.2 紫外-可见分光光度计 221
9.2.1 仪器的基本构造 221
9.2.2 仪器类型 221
9.3 紫外-可见吸收光谱法的应用 224
9.3.1 定性分析 224
9.3.2 结构分析 231
9.3.3 定量分析 232
9.3.4 纯度检查 234
9.3.5 氢键强度的测定 235
思考、练习题 236
参考资料 238
第10章 红外吸收光谱法 239
10.1 概论 239
10.1.1 红外光区的划分及应用 239
10.1.2 红外吸收光谱的特点 241
10.1.3 红外吸收光谱图的表示方法 241
10.2 基本原理 242
10.2.1 产生红外吸收的条件 242
10.2.2 双原子分子的振动 243
10.2.3 多原子分子的振动 244
10.2.4 基团频率和特征吸收峰 247
10.2.5 吸收谱带的强度 250
10.2.6 影响基团频率的因素 250
10.3 傅里叶变换红外光谱仪 254
10.3.1 光源 254
10.3.2 干涉仪 255
10.3.3 吸收池 255
10.3.4 检测器 256
10.4 红外吸收光谱法中的试样制备 257
10.4.1 对试样的要求 257
10.4.2 制样的方法 257
10.5 红外吸收光谱法的应用 259
10.5.1 定性分析 259
10.5.2 定量分析 261
思考、练习题 263
参考资料 264
第11章 激光Raman光谱法 265
11.1 概论 265
11.2 基本原理 266
11.2.1 Raman散射与Raman位移 266
11.2.2 Raman光谱图与Raman光强度 267
11.2.3 退偏比 268
11.2.4 Raman光谱与红外吸收光谱的比较 268
11.3 激光Raman光谱仪 271
11.3.1 色散型Raman光谱仪 271
11.3.2 傅里叶变换Raman光谱仪 272
11.4 激光Raman光谱法的应用 273
11.4.1 定性分析 273
11.4.2 定量分析 274
11.4.3 其他Raman光谱法 274
思考、练习题 275
参考资料 275
第12章 核磁共振波谱法 276
12.1 核磁共振基本原理 276
12.1.1 原子核的自旋和磁矩 276
12.1.2 核磁矩的空间量子化 277
12.1.3 核磁共振的条件 278
12.2 化学位移 279
12.2.1 屏蔽常数 279
12.2.2 化学位移的定义 280
12.3 自旋-自旋偶合 282
12.3.1 自旋-自旋偶合和偶合常数J 282
12.3.2 自旋-自旋偶合分裂的规律 283
12.3.3 自旋偶合常数与分子结构的关系 284
12.4 核磁共振谱仪 286
12.4.1 谱仪的基本组件 286
12.4.2 脉冲傅里叶变换NMR谱仪 286
12.4.3 NMR谱仪的三大技术指标 288
12.5 一维核磁共振氢谱 288
12.5.1 核磁共振氢谱的特点 288
12.5.2 氢谱中影响化学位移的主要因素 289
12.5.3 氢谱中偶合常数的特点 291
12.5.4 氢谱的解析 293
12.6 一维核磁共振碳谱 295
12.6.1 13C NMR的特点 296
12.6.2 碳谱中影响化学位移的主要因素 296
12.6.3 碳谱中的偶合现象 299
12.6.4 碳谱的解析 300
思考、练习题 301
参考资料 303
第13章 电分析化学导论 304
13.1 电化学池 304
13.1.1 电化学池的类型 304
13.1.2 Faraday过程与非Faraday过程 306
13.2 电极／溶液界面双电层 306
13.2.1 双电层的结构及性质 307
13.2.2 充电电流 307
13.3 电极过程的基本历程 308
13.4 电化学池的图解表达式 309
13.4.1 电位符号 309
13.4.2 电池的图解表达式 309
13.5 电极电位 310
13.5.1 电极电位的测定 310
13.5.2 标准电极电位与条件电位 311
13.5.3 电极电位与电极反应的关系 312
13.6 电极的极化 313
13.7 电化学电池中的电极系统 313
13.7.1 工作电极、指示电极、参比电极、辅助电极与对电极 313
13.7.2 二电极与三电极系统 314
13.8 电流的性质和符号 314
13.9 电分析化学方法概述 315
13.9.1 稳态和暂态测试方法 315
13.9.2 电分析化学方法的分类 316
13.9.3 电分析化学方法的特点 318
13.9.4 电化学联用技术 318
思考、练习题 319
参考资料 321
第14章 电位分析法 322
14.1 概论 322
14.2 电位分析法指示电极的分类 322
14.2.1 第一类电极 322
14.2.2 第二类电极 323
14.2.3 第三类电极 323
14.2.4 零类电极 324
14.2.5 膜电极 324
14.3 参比电极与盐桥 325
14.3.1 参比电极 325
14.3.2 盐桥 327
14.4 离子选择电极 327
14.4.1 膜电位及其产生 327
14.4.2 离子选择电极电位及其电池电动势的测量 328
14.4.3 离子选择电极的类型及其响应机理 329
14.5 离子选择电极的性能参数 336
14.5.1 Nernst响应斜率、线性范围与检出限 336
14.5.2 电位选择性系数 337
14.5.3 响应时间 338
14.6 定量分析方法 338
14.6.1 pH的实用定义及其测量 338
14.6.2 分析方法 341
14.6.3 电位法的方法误差 344
14.7 电位滴定法 345
14.7.1 滴定终点的确定 345
14.7.2 滴定反应类型及指示电极的选择 345
14.8 电位分析仪器 347
14.8.1 电位计（酸度计）的类型 347
14.8.2 电位计的读数精度和输入阻抗 347
思考、练习题 348
参考资料 349
第15章 电解和库仑法 350
15.1 概论 350
15.2 电解分析的基本原理 350
15.2.1 电解 350
15.2.2 分解电压和析出电位 351
15.2.3 过电压和过电位 352
15.2.4 电解析出离子的次序及完全程度 353
15.3 电解分析方法及其应用 354
15.3.1 控制电流电解法 354
15.3.2 控制电位电解法 355
15.4 库仑分析法 356
15.4.1 Faraday电解定律 356
15.4.2 电流效率 357
15.4.3 控制电位库仑分析法 357
15.4.4 控制电流库仑分析法 358
15.4.5 微库仑分析法 360
15.4.6 其他库仑分析方法 361
思考、练习题 364
参考资料 365
第16章 伏安法与极谱法 366
16.1 液相传质过程 366
16.1.1 液相传质方式 366
16.1.2 线性扩散传质 367
16.2 扩散电流理论 369
16.2.1 电位阶跃法 369
16.2.2 伏安曲线 369
16.2.3 极限扩散电流 371
16.2.4 扩散层厚度 372
16.3 直流极谱法 373
16.3.1 直流极谱的装置 373
16.3.2 极谱波的形成 374
16.3.3 扩散电流方程 377
16.3.4 极谱定量分析 378
16.4 极谱波的类型与极谱波方程 380
16.4.1 极谱波的类型 380
16.4.2 极谱波方程 382
16.4.3 偶联化学反应的极谱波 383
16.5 脉冲极谱 384
16.5.1 方波极谱法 384
16.5.2 常规脉冲极谱法 385
16.5.3 示差脉冲极谱法 386
16.5.4 脉冲极谱法的特点 387
16.6 伏安法 388
16.6.1 线性扫描伏安法 388
16.6.2 循环伏安法 390
16.6.3 溶出伏安法 393
16.6.4 伏安法常用的工作电极 395
16.6.5 化学修饰电极 396
16.6.6 微电极 403
16.7 强制对流技术 406
16.8 安培法及其应用 408
思考、练习题 409
参考资料 412
第17章 色谱法导论 413
17.1 概论 413
17.1.1 色谱法创建、发展 413
17.1.2 色谱法分类 415
17.1.3 色谱法与其他分离、分析方法比较 416
17.2 色谱法基础知识、基本概念和术语 417
17.2.1 色谱分离和相应基础理论范畴 417
17.2.2 分布平衡 419
17.2.3 色谱流动相流速 420
17.2.4 色谱图 420
17.2.5 保留值 422
17.3 溶质分布谱带展宽——色谱动力学基础理论 425
17.3.1 色谱过程的理论处理类型 425
17.3.2 塔板理论 426
17.3.3 速率理论 429
17.3.4 柱外谱带展宽效应 434
17.4 组分分离——基本分离方程 435
17.4.1 分离度 435
17.4.2 分离方程 435
17.4.3 分离速度及影响因素 436
17.4.4 色谱柱峰容量 437
17.5 色谱方法选择和分离操作条件优化 437
17.5.1 色谱方法选择 438
17.5.2 分离操作条件优化 438
17.6 色谱定性分析 439
17.6.1 保留值定性 440
17.6.2 选择性检测响应定性 440
17.6.3 色谱-结构分析仪器联用 440
17.7 色谱定量分析 441
17.7.1 定量依据 441
17.7.2 定量方法 441
思考、练习题 443
参考资料 446
第18章 气相色谱法 447
18.1 概论 447
18.2 气相色谱仪 447
18.2.1 填充柱气相色谱仪 448
18.2.2 毛细管气相色谱仪 449
18.2.3 制备型气相色谱仪 451
18.3 气相色谱检测器 451
18.3.1 检测器的分类 452
18.3.2 检测器的主要性能指标 452
18.3.3 热导检测器 454
18.3.4 氢火焰离子化检测器 456
18.3.5 电子捕获检测器 457
18.3.6 火焰光度检测器 458
18.3.7 氮磷检测器 458
18.3.8 气相色谱-质谱联用 458
18.4 气相色谱固定相 459
18.4.1 固体固定相 459
18.4.2 载体 460
18.4.3 液体固定相 461
18.5 毛细管气相色谱 466
18.5.1 毛细管柱的特点和类型 466
18.5.2 毛细管柱的速率理论方程 468
18.5.3 毛细管柱的评价 468
18.6 气相色谱分离条件的选择 469
18.6.1 固定液及其含量的选择 469
18.6.2 载体及其粒度的选择 471
18.6.3 柱长和内径的选择 471
18.6.4 气相色谱操作条件选择 471
18.7 气相色谱分析的应用 473
18.7.1 环境中有机污染物的分析 473
18.7.2 食品 474
18.7.3 生物、医学 474
18.7.4 石油化工 475
思考、练习题 475
参考资料 476
第19章 高效液相色谱法 477
19.1 概论 477
19.2 高效液相色谱仪 477
19.2.1 流动相储器和溶剂处理系统 478
19.2.2 高压输液系统 478
19.2.3 进样系统 479
19.2.4 高效液相色谱柱 480
19.2.5 液相色谱检测器 481
19.3 高效液相色谱固定相和流动相 486
19.3.1 高效液相色谱固定相 486
19.3.2 高效液相色谱流动相 487
19.4 高效液相色谱常见类型 489
19.4.1 分配色谱 489
19.4.2 吸附色谱 502
19.4.3 离子交换色谱 503
19.4.4 体积排阻色谱 504
思考、练习题 506
参考资料 507
第20章 毛细管电泳法 508
20.1 概论 508
20.1.1 毛细管电泳的发展 508
20.1.2 毛细管电泳的特点 509
20.2 毛细管电泳的基本理论 510
20.2.1 偶电层和Zeta电势 510
20.2.2 电泳和电泳淌度 511
20.2.3 电渗流和电渗流淌度 511
20.2.4 分离原理 513
20.2.5 柱效和分离度 514
20.3 仪器装置 514
20.3.1 毛细管电泳仪的基本结构 514
20.3.2 进样系统 515
20.3.3 电源及其回路 515
20.3.4 毛细管柱 516
20.3.5 检测系统 516
20.4 毛细管电泳分离模式及应用 517
20.4.1 毛细管区带电泳 518
20.4.2 胶束电动毛细管色谱 520
20.4.3 毛细管凝胶电泳 521
20.4.4 毛细管等电聚焦 522
20.4.5 毛细管等速电泳 523
20.4.6 毛细管电色谱 524
思考、练习题 525
参考资料 526
第21章 分子质谱法 527
21.1 概论 527
21.1.1 分子质谱范畴 527
21.1.2 分子质谱与原子质谱比较 527
21.1.3 分子质谱表示法 528
21.2 质谱法的基本原理和方程 529
21.3 质谱仪器 530
21.3.1 分子质谱仪器基本结构 530
21.3.2 进样系统 530
21.3.3 离子源 533
21.3.4 质量分析器 538
21.3.5 检测器、放大器和记录仪 540
21.3.6 真空系统 540
21.4 分子质谱离子类型 541
21.4.1 分子离子 541
21.4.2 同位素离子 542
21.4.3 碎片离子 542
21.4.4 重排离子 542
21.4.5 亚稳离子 543
21.5 分子质谱法的应用 544
21.5.1 化合物的定性分析 544
21.5.2 新化合物的结构鉴定 546
21.5.3 分子质谱定量分析 549
21.5.4 分子质谱分析的应用 550
21.6 气相色谱-质谱联用 552
21.6.1 GC-MS联用中的技术问题 553
21.6.2 对GC的要求 555
21.6.3 对MS的要求 555
21.6.4 GC-MS分析方法 556
21.6.5 GC-MS数据的采集 556
21.6.6 GC-MS灵敏度 557
21.6.7 GC-MS的应用 557
21.7 高效液相色谱-质谱联用 558
21.7.1 LC-MS联用中的技术问题 559
21.7.2 对LC的要求 562
21.7.3 对MS的要求 562
21.7.4 LC-MS分析方法 562
21.7.5 LC-MS的灵敏度 564
21.7.6 LC-MS的应用 565
21.8 多级质谱 566
21.8.1 联用原理 566
21.8.2 多级质谱仪器结构 566
21.8.3 多级质谱的特点 568
21.8.4 多级质谱的应用 568
思考、练习题 570
参考资料 571
第22章 热分析 572
22.1 概论 572
22.2 差热分析和差示扫描量热法 572
22.2.1 基本原理 572
22.2.2 应用 575
22.3 热重法 578
22.3.1 基本原理 578
22.3.2 应用 579
22.4 同步热分析 581
22.5 联用技术 582
思考、练习题 582
参考资料 584
第23章 流动注射分析和微流控分析 585
23.1 概论 585
23.2 流动注射分析 587
23.2.1 流动注射分析的基本过程 587
23.2.2 流动注射分析的基本原理 588
23.2.3 流动注射分析的仪器装置 593
23.2.4 流动注射分析技术和应用 597
23.3 微流控分析 601
23.3.1 微流控芯片的制备 602
23.3.2 液流驱动和控制 603
23.3.3 微流控分析系统的检测器 604
23.3.4 微流控分析系统的应用选例 605
思考、练习题 609
参考资料 610
索引 611