1概述 1
1.1 稀土分析中的分离、富集方法 1
1.1.1 沉淀分离 1
1.1.2 萃取分离 2
1.1.3 色谱分离 3
1.2 稀土的测定方法 3
1.2.1 重量分析法 3
1.2.2 容量分析法 4
1.2.3 分光光度法 4
1.2.4 原子吸收光谱法 5
1.2.5 X射线荧光光谱法 6
1.2.6 电感耦合等离子体发射光谱法 7
1.2.7 电感耦合等离子体质谱法 8
1.2.8 高频-红外吸收分析法 12
1.2.9 脉冲加热-红外吸收热导分析法 13
1.2.1 0离子色谱法 14
参考文献 15
2稀土矿石 17
2.1 稀土总量的测定 17
2.1.1 稀土原矿中稀土总量的测定——电感耦合等离子体质谱法 17
2.1.2 铁矿石中稀土总量的测定——萃取分离偶氮氯膦mA分光光度法 19
2.1.3 铁矿石中稀土总量的测定——草酸盐重量法 20
2.1.4 白云鄂博矿中稀土总量的测定——电感耦合等离子体发射光谱法 22
2.1.5 稀土精矿中稀土总量的测定——草酸盐重量法 24
2.1.6 稀土精矿中稀土总量的测定——熔融片—X射线荧光光谱法 26
2.2 氧化钍量的测定 28
2.2.1 电感耦合等离子体质谱法 28
2.2.2 电感耦合等离子体发射光谱法 29
2.2.3 稀土精矿中氧化钍量的测定——偶氮胂Ⅲ分光光度法 31
2.3 稀土元素配分量的测定 32
2.3.1 电感耦合等离子体发射光谱法 32
2.3.2 阳离子交换树脂富集—电感耦合等离子体发射光谱法 34
2.3.3 硫酸溶解—电感耦合等离子体发射光谱法 37
2.4 氧化钙、氧化镁、氧化硅量的测定 39
2.4.1 氧化钙、氧化镁量的测定——EDTA容量法 39
2.4.2 氧化钙、氧化镁量的测定——原子吸收分光光度法 41
2.4.3 氧化钙、氧化镁量的测定——电感耦合等离子体发射光谱法 42
2.4.4 氧化钙、氧化硅量的测定——电感耦合等离子体发射光谱法 44
2.4.5 氧化硅量的测定——硅钼蓝分光光度法 45
2.5 氟量的测定 46
2.5.1 蒸馏—茜素络合腙分光光度法 46
2.5.2 蒸馏—EDTA容量法 48
2.6 铝、钡、锶量的测定 50
2.6.1 铝、钡、锶量的测定——电感耦合等离子体质谱法 50
2.6.2 铝量的测定——电感耦合等离子体发射光谱法 51
2.6.3 氧化钡（锶）量的测定——硫酸钡重量法 52
2.7 铌、钽、锆、钛量的测定 54
2.7.1 氧化铌、氧化钽、氧化锆、氧化钛量的测定——电感耦合等离子体质谱法 54
2.7.2 氧化铌、氧化锆、氧化钛量的测定——电感耦合等离子体发射光谱法 55
2.7.3 氧化铌的测定——氯代磺酚C光度法 57
2.8 氧化铁量的测定——碱熔融—重铬酸钾滴定法 58
2.9 硫量的测定 60
2.9.1 硫酸钡重量法 60
2.9.2 高频-红外吸收法 61
2.10 五氧化二磷量的测定——磷铋钼蓝分光光度法 62
2.11 水分的测定——重量法 64
2.12 氧化钪量的测定 64
2.12.1 茜素红S分光光度法 64
2.12.2 电感耦合等离子体发射光谱法（一） 66
2.12.3 电感耦合等离子体发射光谱法（二） 67
2.12.4 电感耦合等离子体质谱法 68
2.12.5 对马尿酸偶氮氯膦分光光度法 69
2.13 氧化铈量的测定——硫酸亚铁铵滴定法 71
2.14 离子型稀土矿混合稀土氧化物 72
2.14.1 离子吸附型原矿离子相稀土总量的测定 72
2.14.2 稀土氧化物配分量的测定 74
2.14.3 氧化铝量的测定 78
参考文献 81
3氯化稀土与碳酸稀土 83
3.1 稀土总量的测定 83
3.1.1 草酸盐重量法 83
3.1.2 EDTA容量法 84
3.2 氧化铈量的测定——硫酸亚铁铵容量法 85
3.3 稀土氧化物配分量的测定 87
3.3.1 滤纸片—X射线荧光光谱法 87
3.3.2 电感耦合等离子体发射光谱法 88
3.4 氧化铕量的测定 90
3.4.1 电感耦合等离子体发射光谱法 90
3.4.2 电感耦合等离子体质谱法 91
3.5 氯量的测定 92
3.5.1 硫氰酸汞-硝酸铁分光光度法 92
3.5.2 硝酸银比浊法 93
3.6 灼减量的测定——重量法 95
3.7 酸不溶物量的测定——重量法 95
3.8 氯化稀土中水不溶物量的测定——重量法 96
3.9 氯化铵量的测定——蒸馏-酸碱滴定法 96
3.10 磷量的测定——锑磷钼蓝分光光度法 98
3.11 硫酸根量的测定 99
3.11.1 高频-红外吸收法 99
3.11.2 硫酸钡比浊法 100
3.11.3 树脂交换—硫酸钡比浊法 102
3.11.4 硫酸钡重量法 103
3.11.5 碱熔融—硫酸钡比浊法 105
3.12 氧化铁量的测定 106
3.12.1 1， 10-二氮杂菲分光光度法 106
3.12.2 原子吸收光谱法 108
3.13 氧化镁量的测定——原子吸收光谱法 109
3.14 氧化钙量的测定——原子吸收光谱法 110
3.15 氧化钠量的测定——原子吸收光谱法 111
3.16 氧化锰量的测定——原子吸收光谱法 112
3.17 氧化钡量的测定——原子吸收光谱法 113
3.18 氧化铝量的测定——铬天青S分光光度法 115
3.19 氧化钡、氧化钙、氧化铅、氧化铝、氧化镁、氧化锰、氧化镍、氧化铁及氧化锌量的测定——电感耦合等离子体光谱法 117
3.20 氧化钍、氧化钡、氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化锌、氧化铝量的测定——电感耦合等离子体质谱法 119
参考文献 120
4稀土金属及其化合物 121
4.1 稀土总量的测定 121
4.1.1 草酸盐重量法 121
4.1.2 EDTA容量法 124
4.2 稀土相对纯度的测定 126
4.2.1 镧及其化合物 126
4.2.2 铈及其化合物 131
4.2.3 镨及其化合物 137
4.2.4 钕及其化合物 142
4.2.5 钐及其化合物 147
4.2.6 铕及其化合物 152
4.2.7 钆及其化合物 156
4.2.8 铽及其化合物 161
4.2.9 镝及其化合物 167
4.2.10 钬及其化合物 171
4.2.11 铒及其化合物 174
4.2.12 铥及其化合物 178
4.2.13 镱及其化合物 181
4.2.14 镥及其化合物 185
4.2.15 钇及其化合物 188
4.2.16 氧化钇铕中稀土杂质的测定 191
4.2.17 镨钕中稀土杂质的测定——电感耦合等离子体质谱法 194
4.2.18 镧铈中稀土杂质的测定 196
4.2.19 微量铈的测定——荧光分光光度法 200
4.3 稀土配分的测定 201
4.3.1 混合稀土金属及其氧化物 201
4.3.2 钐铕钆富集物中稀土配分的测定——电感耦合等离子体发射光谱法 206
4.3.3 镨钕金属及其氧化物中稀土配分的测定——电感耦合等离子体发射光谱法 208
4.3.4 镧铈金属及其氧化物中稀土配分的测定——电感耦合等离子体发射光谱法 210
4.4 非稀土杂质元素的测定 212
4.4.1 稀土金属及其氧化物中碳、硫量的测定 212
4.4.2 稀土金属中氧、氮量的测定——脉冲-红外吸收及热导法 215
4.4.3 稀土氧化物中灼减量的测定——重量法 216
4.4.4 稀土氧化物中水分的测定——重量法 216
4.4.5 稀土金属及其氧化物中二氧化硅量的测定 217
4.4.6 钠量的测定——原子吸收分光光度法 221
4.4.7 氯根量的测定 223
4.4.9 磷酸根量的测定 225
4.4.9 氟量的测定——茜素络合腙分光光度法 228
4.4.10 氧化铁量的测定 230
4.4.11 镁量的测定——原子吸收分光光度法 233
4.4.12 钍量的测定 234
4.4.13 钙量的测定 236
4.4.14 钼、钨量的测定 240
4.4.15 铌、钽量的测定 245
4.4.16 钛量的测定 250
4.4.17 锂量的测定 254
4.4.18 非稀土杂质同时测定 256
参考文献 265
5稀土中间合金 268
5.1 稀土铁合金 268
5.1.1 稀土铁合金稀土总量的测定 268
5.1.2 稀土铁合金中铁的测定——重铬酸钾容量法 272
5.1.3 稀土铁合金中稀土杂质的测定 273
5.1.4 稀土铁合金中钙、镁、铝、硅、镍、锰、钼、钨量的测定 286
5.1.5 稀土铁合金中氧量的测定——脉冲-红外吸收法 290
5.2 稀土镁合金 291
5.2.1 稀土镁合金中稀土总量的测定 291
5.2.2 稀土镁合金中镁量的测定——EDTA容量法 294
5.2.3 稀土镁合金中碳量的测定——高频-红外吸收法 295
5.2.4 稀土镁合金中铝、钙、铜、铁、镍、硅量的测定——电感耦合等离子体发射光谱法 296
5.2.5 稀土镁合金中氟量的测定——水蒸气蒸馏分光光度法 300
5.2.6 稀土镁合金中稀土杂质量的测定 302
5.3 稀土硅铁及镁硅铁合金 312
5.3.1 稀土总量的测定 312
5.3.2 氧化镁量的测定 315
5.3.3 铁量的测定 317
5.3.4 硅量的测定 318
5.3.5 铝量的测定——EDTA滴定法 321
5.3.6 钛量的测定——二安替比林分光光度法 323
5.3.7 锰量的测定——过硫酸铵银盐法 324
5.3.8 钍量的测定——偶氮胂Ⅲ分光光度法 325
5.3.9 钙、镁、锰、钛、钡量的测定——电感耦合等离子体发射光谱法 327
5.3.10 钛、钡、钍量的测定——电感耦合等离子体质谱法 328
参考文献 329
6稀土功能材料分析 331
6.1 钕铁硼磁性材料 331
6.1.1 稀土总量的测定——草酸盐重量法 331
6.1.2 稀土元素量的测定——电感耦合等离子体发射光谱法 332
6.1.3 稀土配分量的测定 334
6.1.4 铁量的测定——重铬酸钾容量法 338
6.1.5 碳量的测定——高频-红外吸收法 339
6.1.6 钕铁硼合金中氧、氮量的测定——脉冲-红外吸收及热导法 340
6.1.7 氢量的测定——脉冲-热导法 341
6.1.8 硅含量的测定——硅钼蓝分光光度法 342
6.1.9 氯根量的测定——硝酸银比浊法 343
6.1.10 硼、铝、铜、钴、镁、硅、钙和镓的测定——电感耦合等离子体发射光谱法 344
6.1.11 铝、铜、钴、钒、铬、锰、镍、锌、镓和钛量的测定——电感耦合等离子体质谱法 346
6.1.12 钼、钨、铌、锆和钛量的测定 347
6.2 钐钴磁性材料 350
6.2.1 钐、钴、铜、铁、锆、镨和钆的测定 350
6.2.2 稀土总量的测定——草酸盐重量法 354
6.2.3 钙、铁量的测定 356
6.2.4 氧量的测定——脉冲-红外吸收法 358
6.3 稀土系贮氢材料 359
6.3.1 稀土总量的测定——草酸盐重量法 359
6.3.2 硅量测定——钼蓝分光光度法 360
6.3.3 碳量的测定——高频-红外吸收法 362
6.3.4 镍量的测定——丁二酮肟重量法 363
6.3.5 镍、镧、铈、镨、钕、钐、钇、钴、锰、铝、铁、镁、锌、铜分量的测定 364
6.3.6 铁、镁、锌及铜的测定——电感耦合等离子体发射光谱法 370
6.3.7 氧量的测定——脉冲-红外吸收法 371
6.3.8 铅、镉量的测定 372
6.4 阴极发射材料——六硼化镧 374
6.4.1 硼量的测定——酸碱容量法 374
6.4.2 铁、钙、镁、铬、锰、铜量的测定——电感耦合等离子体发射光谱法 376
6.4.3 钨量的测定——电感耦合等离子体发射光谱法 378
6.4.4 碳量的测定——高频-红外吸收法 379
6.4.5 酸溶硅量的测定——硅钼蓝分光光度法 380
参考文献 381
7 P507萃取流程中间控制分析 383
7.1 盐酸浓度的测定 383
7.2 氢氧化铵浓度的测定 383
7.3 有机皂化当量的测定 384
7.4 稀土总量的测定 385
7.5 有机相中稀土总量的测定 386
7.5.1 稀土总量的测定 386
7.5.2 P507萃取工艺轻稀土配分量的测定——电感耦合等离子体发射光谱法 387
7.6 稀土料液及原料中非稀土杂质的测定 391
7.6.1 盐酸、硝酸、氨水、碳酸氢铵中Zn、 Al、 Fe、 Ca、 Mg的测定——电感耦合等离子体发射光谱法 391
7.6.2 料液中Zn、 Al、 Fe、 Ca、 Mg、 Ba的测定 392
参考文献 394
8微量稀土元素的测定 395
8.1 钢中稀土元素的测定 395
8.1.1 电感耦合等离子体发射光谱法 395
8.1.2 偶氮氯膦mA分光光度法 396
8.1.3 三溴偶氮胂分光光度法 397
8.1.4 氟化分离—偶氮胂Ⅲ分光光度法 398
8.1.5 电感耦合等离子体质谱法 400
8.2 铝及铝合金中微量稀土测定 401
8.2.1 三溴偶氮胂直接光度法 401
8.2.2 电感耦合等离子体质谱法 402
8.2.3 电感耦合等离子体发射光谱法 403
8.3 铅合金中微量稀土总量的测定 405
8.3.1 二溴一氯偶氮胂直接光度法 405
8.3.2 氟化分离—二溴一氯偶氮胂分光光度法 406
8.3.3 电感耦合等离子体质谱法 407
8.3.4 电感耦合等离子体发射光谱法 408
8.4 土壤中微量稀土总量的测定 409
8.4.1 对马尿偶氮氯膦光度法 409
8.4.2 电感耦合等离子体质谱法 411
8.5 塑料、油漆中微量铈组稀土总量的测定 412
8.5.1 三溴偶氮胂光度法 412
8.5.2 电感耦合等离子体质谱法 413
8.6 水中微量稀土总量的测定 415
8.6.1 PMBP萃取色谱预富集—对羟基偶氮氯胂光度法 415
8.6.2 电感耦合等离子体质谱法 416
8.7 人发中痕量稀土总量的测定 416
8.7.1 4， 6-二溴偶氮胂光度法 416
8.7.2 电感耦合等离子体质谱法 417
8.8 牧草中微量稀土总量的测定 419
8.8.1 DCS偶氮胂光度法 419
8.8.2 电感耦合等离子体质谱法 420
8.9 粮食中微量稀土总量的测定 422
8.9.1 三溴偶氮胂光度法 422
8.9.2 电感耦合等离子体质谱法 423
8.10 大白鼠肝和骨骼中微量铈组稀土总量的测定 423
8.10.1 三溴偶氮胂光度法 423
8.10.2 电感耦合等离子体质谱法 424
8.11 食品及茶叶中稀土元素的测定——消解—电感耦合等离子体质谱法 425
参考文献 426
9稀土可回收物料分析 428
9.1 钕铁硼废料中稀土总量的测定 428
9.1.1 草酸盐重量法 428
9.1.2 电感耦合等离子体发射光谱法 430
9.2 钐钴废料中稀土总量的测定——草酸盐重量法 431
9.3 抛光粉废粉中稀土总量的测定——草酸盐重量法 433
9.4 废弃稀土荧光粉废粉 435
9.4.1 稀土总量的测定——草酸盐重量法 435
9.4.2 铅、镉、汞量的测定——电感耦合等离子体发射光谱法 436
9.4.3 氧化镧、氧化铈、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钇量的测定——电感耦合等离子体发射光谱法 439
10稀土废渣、废水化学分析方法 442
10.1 酸度的测定 442
10.1.1 pH的测定——玻璃电极法 442
10.1.2 酸碱中和滴定 442
10.2 阴离子的测定 443
10.2.1 离子色谱法 443
10.2.2 离子选择电极法 444
10.3 铜、锌、铅、铬、镉、钡、钴、锰、镍、钛量的测定 447
10.3.1 铜、铅、锌量的测定——原子吸收分光光度法 447
10.3.2 铜、锌、铅、铬、镉、钡、钴、锰、镍、钛量的测定——电感耦合等离子体发射光谱法 448
10.3.3 砷、镉、铬量的测定——电感耦合等离子体发射光谱法 450
10.4 氨氮量的测定 451
10.4.1 蒸馏滴定法 451
10.4.2 纳氏试剂分光光度法 452
10.4.3 水杨酸分光光度法 454
10.4.4 纳氏分光光度法 458
10.5 化学需氧量的测定 459
10.5.1 重铬酸盐滴定法 459
10.5.2 重铬酸盐分光光度法 460
附录 462
附录A 稀土产品国家及行业标准 462
附录B 稀土国家标准分析方法 465
附录C 稀土标准样品一览表 475
附录D 稀土分析检测术语 482
附录E 混合稀土平均相对分子质量 484
附录F 稀土氧化物相对分子质量及部分物理性质 484
附录G 稀土氢氧化物开始沉淀的pH值及颜色 485
附录H 阳离子标准贮存溶液的配制 485
附录I 阴离子标准贮存溶液的配制 494
附录J 稀土离子标准贮存溶液的配制 495
附录K 标准溶液的配制与标定 498
附录L 常用酸、碱的密度与浓度 500
附录M 常用指示剂 500
附录N 铂器皿的使用规则 502
索引 505