第一部分 基本知识和基本操作 1
第一章 绪论 1
第一节 大学化学基础实验课程的目的 1
第二节 大学化学基础实验课程的要求 1
一、实验前的预习 1
二、学习方法 2
三、实验过程与记录 2
四、实验报告 2
第三节 实验报告格式举例 2
第四节 数据处理及误差分析 6
一、有效数字 6
二、实验数据的采集与处理 7
三、准确度和精密度 9
四、分析结果的报告 12
第二章 基本知识 14
第一节 化学实验基本知识 14
一、化学实验规则 14
二、化学实验安全规则 14
三、化学实验意外事故的处理 15
四、消防知识 15
五、三废处理 16
第二节 常用玻璃仪器 16
一、常用玻璃仪器简介 16
二、有机化学实验的玻璃仪器 20
第三节 试剂规格与存放 23
一、化学试剂的规格 23
二、化学试剂的存放 24
第四节 试纸与滤纸 24
一、用试纸检验溶液的酸碱性 24
二、用试纸检验气体 25
三、滤纸 25
第五节 常用溶剂——纯水 25
一、蒸馏水 26
二、电渗析水 26
三、去离子水 26
第三章 基本操作 28
第一节 玻璃仪器的洗涤和干燥 28
一、玻璃仪器的洗涤 28
二、仪器的干燥 29
三、干燥器的使用 30
第二节 试剂的配制和取用 31
一、固体试剂的取用 31
二、液体试剂的取用 31
第三节 加热与冷却 32
一、加热装置 32
二、加热操作 33
三、冷却方法 34
第四节 玻璃量器及其使用 34
一、滴定管 35
二、移液管和吸量管 38
三、容量瓶 39
四、量筒和量杯 39
第五节 称量仪器及其使用 39
一、托盘天平 40
二、电子天平 40
三、称量方法 43
第六节 电位滴定仪及其使用 44
一、概述 44
二、仪器结构 46
三、仪器的使用 48
第七节 酸度计及其使用 50
一、基本原理 50
二、雷磁25型酸度计 52
三、pHS-2C型酸度计 54
第四章 分离及提纯 57
第一节 常压蒸馏 57
一、基本原理 57
二、简单蒸馏操作 59
三、沸点测定的方法 61
第二节 分馏 61
一、简单的分馏操作 63
二、精密分馏 64
第三节 减压蒸馏 65
第四节 水蒸气蒸馏 68
一、基本原理 68
二、水蒸气蒸馏操作 69
三、水蒸气蒸馏的操作要点和注意事项 70
四、直接水蒸气蒸馏 70
第五节 萃取分离 70
一、基本原理 70
二、萃取体系 72
三、萃取操作 72
第六节 色谱分离法 74
一、薄层色谱分离法 74
二、柱色谱法 77
第七节 固液分离 79
一、固液分离方法 79
二、重量分析基本操作 82
第八节 重结晶 86
第九节 升华 87
一、基本原理 87
二、实验操作 88
第五章 基本物理量的测定技术 90
第一节 真空技术 90
一、真空的获得 90
二、真空的测量 92
第二节 压力的测定 98
一、压力的测定 99
二、测压仪表 99
第三节 温度的测定 102
一、温标 103
二、常用温度计 104
第二部分 实验部分 115
第六章 基本实验 115
实验一 简单玻璃加工操作 115
实验二 二氧化碳分子量的测定 116
实验三 硫酸亚铁铵的制备 118
实验四 摩尔气体常数的测定 120
实验五 盐酸溶液的配制与标定 124
实验六 氢氧化钠溶液的配制与标定 125
实验七 高锰酸钾溶液的配制与标定 126
实验八 EDTA溶液的配制与标定及水中硬度测定 128
实验九 硫代硫酸钠溶液的配制与标定 131
实验十 水中碱度的测定（双指示剂法） 134
实验十一 混合碱的pH滴定（电位滴定法） 136
实验十二 过氧化氢含量的测定（高锰酸钾法） 139
实验十三 水质化学需氧量的测定 140
实验十四 硫酸铜中铜含量的测定（碘量法） 144
实验十五 水中溶解氧（DO）的测定（碘量法） 145
实验十六 沉淀滴定法测定调味品中氯化钠的含量 148
实验十七 纯水的制备与检验 150
实验十八 邻二氮杂菲分光光度法测定铁 153
实验十九 熔点的测定 155
实验二十 荧光黄和碱性湖蓝BB的分离（柱色谱） 156
实验二十一 从橙皮中提取柠檬烯 157
实验二十二 工业乙醇的蒸馏及沸点的测定 159
实验二十三 环己烯的制备 160
实验二十四 正溴丁烷的制备 161
实验二十五 2-甲基-2-己醇的合成 163
实验二十六 乙酸乙酯的制备 164
实验二十七 乙酰乙酸乙酯的制备 166
实验二十八 4-苯基-2-丁酮的合成 168
实验二十九 苯甲醇和苯甲酸的制备 169
实验三十 微波合成乙酰水杨酸 172
实验三十一 苯片呐醇和苯片呐酮的制备 173
实验三十二 水溶液中的离子平衡和水的净化 174
实验三十三 金属材料的电化学腐蚀与防护 178
实验三十四 人造能源——固体乙醇的制备 182
实验三十五 微波水热合成法制备纳米材料 183
实验三十六 丙酮碘化反应速率常数及活化能的测定 184
实验三十七 液体或固体密度的测定 187
实验三十八 粗食盐的提纯 189
实验三十九 五水硫酸铜的制备和质量分数的测定 191
实验四十 2-硝基-1.3-苯二酚的制备 192
实验四十一 环己酮的制备 194
实验四十二 乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备 194
第七章 性质和表征实验 198
实验四十三 燃烧热的测定 198
实验四十四 纯水的饱和蒸气压的测定 201
实验四十五 溶液偏摩尔体积的测定 204
实验四十六 双液系的气-液平衡相图 206
实验四十 七Sn-Bi二组分金属相图的绘制 209
实验四十八 电导法测定乙酸解离常数 211
实验四十九 一级反应——蔗糖水解反应速率常数的测定 213
实验五十 二级反应——乙酸乙酯水解速率常数的测定 216
实验五十一 最大气泡法测溶液的表面张力 219
实验五十二 CuSO4.5 H2O差示扫描量热分析实验（DSC） 224
实验五十三 磁化率的测定 229
实验五十四 偶极矩的测定 233
实验五十五 晶体结构分析——X射线粉末法 237
实验五十六 X射线衍射物相分析 242
实验五十七 镍在硫酸溶液中的阳极钝化行为 245
实验五十八 黏度法测定聚合物的分子量 247
实验五十九 热重分析法 252
实验六十 核磁共振实验 254
实验六十一 磺基水杨酸合铁（Ⅲ）的组成和K 稳 测定——分光光度法 255
实验六十二 GPC法测聚丙烯酰胺聚合物的分子量及分布 258
实验六十三 Fe（OH）3溶胶的制备、纯化及性质研究 261
实验六十四 卡尔·费休法测定无水乙醇中微量水 264
实验六十五 荧光光度分析法测定维生素B2 267
实验六十六 气相色谱定性分析——纯物质对照法 268
实验六十七 毛细管色谱法分析白酒中若干微量成分的含量 270
实验六十八 氟离子选择电极测定自来水中的微量氟 271
实验六十九 聚乙烯和聚苯乙烯红外光谱的测绘——薄膜法 273
实验七十 苯甲酸红外吸收光谱的测绘——KBr压片法 275
实验七十一 Ag/氧化石墨烯复合物作SERS基底对罗丹明B的检测 277
实验七十二 自来水中钙镁含量的测定 278
实验七十三 高效液相色谱法测定饮料中咖啡因的含量 280
实验七十四 高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰的含量 282
实验七十五 紫外分光光度法测定水杨酸的含量 283
实验七十六 自动电位滴定法测定酱油中总酸和氨基酸态氮 284
实验七十七 电池电动势的测定及应用 286
实验七十八 离子迁移数的测定——希托夫法 290
第八章 综合、设计与研究性实验 293
实验七十九 化学反应摩尔焓变的测定与废液处理 293
实验八十 表面处理技术 300
Ⅰ 电抛光 300
Ⅱ 钢铁发蓝 301
Ⅲ 金属与非金属电镀 302
实验八十一 可溶性硫酸盐中硫的测定——硫酸钡重量法 307
实验八十二 水泥熟料分析 309
实验八十三 自然水源质量分析 314
实验八十四 废弃物的综合利用 316
Ⅰ 含铬废液的处理与比色测定（分光光度法） 316
Ⅱ 废干电池的综合利用 317
Ⅲ 从废版液中回收锌 319
Ⅳ 从废定影液中制取单质银或硝酸银 320
实验八十五 植物生长调节 剂中间体对氯苯氧乙酸的制备 320
实验八十六 从茶叶中提取咖啡因 322
实验八十七 Fe3＋掺杂纳米TiO2材料的制备及光催化性能研究 323
实验八十八 表面活性剂的性质实验 324
实验八十九 石墨相C3 N4的制备及催化性能研究 327
实验九十 硫化铜化合物的制备及对有机染料的芬顿矿化 329
实验九十一 城市污水综合分析 331
Ⅰ 挥发酚的测定 331
Ⅱ 苯系物（C6～C8）的测定 333
Ⅲ 城市污水苯胺的测定 334
实验九十二 硅酸盐水泥全分析 336
实验九十三 壳聚糖的制备 343
实验九十四 镍电沉积及镀层的结构与性能的测试 344
Ⅰ 电沉积工艺条件——Hull槽试验 344
Ⅱ 沉积层结构与性能测试 347
实验九十五 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备、组成测定及表征 349
实验九十六 GC-ECD法测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留量 354
实验九十七 植物叶绿体色素的提取、分离、表征及含量测定 356
实验九十八 沸石分子筛合成及其性质表征 359
实验九十九 金属酞菁的合成、表征和性能测定 364
Ⅰ 金属酞菁的合成 365
Ⅱ 金属酞菁的表征与性能测试 367
Ⅲ 设计实验 368
实验一百 甲烷部分氧化反应催化研究 370
Ⅰ 催化剂的制备 370
Ⅱ 程序升温还原法表征多相催化剂 371
Ⅲ 催化剂性能评价 373
第三部分 附录 375
附录1 常用仪器操作规格 375
附录1.1 DP-AF-Ⅱ型饱和蒸气压实验装置使用说明书 375
附录1.2 7200型分光光度计 379
附录1.3 pHS-3C型精密pH计使用操作规程 381
附录1.4 DYJ电泳实验装置使用说明书 382
附录1.5 SDC-Ⅱ数字电位差综合测试仪使用说明书 384
附录1.6 SHR-15A燃烧热实验仪使用说明书 386
附录1.7 Renishaw显微共焦激光拉曼光谱仪操作说明 388
附录1.8 WXG-4型圆盘旋光仪 389
附录1.9 WZZ-2自动旋光仪说明书 392
附录1.10 WRT-3P热重分析仪使用说明 395
附录1.11 美谱达V-1100D型可见分光光度计使用说明 400
附录1.12 燃烧热实验——热量计使用说明书 403
附录1.13 阿贝折光仪 405
附录1.14 GC7900操作规范——TCD检测器 408
附录1.15 GC7900操作规范——ECD检测器 409
附录1.16 GC7900操作规范——FID检测器 410
附录1.17 JXL-Ⅱ微电脑控制金属相图实验炉 411
附录1.18 高效液相色谱仪 413
附录1.19 A3-F型原子吸收分光光度计（火焰法）常用测定操作 419
附录1.20 Cary Eclipse荧光分光光度计操作规程 420
附录1.21 F-4600荧光分光光度计标准操作规程 421
附录2 重要理化数据 424
附录2.1 化学中与国际单位并用的一些单位 424
附录2.2 几种常见酸碱的密度和浓度 425
附录2.3 定性分析试液配制方法 425
附录2.4 特殊试剂的配制 426
附录2.5 某些离子和化合物的颜色 427
附录2.6 某些氢氧化物沉淀和溶解时所需的pH 429
附录2.7 溶度积常数 429
附录2.8 标准电极电势 430
附录2.9 络合物的稳定常数（18～25℃） 436
附录2.10 化合物的分子量 440
附录2.11 标准缓冲溶液在不同温度下的pH（定量分析用） 442
附录2.12 常用缓冲溶液的配制 442
附录2.13 常用指示剂 443
附录2.14 一些无机物质常用的俗名 445
附录2.15 一些有机物质常用的俗名 446
附录2.16 常见无机化合物在水中的溶解度（单位为g·1008 H2 O-1） 448
附录2.17 不同温度下水的饱和蒸气压（单位为Pa） 451
附录2.18 不同温度下水的表面张力 452
附录2.19 不同温度下液体的密度（单位为g·cm-3） 453
附录2.20 常压下共沸物的沸点和组成 453
附录2.21 高分子化合物特性黏度与分子量关系式中的参数 454
附录2.22 几种化合物的磁化率 454
附录2.23 某些液体的折射率（25℃） 454
附录2.24 乙醇水溶液的混合体积与浓度的关系 455
附录2.25 几种溶剂的冰点下降常数 455
附录2.26 弱电解质的解离常数（约0.01～0.1mol·L-1水溶液） 455
附录2.27 一些物质的热力学数据（298.15K） 456
附录3 常见离子鉴定方法 461
附录3.1 常见阳离子的鉴定方法 461
附录3.2 常见阴离子的鉴定方法 463
参考文献 465