第一部分 基本知识 1
一、安全知识 1
(一) 化学实验室安全守则 1
(二) 学生实验守则 2
(三) 实验室意外事故处理 5
(四) 实验室常见废物的处理 5
二、化学实验的学习方法 6
(一) 误差的分类、起因及消除方法 7
三、化学实验中的测量误差与有效数字 7
(二) 准确度与精密度 8
(三) 误差的表示方法 8
(四) 有效数字 10
四、化学实验中的数据表达和处理 12
(一) 列表法 13
(二) 作图法 13
(三) 作图法的几种用途 14
(一) 工具书、参考书 15
五、化学手册、文献、药典等使用简介 15
(二) 文献 16
(三) 药典 16
第二部分 基本操作 17
一、常用普通玻璃仪器的认识 17
二、玻璃仪器的洗涤、干燥 19
(一) 仪器的洗涤 19
(二) 仪器内沉淀垢迹的洗涤方法 20
(三) 仪器的干燥 20
三、化学试剂的存放、取用 21
(一) 固体的存放 21
(二) 固体试剂取用法 21
(三) 液体试剂取用法 21
(四) 溶液的配制 23
四、称量 23
(一) 托盘天平 23
(二) 扭力天平 24
(三) 普通化学天平 25
(四) 电光天平 26
五、度量仪器的使用 26
(一) 液体体积的量度 26
(二) 温度计的使用 29
六、加热操作 30
(一) 灯的使用 30
(二) 加热操作 32
(二) 蒸发 34
(三) 浓缩与结晶 34
七、溶解、蒸发、结晶和固液分离 34
(一) 固体的溶解 34
(四) 固液分离 35
八、过滤操作 36
(一) 常压过滤 36
(二) 减压过滤 37
(一) 气体的发生 38
(三) 热过滤 38
九、气体的发生、净化、干燥与收集 38
(二) 气体的净化和干燥 40
(三) 气体的收集 41
(四) 气体钢瓶的使用 41
十、用试纸检试溶液及气体的性质 42
(一) 用试纸检试溶液的性质 42
(二) 用试纸检试气体 42
十一、试管的使用 43
(一) 往试管中滴加溶液进行反应的方法 43
(二) 加热试管中的液体 43
(三) 往试管中加入固体 43
(四) 烤干试管 43
(五) 加热试管中的固体 43
十二、玻璃加工操作 43
(一) 玻璃管(棒)的截断、熔光和缘口 43
(三) 玻璃管(棒)的拉伸 45
(二) 玻璃管的弯曲 45
十三、塞子打孔操作 47
(一) 塞子的种类 47
(二) 塞子的钻孔 47
(三) 玻璃导管与塞子的连接 48
十四、蒸馏操作 48
(一) 基本原理 48
(二) 仪器及装置 50
(三) 蒸馏操作 51
(四) 注意事项 52
十五、分馏操作 53
(一) 基本原理 53
(二) 简单分馏仪器及装置 55
(三) 简单分馏操作 58
(四) 注意事项 59
(五) 精密分馏 59
(六) 精密分馏操作 63
(一) 基本原理 65
十六、水蒸气蒸馏操作 65
(二) 仪器及装置 66
(三) 水蒸气蒸馏操作 66
(四) 注意事项 68
十七、减压蒸馏操作 68
(一) 基本原理 69
(二) 仪器及装置 70
(三) 减压蒸馏操作 74
(四) 注意事项 75
十八、萃取 75
(一) 基本原理 75
(二) 仪器及装置 76
(三) 萃取的操作 76
(四) 注意事项 79
十九、重结晶 79
(一) 基本原理 79
(三) 重结晶操作 81
(二) 仪器及装置 81
二十、升华 82
(一) 基本原理 83
(二) 仪器及装置 84
(三) 升华操作 84
(四) 注意事项 85
二十一、热浴与冷却 85
(一) 热浴 85
(二) 冷却 86
(一) 液体的干燥 87
二十二、干燥与干燥剂 87
(二) 固体的干燥 88
(三) 干燥器的使用 89
二十三、搅拌和搅拌器 89
(一) 人工搅拌 89
(二) 电动搅拌器 89
(三) 磁力搅拌器 90
(一) 吸附剂及选择 91
二十四、薄层色谱法中的薄层板的制备 91
(二) 铺板方法 92
(三) 薄层自动铺板器 93
二十五、化学实验室的基本设置及使用 94
1.电烘箱 94
2.电热恒温箱 96
3.电热恒温水浴 96
4.抽气泵和真空泵 96
5.离心机 97
6.稳压电源与变压器 98
7.气流干燥器 99
8.电冰箱 99
9.灭火器材 99
第三部分 实验内容 101
基础实验 101
实验一 玻璃管(棒)用具的制作 101
实验二 一般浓度的溶液配制及过滤操作训练 103
实验三 化学反应速度与化学平衡 105
实验四 溶液浓度的标定和滴定操作训练 106
实验五 电解质溶液 109
实验六 溶度积常数的测定 112
实验七 弱酸电离常数的测定 116
实验八 氧化--还原反应 119
实验九 药用氯化钠的制备、性质与杂质限度检查 123
实验十 配合物的生成、性质与应用 126
实验十一 硫酸亚铁铵的制备 128
实验十二 混合未知液的分离和检出 129
实验十三 硫酸铜中结晶水及其脱水温度的测定(计算机模拟实验) 131
实验十四 水的净化(离子交换法) 134
实验十五 熔点的测定 140
实验十六 沸点的测定 147
实验十七 化合物元素定性分析 149
实验十八 分析天平的构造和使用方法 152
实验十九 葡萄糖干燥失重测定 158
实验二十 容量分析器皿及其使用和校正 159
实验二十一 0.1mol/L HCl标准溶液的配制与标定 167
实验二十二 药用NaOH的含量测定 169
实验二十三 0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的配制与标定 170
实验二十四 枸橼酸的含量测定 171
实验二十五 0.1mol/L离氯酸标准溶液的配制与标定 172
实验二十六 枸椽酸钠的含量测定 173
实验二十七 银量法标准溶液的配制与标定 175
实验二十八 盐酸麻黄碱片的含量测定 176
实验二十九 EDTA标准液的配制与标定 178
实验三十 中药白矾中硫酸铝钾的含量测定(配合量法) 179
实验三十一 0.1mol/L硫代硫酸钠标准液的配制与标定 180
实验三十二 硫酸铜的含量测定(滴定碘法) 182
实验三十三 0.05mol/L碘标准溶液的配制与标定 183
实验三十四 维生素C片的含量测定 184
实验三十五 0.02mol/L KMnO4标准溶液的配制与标定 186
实验三十六 硫酸亚铁含量测定 187
中级实验 188
实验三十七 正溴丁烷的制备 188
实验三十八 乙醚的制备 190
实验三十九 环己酮的制备 193
实验四十 己二酸的制备 196
实验四十一 乙酸乙酯的制备 198
实验四十二 肉桂酸的制备 200
实验四十三 苯胺的制备 201
实验四十四 乙酰苯胺的制备 204
实验四十五 甲基橙的制备 206
实验四十六 对氨基苯磺酸的制备 208
实验四十七 环己烷共沸除水法制备苯甲酸乙酯 210
实验四十八 橙皮中提取柠檬烯 212
实验四十九 薄荷油的提取 214
实验五十 从黄连中提取黄连素 215
实验五十一 从黑胡椒中提取胡椒碱 217
实验五十二 从红辣中分离红色素 219
实验五十三 有机化合物性质实验(Ⅰ)(卤烃、醇、酚、醚、醛、酮) 222
实验五十四 有机化合物性质实验(Ⅱ)(羧酸、羧酸衍生物、取代酸) 227
实验五十五 pH计性能检定及用pH计测定溶液的pH值 232
实验五十六 磷酸的电位滴定 239
实验五十七 永停滴定法标定Na2S2O3标准溶液 240
实验五十八 弱碱离解常数的测定及其数据的计算机处理 241
实验五十九 线性滴定微机处理作图法测定硼酸的含量 245
实验六十 紫外分光光度计的性能检定 249
实验六十一 高锰酸钾的吸收曲线的绘制和比色测定 251
实验六十二 VB12注射液的鉴别和含量测定 253
实验六十三 柱色谱一紫外分光光度测定左金丸中盐酸小檗碱的含量 255
实验六十四 双波长法测定安钠加注射液中咖啡因和苯甲酸钠的含量 256
实验六十五 导数光谱法测定安钠加注射液中咖啡因的含量 258
实验六十六 红外分光光度计的性能测定 259
实验六十七 样品的红外光谱的测定 260
实验六十八 硫酸奎宁激光谱和发射光谱的绘制 264
实验六十九 荧光分光光度法测定VB2的含量 267
实验七十 原子吸收光谱法测定上清丸中微量元素含量 269
实验七十一 原子吸收分光光度法测定水中钙(镁)的含量 270
实验七十二 氧化铝活度测定(柱色谱法) 272
实验七十三 中药大黄的薄层色谱鉴别 273
实验七十四 大黄中大黄素的薄层扫描定量测定 275
实验七十五 薄层扫描法测定九分散中的宁的含量 277
实验七十六 气相色谱仪性能检定 278
实验七十七 气相色谱法定量分析(外标法) 284
实验七十八 气相色谱法定量分析(归一化法) 285
实验七十九 内标法测定酊剂中乙醇的含量 286
实验八十 气相色谱法测定牛黄解毒片中冰片的含量 288
实验八十一 高效液相色谱仪性能检定 289
实验八十二 高效液相法测定加味消遥丸中丹皮酚的含量 292
实验八十三 高效液相法测定APC片剂的含量 294
实验八十四 核磁共振仪性能检定 297
实验八十五 溶解热的测定 300
实验八十六 液体饱和蒸气压的测定 304
实验八十七 双液系的气液平衡相图 309
实验八十八 二组份固液平衡相图 312
实验八十九 电解质溶液电导的测定及应用 314
实验九十 原电池电动势的测定及应用 318
实验九十一 蔗糖转化反应及半衰期的测定 323
实验九十二 乙酸乙酯皂化反应速率常数和活化能的测定 325
实验九十三 溶液表面吸附的测定 328
实验九十四 比表面测定--溶液吸附法 333
实验九十五 溶胶的制备、净化和性质研究 337
实验九十六 粘度法测定高聚物的相对分子量 341
综合实验 345
实验九十七 氯化胺的制备(设计性实验) 345
实验九十八 NaH2PO4和Na2HPO4混合物中各组分含量的测定(设计性实验) 346
实验九十九 溶解度的测定(设计性实验) 348
实验一百 苯佐卡因的制备(有机多步合成) 350
实验一百○一 甜味剂P4000的制备(有机多步合成) 355
实验一百○二 阿斯匹林的制备、鉴定、杂质检查、含量测定 357
实验一百○三 咖啡因的提取、鉴定、杂质检查、含量测定 360
实验一百○四 从肉柱中分离肉桂醛和波谱分析 363
实验一百○五 肉桂皮中香精油的提取和结构鉴定 365
实验一百○六 光谱法研究溶液中的化学反应 367
实验一百○七 典型复杂反应动力学研究 371
实验一百○八 催化反应动力学过程和催化剂评价研究 375
实验一百○九 环戊二烯与对苯二醌的反应及速率常数的测定 380
第四部分 附录 382
附录一 国际原子量表(1981) 382
附录二 常用式量表 384
附录三 化学试剂的规格 386
附录四 常用酸碱试剂的含量与密度 386
附录五 常用酸碱指示剂及配制 387
附录六 常用缓冲溶液的pH范围及配制 389
附录七 某些常用试剂的配制 390
附录八 常用基准物的干燥条件和应用 393
附录九 弱酸弱碱的离解常数 394
附录十一 常用有机溶剂的沸点 密度 395
附录十 常用有机溶液的折光率 395
附录十二 附录难溶化合物的溶度积 396
附录十三 物理化学常数 398
附录十四 能量单位换算 398
附录十五 低共熔混合物的组成和低共熔温度 399
附录十六 某些物质在沸点时的气化热 399
附录十七 不同温度下200ml水中KCl的溶解热 399
附录十八 不同温度下KCl溶液的电导率 400
附录十九 298.15K 无限稀释时一些离子的摩尔电导 400
附录二十 298K时电解质水溶液的摩尔电导率 401
附录二十一 几种阳离子的迁移数 401
附录二十二 不同温度下水的表面张力 401
附录二十三 不同温度下水的饱和蒸气压 402
附录二十四 不同温度下水的粘度 403
附录二十五 不同温度下水的密度 403
附录二十六 不同温度下水的折光率 403
附录二十七 化学实验中计算机程序 404