绪论 1
0.1分析化学的任务和作用 1
0.2分析方法的分类 1
0.2.1无机分析和有机分析 1
0.2.2化学分析和仪器分析 2
0.2.3常量分析、半微量分析和微量分析 2
0.3分析化学的发展趋势 3
第1章 分析质量保证与控制 4
1.1有效数字及其运算规则 4
1.1.1有效数字的意义和位数 4
1.1.2数字修约规则 5
1.1.3运算规则 5
1.2定量分析误差及其产生原因 6
1.2.1系统误差 6
1.2.2随机误差 7
1.3测定值的准确度与精密度 8
1.3.1准确度与误差 8
1.3.2精密度与偏差 8
1.3.3准确度与精密度的关系 11
1.4随机误差的正态分布 11
1.4.1频率分布 12
1.4.2正态分布 13
1.4.3标准正态分布 13
1.4.4随机误差的区间概率 14
1.5少量数据的统计处理 15
1.5.1 t分布曲线 15
1.5.2平均值的置信区间 16
1.5.3显著性检验 17
1.5.4测定结果离群值的舍弃 20
1.5.5分析结果的数据处理与报告 22
1.6提高分析结果准确度的方法 23
1.6.1选择合适的方法 23
1.6.2减小测量的相对误差 23
1.6.3减小系统误差 24
1.6.4减小随机误差 25
习题 25
第2章 化学分析法 27
2.1滴定分析概述 27
2.1.1滴定分析法的常用术语 27
2.1.2滴定分析法对化学反应的要求 28
2.1.3滴定分析方法的分类 28
2.1.4标准溶液与基准物质 29
2.2滴定分析的基本理论 31
2.2.1滴定分析中的化学平衡 31
2.2.2分布系数 32
2.2.3酸碱溶液pH的计算 35
2.2.4配位平衡条件稳定常数的计算 43
2.2.5条件电极电位 51
2.3确定滴定终点的方法 54
2.3.1酸碱指示剂 54
2.3.2金属指示剂 57
2.3.3氧化还原滴定中的指示剂 59
2.3.4沉淀滴定中的指示剂 60
2.3.5仪器分析方法指示终点 62
2.4滴定曲线及滴定条件的选择 63
2.4.1酸碱滴定 63
2.4.2配位滴定 66
2.4.3氧化还原滴定 67
2.5滴定分析法的应用 70
2.5.1酸碱滴定法的应用 70
2.5.2配位滴定法的应用 71
2.5.3氧化还原滴定法的应用 72
2.6重量分析法 74
2.6.1沉淀的类型和沉淀的形成 75
2.6.2沉淀条件的选择 75
2.6.3沉淀的溶解度及其影响因素 76
2.6.4影响沉淀纯度的因素 78
2.6.5沉淀的过滤、洗涤、干燥或灼烧 79
2.7定量分析的一般步骤 80
2.7.1试样的采取 80
2.7.2分析试样的制备 81
2.7.3湿存水的处理 81
2.7.4试样的分解 82
习题 84
第3章 电化学分析法 86
3.1电位分析法 86
3.1.1电化学分析法概要 86
3.1.2电位分析法基本原理 87
3.1.3离子选择性电极与膜电位 88
3.1.4直接电位分析法和仪器 97
3.1.5电位滴定法 99
3.2电解和库仑分析法 101
3.2.1电解分析的基本原理 101
3.2.2电解分析法 102
3.2.3库仑分析法 102
3.3极谱和伏安分析法 106
3.3.1极谱法基本原理 106
3.3.2极谱定量分析 108
3.3.3极谱法定性 110
3.3.4单扫描极谱法 112
3.3.5方波极谱法 114
3.3.6脉冲极谱法 115
3.3.7循环伏安分析法 116
3.3.8溶出伏安法 119
3.4新型电化学传感器 121
3.4.1化学修饰电极 121
3.4.2超微电极 122
3.4.3生物传感器 123
3.4.4离子通道传感器 124
3.4.5纳米粒子标记生物分子用于电化学生物传感 124
习题 126
第4章 原子光谱分析法 128
4.1原子吸收光谱分析 128
4.1.1原子吸收光谱分析概述 128
4.1.2基本原理 128
4.1.3原子吸收光谱分析仪器 133
4.1.4原子吸收光谱分析方法及技术 139
4.1.5原子吸收光谱分析法的特点和应用 145
4.2原子发射光谱分析 146
4.2.1原子发射光谱分析的基本原理 146
4.2.2原子发射光谱分析仪器 151
4.2.3发射光谱定性分析 153
4.2.4光谱定量分析 154
4.3原子荧光分析 155
4.3.1原子荧光光谱分析概述 155
4.3.2基本原理 156
4.3.3原子荧光分析仪器 158
4.3.4定量分析方法及应用 159
习题 160
第5章 分子光谱分析法 161
5.1紫外-可见分光光度法 162
5.1.1光吸收的基本定律 162
5.1.2有机及无机化合物的电子光谱 166
5.1.3显色反应及光度测量条件的选择 173
5.1.4分光光度测定方法 179
5.1.5紫外分光光度法在有机化合物结构鉴定中的应用 182
5.2分子振动光谱分析 187
5.2.1产生红外吸收的条件 189
5.2.2振动频率的特征性 191
5.2.3影响振动吸收峰的因素 192
5.2.4吸收峰的强度 194
5.2.5有机化合物红外吸收光谱基团频率 194
5.2.6红外光谱结构分析步骤 196
5.2.7傅里叶变换红外光谱仪结构及其特点 198
5.2.8拉曼散射光谱 201
5.2.9振动光谱分析的技术特点 204
5.2.10振动光谱分析的应用 204
5.3分子发光分析法 205
5.3.1分子荧光和磷光光谱法 205
5.3.2磷光分析法 214
5.3.3化学发光与生物发光分析 215
习题 220
第6章 核磁共振谱分析法 223
6.1基本原理 223
6.1.1核在磁场中的自旋 223
6.1.2核磁共振现象 224
6.1.3核子自旋弛豫过程 227
6.2化学位移δ和核磁共振谱 227
6.2.1电子屏蔽作用和屏蔽常数σ 227
6.2.2化学位移 228
6.2.3影响氢谱化学位移的因素 230
6.3自旋耦合及其自旋分裂 233
6.3.1自旋-自旋耦合和自旋分裂现象 233
6.3.2耦合常数J 233
6.3.3核的等价性质 235
6.3.4裂分规律 235
6.3.5核磁共振谱图的分类 236
6.3.6不同基团中质子的耦合情况 238
6.4核磁共振仪 239
6.4.1连续波共振谱仪 239
6.4.2 NMR测定的灵敏度与分辨率 240
6.4.3脉冲傅里叶变换共振谱仪 240
6.5样品处理技术 241
6.6核磁谱图解析举例 241
6.7其他核磁共振谱简介 245
6.8核磁共振应用 245
习题 245
第7章 质谱分析法 247
7.1质谱分析基本原理 247
7.1.1原理概述 247
7.1.2质谱仪器性能指标 248
7.2质谱仪的结构和功能 249
7.2.1真空系统 249
7.2.2进样系统 249
7.2.3电离源 249
7.2.4质量分析器 253
7.2.5离子检测器 256
7.2.6色谱-质谱联用的接口技术 257
7.3离子的产生和种类 257
7.3.1离子的产生 257
7.3.2离子的种类 258
7.4相对分子质量和分子式的确定 260
7.4.1相对分子质量的确定 260
7.4.2分子式测定 261
7.5谱图解析举例 262
7.6质谱的定量分析 265
7.7质谱的应用 265
习题 266
第8章 分离分析方法 267
8.1气相色谱法 267
8.1.1色谱法基础 267
8.1.2气相色谱仪 275
8.1.3气相色谱固定相 276
8.1.4气相色谱检测器 280
8.1.5气相色谱分析条件的选择 285
8.1.6气相色谱定性方法 287
8.1.7气相色谱定量方法 288
8.1.8毛细管柱气相色谱法简介 290
8.2高效液相色谱法 291
8.2.1高效液相色谱仪 292
8.2.2影响色谱峰扩展及色谱分离的因素 294
8.2.3高效液相色谱的分类 296
8.2.4固定相 297
8.2.5流动相 298
8.2.6高效液相色谱法分离类型的选择 299
8.3毛细管电泳 300
8.3.1毛细管电泳简介 300
8.3.2毛细管电泳的基本原理 300
8.3.3仪器系统 305
8.3.4毛细管区带电泳 306
8.3.5毛细管电泳的其他分离模式 308
8.3.6分离条件选择方法 308
8.4超临界流体色谱法 309
8.4.1超临界流体色谱法简介 309
8.4.2超临界流体色谱法的基本原理 310
8.5膜分离法 311
8.5.1膜分离的基本原理 311
8.5.2膜分离类型 311
8.6溶剂萃取分离 313
8.6.1分配系数与分离系数 314
8.6.2萃取剂的选择 314
8.6.3超临界流体萃取 315
8.6.4固相萃取 315
8.7离子交换分离方法 316
8.7.1离子交换树脂 316
8.7.2离子交换分离操作的一般方法 317
8.7.3离子交换法的应用 318
8.7.4连续离子交换技术 320
8.8现代分离技术简介 320
8.8.1基于纳米颗粒的分离 320
8.8.2基于纳米通道技术的分离 321
习题 322
第9章 现代表征技术简介 324
9.1 X射线光电子能谱法与俄歇电子能谱法 324
9.1.1 X射线光电子能谱法 324
9.1.2俄歇光电子能谱法 327
9.1.3电子能谱仪基本结构 331
9.1.4 XPS和EAS的应用 333
9.2扫描电子显微镜 334
9.2.1构造 335
9.2.2工作原理 337
9.2.3试样的制备 337
9.2.4应用 338
9.3透射电子显微镜 339
9.3.1透射电子显微镜结构和成像原理 339
9.3.2透射电子显微镜样品制备技术 340
9.4扫描探针显微镜 345
9.4.1概述 345
9.4.2基本原理 345
9.4.3 SPM仪器结构 347
9.4.4 SPM应用 348
9.5化学成像简介 349
9.6表面等离子体共振传感器 350
9.6.1概述 350
9.6.2表面等离子体共振传感器的基本原理 350
9.6.3表面等离子体共振传感器基本结构 351
9.6.4表面等离子共振型传感器应用 352
9.7压电传感器 352
9.7.1概述 352
9.7.2压电传感器的基本原理 353
9.7.3压电传感器的基本结构 353
9.7.4压电传感器的生化分析应用 354
习题 354
第10章 实验室认可 355
10.1实验室认可的基本知识 355
10.1.1认可的定义 355
10.1.2实验室认可与质量认证的区别 355
10.1.3实验室认可的作用和益处 356
10.1.4实验室认可的依据 357
10.1.5实验室认可过程 357
10.1.6实验室认可的领域 358
10.2实验室质量管理体系的建立与运行 359
10.2.1管理体系的基本概念 359
10.2.2管理体系的总体要求 359
10.2.3管理体系的建立 360
10.2.4管理体系的运行和持续改进 361
10.3实验室认可中的关注重点 363
10.3.1现场考核试验 363
10.3.2测量不确定度的评估 363
10.3.3量值溯源 365
10.3.4能力验证 366
10.3.5非标准方法的确认 368
10.3.6内部质量控制 368
习题 369
参考文献 370
附录 371