第一章 绪论 1
第一节 分析化学的任务和作用 1
第二节 分析化学的基本内容 2
一、无机分析和有机分析 2
二、化学分析和仪器分析 2
(一)化学分析 2
(二)仪器分析 2
三、常量、半微量、微量与超微量分析 3
四、例行分析与仲裁分析 3
第三节 定性分析简介 3
一、有机定性分析和无机定性分析 3
(一)有机定性分析 3
(二)无机定性分析 4
二、分析反应和反应条件 4
(一)分析反应 4
(二)分析反应的条件 5
三、反应的灵敏度和选择性 5
(一)鉴定反应的灵敏度 6
(二)鉴定反应的选择性 7
(三)提高鉴定反应选择性的方法 7
四、空白试验与对照试验 7
五、分别分析与系统分析 8
第四节 试样分析的基本程序 8
一、取样 8
二、试样的分解 8
(一)溶解分解法 9
(二)熔融分解法 9
三、定性鉴别 9
四、含量测定 9
五、数据处理 10
第五节 分析化学的发展趋势 10
第二章 误差和分析数据的处理 12
第一节 误差的分类 12
一、系统误差 12
二、随机误差 13
第二节 准确度与精密度 13
一、准确度与误差 13
二、精密度与偏差 14
(一)绝对偏差 14
(二)平均偏差与相对平均偏差 14
(三)标准偏差与相对标准偏差 15
三、准确度与精密度的关系 15
四、提高分析结果准确度的方法 16
(一)选择合适的分析方法 16
(二)减少测量误差 16
(三)增加平行测定次数减少随机误差 17
(四)检查并消除测量过程中的系统误差 17
第三节 有效数字及运算规则 17
一、有效数字 17
二、有效数字的计算规则 18
第四节 分析数据的处理 19
一、基本概念 19
(一)误差的正态分布 19
(二)有限次数测量误差的分布--t分布 20
(三)置信度与平均值的置信区间 22
二、可疑值的取舍 22
(一)Q检验法 23
(二)格鲁布斯法 23
第五节 差别检验 24
一、精密度的差别检验--F检验 24
二、t检验法 25
(一)平均值与标准值的比较 25
(二)两组平均值的比较 26
第六节 相关与回归 27
一、相关 28
(一)相关系数 28
(二)相关系数检验 28
二、回归 29
第三章 重量分析法 31
第一节 概述 31
第二节 挥发法 31
第三节 萃取法 33
第四节 沉淀法 33
一、试样的称取和溶解 33
二、沉淀的制备 34
(一)沉淀法对沉淀的要求 34
(二)沉淀的溶解度及影响因素 34
(三)沉淀的纯度及其影响因素 37
(四)沉淀的形成与沉淀条件 39
三、沉淀的过滤、洗涤、烘干与灼烧 42
四、沉淀法中的计算 44
(一)换算因数的计算 44
(二)试样称取量的计算 45
(三)沉淀剂用量计算 46
(四)分析结果计算 46
第五节 应用 47
一、药物含量测定 47
二、药物纯度检查 47
第四章 滴定分析概论 49
第一节 概述 49
一、滴定分析法的特点和分类 49
(一)酸碱滴定法 49
(二)沉淀滴定法 50
(三)配位滴定法 50
(四)氧化还原滴定法 50
二、滴定分析对滴定反应的要求 50
三、滴定方式 51
(一)直接滴定法 51
(二)返滴定法 51
(三)置换滴定法 51
(四)间接滴定法 52
第二节 基准物质与标准溶液 52
一、标准溶液的配制 52
(一)直接配制法 52
(二)间接配制法 53
二、标准溶液的标定 53
(一)用基准物质标定 53
(二)与标准溶液比较 53
三、标准溶液浓度的表示方法 54
(一)物质的量浓度 54
(二)滴定度 55
第三节 滴定分析的计算 56
一、滴定分析的计算基础 56
二、被测物含量的计算 59
第五章 酸碱滴定法 62
第一节 概述 62
第二节 水溶液中的酸碱平衡 62
一、酸碱质子理论 62
(一)质子理论的酸碱概念 62
(二)溶剂合质子概念 63
(三)溶剂的质子自递常数 64
(四)共轭酸碱对离解常数的关系 65
二、酸碱溶液中各组分的分布 65
(一)酸的浓度、酸度和平衡浓度 65
(二)酸碱溶液中各组分的分布 66
三、酸碱水溶液中H+浓度的计算 68
(一)强酸(强碱)溶液H+浓度的计算 70
(二)一元弱酸(弱碱)溶液H+浓度的计算 70
(三)多元酸(碱)溶液H+浓度的计算 71
(四)两性物质溶液H+浓度的计算 72
(五)缓冲溶液H+浓度的计算 73
第三节 酸碱指示剂 74
一、酸碱指示剂的变色原理 74
二、酸碱指示剂变色范围 75
三、影响指示剂变色范围的因素 77
四、混合指示剂 78
第四节 酸碱滴定曲线及指示剂的选择 79
一、强酸强碱滴定 80
二、一元弱酸(碱)滴定 82
三、多元酸(碱)滴定 86
四、滴定误差 88
第五节 酸碱标准溶液的配制与标定 90
一、酸标准溶液的配制和标定 91
二、碱标准溶液的配制和标定 91
第六节 应用示例 92
一、直接滴定 92
二、间接滴定 94
第六章 非水滴定法 97
第一节 概述 97
第二节 溶剂的物质与作用 97
一、溶剂的离解性 97
二、溶剂的酸碱性 99
三、溶剂的极性 100
四、溶剂的拉平效应与区分效应 102
第三节 溶剂的分类和选择 103
一、溶剂的分类 103
二、溶剂的选择 104
第四节 非水溶液中的酸碱平衡 105
一、酸碱的电离和离解 105
二、冰醋酸中的酸碱平衡 105
三、苯溶液中的酸碱平衡 106
第五节 非水溶液中酸碱滴定的应用 106
一、非水溶液中碱的滴定 106
二、非水溶液中酸的滴定 111
第七章 沉淀滴定法 115
第一节 概述 115
第二节 银量法 115
一、铬酸钾指示剂法 115
(一)原理 115
(二)滴定条件 116
(三)应用范围 117
二、铁铵矾指示剂法 117
(一)原理 117
(二)滴定条件 118
(三)应用范围 118
三、吸附指示剂法 118
(一)原理 118
(二)滴定条件 119
(三)应用范围 120
第三节 标准溶液与基准物质 120
一、0.1mol/L AgNO3溶液的配制与标定 120
二、0.1mo1/L NH4SCN标准溶液的配制与标定 120
第四节 应用实例 121
一、中药中无机卤化物和有机氢卤酸盐的测定 121
二、有机卤化物的测定 122
第八章 配位滴定法 124
第一节 概述 124
一、配位滴定法 124
二、氨羧配位剂 124
第二节 EDTA的性质及其配合物 125
一、EDTA在水溶液中的离解平衡 125
二、金属-EDTA配合物的分析特性 126
第三节 配合物在溶液中的离解平衡 127
一、EDTA与金属离子形成配合物的稳定性 127
二、影响EDTA配合物稳定性的因素 128
(一)酸度的影响 129
(二)其它配位剂的影响 130
(三)EDTA配合物的条件稳定常数 131
第四节 配位滴定基本原理 132
一、滴定曲线 132
二、影响滴定突跃大小的因素及滴定可行性判断 133
(一)金属离子浓度对滴定突跃的影响 133
(二)条件稳定常数对滴定突跃的影响 133
(三)用EDTA准确滴定金属离子的条件 134
三、配位滴定中酸度的控制 134
(一)缓冲溶液的作用 134
(二)配位滴定的最高酸度和最低酸度 134
第五节 金属离子指示剂 136
一、指示剂的作用原理及应具备的条件 136
(一)指示剂的作用原理 136
(二)金属指示剂必备的条件 136
二、指示剂的封闭、僵化及变质现象 137
三、常用金属指示剂 137
第六节 提高配位滴定选择性 140
一、消除干扰离子影响的条件 141
二、提高配位滴定选择性的措施 144
(一)控制酸度消除干扰 144
(二)掩蔽干扰离子 144
第七节 EDTA标准溶液的配制与标定 146
一、EDTA标准溶液的配制 146
二、EDTA标准溶液的标定 146
(一)以ZnO为基准物 146
(二)以Zn为基准物 147
第八节 配位滴定方式及其应用 147
一、滴定方式 147
(一)直接滴定法 147
(二)回滴法 147
(三)置换滴定法 148
(四)间接滴定法 148
二、应用示例 149
第九章 氧化还原滴定法 151
第一节 概述 151
第二节 氧化还原平衡 151
一、电极电位与Nernst方程式 151
二、氧化还原反应进行的程度 155
三、氧化还原反应的速度及其影响因素 156
四、化学计量点的电位 157
第三节 氧化还原滴定 157
一、氧化还原滴定曲线 158
二、指示剂 160
第四节 碘量法 162
一、碘量法原理及其特点 162
二、滴定条件 163
三、指示剂 164
(一)I2自身作指示剂 164
(二)淀粉指示剂 164
四、标准溶液的配制与标定 165
五、Na2S2O3标准溶液的配制与标定 166
六、应用示例 167
第五节 其它氧化还原滴定法简介 168
一、高锰酸钾法 168
二、重铬酸钾法 170
三、溴酸钾法及溴量法 171
四、铈量法、亚硝酸钠法、高碘酸钾法 173
第六节 氧化还原滴定法计算 175
第十章 电位法及双指示电极电流滴定法 177
第一节 概述 177
第二节 电化学电池 177
一、原电池和电解(电)池 177
二、液接电位 178
三、极化 179
第三节 参比电极和指示电极 179
一、参比电极 179
二、指示电极 181
三、复合电极和微电极 183
第四节 原电池电动势的测量 183
第五节 直接电位法 184
一、氢离子活度的测定 184
(一)玻璃电极 184
(二)测量原理、方法与仪器 186
二、其它阴、阳离子活度的测定 188
(一)离子选择电极的基本构造与电极电位 188
(二)离子选择电极的分类 188
(三)离子选择电极的性能 190
(四)定量分析的条件和方法 191
三、直接电位的测量误差 193
四、直接电位法测定化学平衡常数 193
第六节 电位滴定法 194
一、原理及装置 194
二、终点(Vep)的确定方法 194
(一)利用E-V曲线的性质确定终点Vep 195
(二)松下宽函数式的线性滴定图解法 196
三、应用示例 197
第七节 双指示电极电流滴定法 198
一、仪器装置 198
二、基本原理 198
三、滴定曲线的类型和滴定终点的判断 199
四、应用示例 200
附表 201
参考资料 220