目录 1
序 1
1．硅酸盐岩分析 1
1.1 硅酸盐岩石的成分 1
1.2 硅酸盐分析的内容 2
1.3 硅酸岩分析样品 3
1.3.1 取样 5
1.3.2 子样和取样常数 8
1.4 硅酸盐分析报告 11
2．元素的分析特征 13
2.1 在制备分析溶液时可能挥发的元素 13
2.2 元素的价态和化合物的颜色 14
2.3 熔融物的颜色 14
2.4 元素的存在状态和化学行为个论 16
2.4.1 Ag（16）2.4.2 Al（18）2.4.3 As（18）2.4.4 B 18
2.4.5 Ba（18）2.4.6 Be（19）2.4.7 Bi（19）2.4.8 C 19
2.4.9 Ca（19）2.4.10 Cd（19）2.4.11 Cl（20）2.4.12 Co 20
2.4.13 Cr（20）2.4.14 Cs（20）2.4.15 Cu（20）2.4.16 F 21
2.4.21 K（22）2.4.22 Li（22）2.4.23 Mg（22）2.4.24 Mn 22
2.4.17 Fe（21）2.4.18 Ge（21）2.4.19 H（21）2.4.20 Hg 22
2.4.25 Mo（23）2.4.26 Na（23）2.4.27 Nb（Ta） 23
2.4.28 Ni（23）2.4.29 P（24）2.4.30 Pb（24）2.4.31 Pt 25
2.4.32 Rb（25）2.4.33 Re（25）2.4.34 RE（25）2.4.35 S 26
4.4.36 Sb（27）2.4.37 Si（27）2.4.38 Sn（27）2.4.39 Sr 27
2.4.40 Ti（27）2.4.41 V（28）2.4.42 W（28）2.4.43 Zn 28
2.4.44 Zr（Hf） 29
3.1.1 盐酸 30
3．样品的分解 30
3.1 酸溶剂 30
3.1.2 硝酸 31
3.1.3 王水和反王水 31
3.1.4 硫酸 32
3.1.5 氢氟酸 32
3.1.6 氢氟酸＋其他无机酸 33
3.1.7 高氯酸 34
3.1.9 其他 35
3.1.8 磷酸 35
3.2 熔剂 36
3.2.1 无水碳酸钠 36
3.2.2 碳酸钾 37
3.2.3 氢氧化钠 38
3.2.4 过氧化钙 38
3.2.5 氢氧化钠＋过氧化钠 39
3.2.6 焦硫酸钾或硫酸氢钾 39
3.2.7 其他 40
3.3 其它分解方法 41
3.3.1 封闭溶样 41
3.3.2 半熔（烧结）分解 43
3.3.3 热分解 44
3.3.4 离子交换法 44
4．元素的分离 45
4.1 经典的通用分离步骤 45
4.2 酸组 49
4.2.1 用盐酸浸提时沉淀的元素 50
4.2.2 用硫酸浸提时沉淀的元素 51
4.2.4 用硝酸浸提时沉淀的元素 53
4.2.3 用高氯酸浸提时沉淀的元素 53
4.3 硫化氢组 55
4.3.1 生成不溶硫化物的元素 55
4.3.2 在强酸性溶液（pH＜1）中被硫化氢沉淀的 55
元素 55
4.3.3 在0.2～0.5mol/L酸性溶液中被硫化氢沉淀的 57
元素 57
元素 59
4.4 氢氧化铵组 59
4.4.1 在分离酸组和硫化氢组后被氢氧化铵沉淀的 59
4.4.2 在未除去任何元素的溶液中被氢氧化铵沉淀 60
的元素 60
中的元素 60
4.8.1 在通用分离步骤完毕后仍然可能残留于溶液 60
4.5 硫化铵组 61
4.5.1 在分离酸组、硫化氢组和氢氧化铵组后被硫 61
化铵沉淀的元素 61
元素 62
4.5.2 在未除去任何元素的溶液中被硫化铵沉淀的 62
4.5.3 在含酒石酸铵的溶液中被硫化铵沉淀的 63
元素 63
4.6.1 在分离前四组元素后于碱性溶液中被草酸铵 64
4.6 草酸铵组 64
沉淀的元素 64
沉淀的元素 65
4.6.2 在未除去任何元素的弱氨性溶液中被草酸铵 65
4.6.3 在未除去任何元素的弱酸性（pH3～4）溶液 66
中被草酸铵沉淀的元素 66
4.7 磷酸铵组 67
4.7.1 在分离前五组元素后于碱性溶液 67
中被磷酸氢二铵沉淀的元素 67
4.7.2 在未除去任何元素的碱性溶液中 67
被磷酸氢二铵沉淀的元素 67
4.7.3 在含柠檬酸盐或酒石酸盐等有机 69
化合物的碱性溶液中被磷酸氢二 69
铵沉淀的元素 69
4.8 不属于通用分离步骤的元素 69
4.8.2 单独存在时不被通用步骤捕集的元素 70
4.9 碱金属组 71
4.10 氢氧化铵组的相互分离 72
4.10.1 用氢氧化钠分离 72
4.10.2 用氢氧化钠和碳酸钠分离 74
4.10.3 用过氧化钠分离 74
4.10.4 用氢氟酸分离 75
4.10.5 用草酸分离 76
4.11 熔剂萃取 77
4.11.1 氯化物 78
4.11.2 溴化物 80
4.11.3 碘化物 81
4.11.4 双硫腙 81
4.11.5 8-羟基喹啉 85
4.11.6 铜铁试剂 92
4.11.7 溶剂萃取应用实例（3） 95
4.12 离子交换 96
4.13 痕量元素的沉淀 97
4.13.1 用硫化物作捕集剂 98
4.13.2 用氢氧化物作捕集剂 99
4.13.3 用MnO2·H2O作捕集剂 100
4.14 同一组元素的互相分离 100
5．测定 107
5.1 重量法 107
5.1.1 沉淀的溶解度 107
5.1.2 沉淀的纯度 110
5.1.3 沉淀剂 113
5.1.4 沉淀的生成 115
5.1.5 称量形式 116
5.2 容量法 117
5.2.1 测量用具的校准 117
5.2.2 标准试剂溶液 123
5.2.3 酸碱滴定法 125
5.2.4 氧化还原滴定法 127
5.2.5 络合滴定法 131
5.2.6 非水滴定 135
5.3 比色分析与光度法 135
5.3.1 比色法 135
5.3.2 光度法 136
5.3.3 单色光的获得 137
5.3.4 操作注意事项 137
5.3.5 显色剂 138
5.3.6 消除干扰的方法 139
5.3.7 校正曲线的绘制和应用 140
5.3.8 测定方式 142
6．分析数据 145
6.1 误差 145
6.2 计算 147
6.3 精密度和准确度 148
6.4 标准样品 155
6.4.1 地质部陕西花岗岩10 156
6.4.2 地质部超基性岩DZΣ-1和DZΣ-2 156
6.4.3 地质矿产部地球化学标准参考样GSR1-6 160
6.4.4 加拿大铁建造岩标准样品 161
7．岩石化学分析概述 165
7.1 如何选择化学分析方法 165
7.2 样品和称样 167
7.2.1 破碎和研磨 167
7.2.2 称样 168
7.3 操作注意事项 169
7.3.1 沉淀 169
7.3.2 过滤和洗涤 170
7.3.3 滤纸 171
7.3.4 灼烧 171
7.3.5 称重 171
7.3.6 其他 172
7.4 一般仪器的使用和维护 172
7.4.3 洗瓶 173
7.4.4 烧杯 173
7.4.1 分析天平 173
7.4.2 干燥器 173
7.4.5 搅棒 174
7.4.6 淀帚 174
7.5 硅酸盐岩石、矿物通用的样品分解方法 174
7.5.1 碳酸钠熔融 174
7.5.2 氢氧化钠＋过氧化钠熔融 176
7.5.3 氢氧化钠熔融 176
7.5.4 HF＋H2SO4溶解 177
8.1 湿度水（H2O-） 179
8．13项基本成分分析主称样系统分析 179
8.2 酸组——二氧化硅（SiO2） 181
8.3 氢氧化铵组——混合氧化物 185
8.3.1 混合氧化物（R2O3） 185
8.3.2 混合氧化物沉淀的处理 187
8.3.3 全铁（Fe2O3T） 189
8.3.4 二氧化钛（TiO2） 191
8.3.5 五氧化二磷（P2O5） 193
8.4.1 氧化钙的测定 195
8.4 草酸铵组——氧化钙（CaO） 195
8.3.6 氧化铝（Al2O3） 195
8.4.2 沉淀中锰量的校正 198
8.5 磷酸铵组——氧化镁（MgO） 199
8.5.1 氧化镁的测定 199
8.5.2 沉淀中锰量的校正 201
单独取样分析 202
8.6 氧化亚铁（FeO） 202
8.7 碱金属（Na2O、K2O） 204
8.8 化合水（H2O+） 206
8.9 烧失 209
8.10 五氧化二磷（P2O5）和氧化锰 210
（MnO） 210
9．次成分 211
9.1 氧化钡（BaO） 211
9.2 二氧化碳（CO2） 212
9.3 氯（Cl） 217
9.4 钴、铬、镍、钒（Co、Cr、Ni、V） 219
9.4.1 氧化钴（CoO） 220
9.4.2 氧化铬（Cr2O3） 221
9.4.3 氧化镍（NiO） 222
9.4.4 氧化钒（V2O3） 224
9.5 铜（Cu） 225
9.6 氟（F） 227
9.6.1 样品的分解和试液的制备 227
9.6.2 容量法测定氟 230
9.6.3 光度法测定氟 231
9.7 锂（Li） 232
9.8 硫（S） 233
9.8.1 重量法测定硫 233
9.8.2 浊度法测定硫 234
10．其他可选用的分析方法 236
10.1 二氧化硅（SiO2） 236
10.1.1 盐酸一次脱水重量法 236
10.1.2 聚环氧乙烷凝聚重量法 237
10.1.3 残余SiO2 238
10.2.1 氟化物取代EDTA容量法 239
10.2 氧化铝（Al2O3） 239
10.2.2 铬天青S光度法 241
10.3 全铁（Fe2O3T） 242
10.3.1 重铬酸钾容量法 242
10.3.2 磺基水扬酸光度法 242
10.3.3 邻菲罗啉光度法 243
10.4 氧化镁（MgO）和氧化钙（CaO） 243
10.4.1 分离R2O3 243
10.4.3 CaO的萃取络合滴定法 246
10.4.2 不分离R2O3 246
10.5 二氧化钛（TiO2）（二安替比林甲烷光度 247
法） 247
10.6 氧化铬（Cr2O3）（二苯偕肼光度法） 248
11．岩石化学分析个论 250
11.1 花岗岩、流纹岩 250
11.2 正长岩、粗面岩 252
11.3 闪长岩、安山岩 254
11.4 辉长岩、玄武岩 256
11.5 橄榄岩、辉石岩 258
11.6 金伯利岩 260
11.7 碳酸岩和碳酸盐岩 262
11.8 火山岩 265
11.9 脉岩 265
11.10 板岩、千枚岩、片岩 267
11.11 片麻岩、变粒岩、石英岩 268
11.12 角闪岩、榴辉岩、大理岩 269
11.13 蛇纹岩 271
11.14 矽卡岩 272
11.15 沉积岩 273
11.16 特殊岩石（一） 273
11.17 特殊岩石（二） 276
12．硅酸盐矿物分析 278
12.1 概述 278
12.2 样品的处理 279
12.3 主称样系统分析 280
12.3.1 三种分析方案 281
12.3.2 H2O-和样品的分解 282
12.3.3 SiO2 284
12.3.4 R2O3 285
12.3.5 Fe2O3T 285
12.3.6 TiO2 285
12.3.7 P2O5 286
12.3.8 Al2O3 286
12.3.9 CaO和MgO 287
12.4 FeO 288
12.3.11 MnO 288
12.3.10 CaO和MgO（方案C） 288
12.5 Na2O、K2O 289
12.6 H2O+ 289
12.7 方案A应用举例 289
12.7.1 普通辉石、铬透辉石、斜方辉石、单斜辉 289
石 289
12.7.2 镁铝榴石、铁铝榴石、锰铝榴石、钙铁榴 291
石 291
12.7.3 黑云母、蛭石 292
12.7.4 绿泥石、绿帘石、韭闪石 294
12.8.1 钙铁辉石、紫苏辉石、锰三斜辉石、霓 295
石 295
12.8.2 钙铁榴石、钛榴石 295
12.8 方案B应用举例 295
12.8.3 角闪石、蓝石棉 297
12.8.4 橄榄石、电气石、锂电气石、黑电气石 298
方案C应用举例 300
12.9.1 蛇纹石、硅镁石、镁橄榄石 300
石、海南石 301
12.9.2 正长石、钠长石、歪长石、斜长石、透长 301
12.9.3 金云母、白云母、含钡钒云母 302
12.9.4 锂辉石、透辉石、方柱石、高岭石、丝光 304
沸石、钠沸石、鱼眼石、黝帘石 304
12.10 特殊矿物 305
12.10.1 绿柱石、黑柱石、钡玻璃 305
12.10.2 榍石、锆石、星叶石 306
12.10.3 黄玉、纤钡锂石 308
12.10.4 硼硅钇钙石 310