一、液相色谱法的发展史 1
第一篇 液相色谱方法 1
第一章 液相色谱基础 1
第一节 概述 1
第一章 液相色谱基础 1
二、液相色谱法原理和特点 2
三、液相色谱法的分类 3
四、几个重要色谱参数的计算及测定文法 3
表1-1 液相色谱法分类 3
第二节 常用术语及符号 7
一、色谱曲线 7
二、分离模式 8
三、仪器 10
四、固定相和流动相 11
五、色谱参数 12
六、其他 14
参考文献 17
第二章 柱液相色谱流动相和固定相 18
第一节 流动相 18
一、概述 18
二、正相色谱常用洗脱剂 18
表2-1 HPLC中常用溶剂的性质 18
第二章 柱液相色谱流动相和固定相 18
表2-2 部分溶剂的洗脱能力 19
表2-3 硅胶柱上液固色谱洗脱剂的溶剂序列 19
三、反相色谱常用洗脱剂 20
表2-5 阴离子离子对HPLC中的溶剂强度关系 21
四、反相离子对色谱常用洗脱剂 21
表2-4 反相色谱常用的离子对试剂 21
表2-6 反相离子对色谱洗脱剂的pH值范围 22
表2-7 用于尺寸排阻色谱的流动相 23
一、液液色谱固定相 23
第二节 固定相 23
六、尺寸排阻色谱常用洗脱剂 23
五、离子交换色谱常用洗脱剂 23
二、液固色谱固定相 24
表2-9 硅胶上官能团吸附强弱的分类 25
表2-8 部分HPLC中常用的微粒型吸附剂 25
表2-10 HPLC常用的化学键合固定相及性质 26
三、离子交换固定相 28
四、凝胶固定相 29
表2-11 常见有机离子交换剂的类型和性质 29
参考文献 30
表2-12 NDG-L系列凝胶色谱填料的基础数据 30
第一节 常用液相色谱柱 31
第三章 液相色谱柱 31
表3-1 色谱柱构型(不锈锅) 31
第三章 液相色谱柱 31
第二节 膜色谱柱 32
二、径向膜色谱技术的原理及特点 32
一、概述 32
表3-2 膜色谱柱产品性能及应用 33
表3-3 不同柱型号的规格 33
四、高效分析膜色谱柱 33
三、膜色谱柱的应用 33
一、制备规模 34
第三节 制备色谱柱 34
五、膜的污染及其处理方法 34
三、柱填充方法 35
二、制备色谱柱的设计 35
表3-4 一些仪器分析方法所需的样品量 35
参考文献 36
表4-1 正相色谱的主要特征 37
第四章 柱液相色谱分离方法 37
第四章 柱液相色谱分离方法 37
第一节 正相色谱法 37
一、概述 37
二、流动相的选择 37
三、柱型的选择 38
表4-2 正相色谱中硅胶柱与极性键合相柱的分离效果对比 38
表4-5 正相色谱和反相色谱的选择性对比 39
第二节 反相色谱法 39
一、概述 39
表4-3 几种常用正相色谱柱在分离过程中的特征 39
表4-4 反相液相色谱的特点 39
二、流动相的选择 40
三、柱条件的选择 41
一、概述 42
二、离子交换剂 42
第三节 离子交换色谱法 42
表4-6 以硅胶为基质的键合型离子交换剂 43
三、交联度和交换容量 43
四、离子交换色谱流动相 44
五、离子交换色谱的应用 44
第四节 离子色谱法 45
一、概述 45
二、离子色谱仪简介 45
四、抑制柱 46
三、分离柱 46
五、检测器 47
表4-7 离子色谱使用的洗脱剂及相应的抑制反应 47
二、色谱柱的选择 48
第五节 离子时色谱法 48
一、概述 48
五、无机盐浓度的影响 49
四、有机溶剂的选择 49
三、离子对试剂的选择 49
表4-8 烷基磺酸盐离子对液相色谱中的溶剂强度关系 49
二、凝胶色谱仪 50
第六节 凝胶色谱法 50
八、氨基改性剂 50
七、柱温的选择 50
六、pH值的影响 50
一、概述 50
四、溶剂的选择 51
三、凝胶的选择 51
第七节 亲合色谱法 52
五、凝胶色谱的应用 52
一、概述 52
表4-9 凝胶色谱常用溶剂 52
表4-10 载体基质适用的pH值范围 53
二、基质的选择 53
三、配体的选择 53
表4-11 亲和配体和纯化的蛋白质 53
表4-12 亲和配体及其应用 54
四、洗脱条件选择 54
五、亲和色谱的洗脱方法 54
第八节 超临界流体色谱 55
二、超临界流体色谱的流动相 55
一、概述 55
三、超临界流体色谱柱与固定相 56
表4-13 二氧化碳流体添加改性剂后与检测器的匹配情况 56
参考文献 57
四、检测器和检测方法 57
表4-14 超临界流体色谱用检测器的性能 57
第五章 定性定量方法 59
第五章 定性定量方法 59
第一节 液相色谱定性方法 59
一、利用已知标准样品定性 59
二、利用检测器的选择性定性 59
三、利用紫外检测器全被长扫描功能定性 60
四、利用改变流动相组成时被测组分的保留值变化规律定性 61
五、碳数规律定性 62
六、联合定性 62
第二节 液相色谱定量方法 62
一、峰面积的测定 62
二、定量计算 63
参考文献 64
第六章 柱液相色谱仪器系统 65
第一节 输液系统 65
一、贮液及脱气装置 65
第六章 柱液相色谱仪器系统 65
二、高压输液泵 65
表6-1 四种高压输液泵的特点 66
三、梯度洗脱装置 68
一、注射器进样装置 70
第二节 进样系统 70
表6-2 不同样度洗脱系统的比较 70
二、阀进样装置 71
三、自动进样器 72
表6-3 不同自动进样器的工作步骤 72
表6-4 不同类型进样装置的特征 73
第三节 色谱柱系统 73
四、进样技术对峰扩展的影响 73
三、色谱柱的装填 74
二、色谱柱的选择 74
一、液相色谱柱的类型和结构 74
第四节 检测系统 76
四、色谱柱的评价 76
表6-5 25cm柱所需填料的量 76
表6-6 评价各种常用色谱柱的样品及其操作条件 76
三、HPLC检测器的性能指标 77
二、HPLC检测器的分类 77
一、HPLC检测器的特性 77
表6-7 一些发色基团的最大吸收波长λ？和摩尔吸光系数 79
四、几种常用的HPLC检测器 79
表6-8 常用溶剂透过波长的下限 80
表6-9 在200nm波长以上有紫外吸收的无机阴离子 80
表6-10 常用溶剂在20℃时的折射率 82
表6-11 ELSD中常用溶剂与有机改性剂 83
表6-12 水溶液中离子的极限摩尔电导 85
表6-13 用于HPLC化学反应检测器的某些化学物质 86
表6-14 常用HPLC检测器的一般特性 87
第五节 液相色谱分析中常出现的问题及解决方法 87
表6-15 液相色谱输液泵常见故障的判断和排除 88
一、液相色谱输液泵常见故障 88
表6-16 高效液相色谱柱常见故障的判断及排除 89
表6-17 根据色谱图的变化判断仪器故障或方法失误 89
三、根据色谱图的变化判断仪器故障 89
二、高效液相色谱柱常见故障 89
四、液相色谱仪的日常维护及应注意事项 93
表6-18 液相色谱中对流动相的要求 93
表6-19 液相色谱柱的日常维护 93
表6-20 固定相的封存与禁用溶剂 93
表6-21 水中的有机杂质种类和处理方法 95
参考文献 95
二、电泳、淌度和电渗流 96
一、双电层和ζ电势 96
第一节 毛细管电泳原理 96
第七章 毛细管电泳 96
第七章 毛细管电泳 96
三、分离效率与分离度 97
表7-1 电渗流的控制方法 97
四、峰展宽的影响因素 98
第二节 毛细管电泳分离模式 100
一、毛细管区带电泳 100
表7-2 毛细管电泳常用的缓冲溶液 101
表7-3 毛细管电泳中常用的添加剂 101
二、胶束电动毛细管色谱 102
表7-4 MECC的基本参数及计算方法 103
表7-5 常用表面活性剂的结构、临界胶束浓度和聚集数 104
三、毛细管凝胶电泳 105
表7-6 CGE安格斯通模型和爬行模型 106
四、毛细管等电聚焦 107
五、毛细管等速电泳 108
六、毛细管电色谱 108
第三节 毛细管电泳仪器 110
一、进样系统 110
二、分离系统 111
三、检测系统 111
表7-7 各种检测器的方法比较 113
四、常见故障及排除方法 114
表7-8 毛细管电泳中常见故障及处理方法 114
参考文献 117
第八章 平面色谱法 118
表8-1 薄层色谱法和高效液相色谱法方法特征比较 118
第八章 平面色谱法 118
一、薄层板 118
第一节 薄层色谱法简介 118
二、薄层板的涂铺 119
表8-2 一些固定相常用的调浆溶剂及其剂量 120
表8-3 一些络合剂的适用范围 120
表8-4 不同材料薄层的活化参考条件 120
四、展开 121
三、点样 121
表8-5 不同形式展开的特征 122
表8-6 常用展开装置的性能比较 124
二、保留参数 126
一、流动相动力参数 126
第二节 薄层色谱参数 126
三、薄层色谱分离效能参数 127
四、容量因子与比移植的关系 128
五、分离评价参数 128
第三节 薄层色谱流动相与展开机制 129
一、薄层色谱流动相 129
表8-7 溶剂选择性分类 132
表8-8 模糊聚类分析法对常用溶剂选择性的分类结果 132
二、几种常用薄层色谱分离模式的展开机制 132
一、吸附剂与载体的选择 133
第四节 薄层色谱固定相 133
二、常用吸附剂的性质 134
表8-10 硅胶活度与含水量的关系 134
表8-9 一些常用硅胶的孔结构参数 134
表8-12 两种常用氧化铝的孔结构参数 135
表8-11 氧化铝活度与含水量的关系 135
表8-13 葡萄糖凝胶吸水量与应用范围 136
表8-15 常用离子交换纤维素的特征 137
表8-14 LH-20型葡萄糖凝胶在水同溶剂中的膨胀体积 137
三、吸附剂的活化与活度标定 138
表8-16 常用葡聚糖凝胶离子交换剂的性能 138
表8-17 氧化铝活度级别 139
表8-18 硅胶活度级别 140
第五节 薄层色谱扫描仪 140
一、仪器结构 140
表8-19 几种常见薄层色谱扫描仪的主要性能 141
一、斑点定位 142
第六节 薄层色谱定性定量方法 142
二、主要功能 142
二、定性方法 143
三、定量方法 146
一、纸色谱简述 148
第七节 纸色谱 148
二、纸色谱技术 148
表8-20 几种国产滤纸的型号与性能 149
表8-21 纸色谱分离各类化合物的固定相及流动相 150
参考文献 151
表9-1 样品预处理的选择 152
表9-2 各种滤膜对溶剂的适应性 152
第九章 样品预处理 152
第一节 概述 152
第九章 样品预处理 152
第二节 液液萃取 153
一、液液萃取基本操作 153
二、液液萃取用有机溶剂 153
表9-3 液液萃取溶剂分类 154
三、液液萃取后处理 154
第三节 固相萃取法 155
一、固相萃取基本操作 155
表9-4 固相萃取的特点 155
二、固相萃取固定相 155
表9-5 SPE萃取管的一般商品 156
表9-6 固相萃取常用固定相的实用范围 156
表9-7 溶剂强度 156
三、固相萃取溶剂 156
第四节 样品衍生化 157
一、紫外衍生化 157
表9-8 常用紫外衍生化试剂 157
表9-9 常用荧光化试剂 158
二、荧光衍生化 158
三、电化学衍生化 160
四、柱后衍生化技术 160
表9-10 电化学衍生化试剂 160
表9-11 柱后衍生化技术的特点 161
五、柱前衍生化技术 162
参考文献 162
第二篇 谱图选集 163
第十章 反相色谱谱图 163
第一节 糖类色谱图 163
第二节 氨基酸类色谱图 176
第三节 生化医药类样品色谱图 199
第四节 环境物质样品色谱图 231
第五节 天然产物与食品色谱图 258
第六节 其他样品的反相色谱谱图 274
参考文献 310
第十一章 反相离子对色谱、离子交换色谱和离子色谱谱图 315
第一节 阳离子色谱图 315
第二节 阴离子色谱图 346
第三节 其他样品的色谱图 377
参考文献 394
第十二章 正相色谱、亲和色谱和排阻色谱谱图 397
第一节 正相色谱谱图 397
第二节 亲和色谱谱图 409
第三节 体积排阻色谱谱图 413
参考文献 420
第十三章 生物大分子、异构体及手性化合物色谱图 422
第一节 蛋白质、肽和核苷色谱图 422
第二节 异构体和手性化合物色谱图 451
参考文献 476
第十四章 超临界色谱和薄层色谱谱图 479
第一节 超临界色谱谱图 479
第二节 薄层色谱谱图 529
参考文献 552
第一节 毛细管区带电泳谱图 556
第十五章 毛细管电泳谱图 556
第二节 胶束电动毛细管色谱谱图 587
第三节 毛细管电色谱谱图 604
一、毛细管电色谱柱评价谱图 604
二、毛细管电色谱应用谱图 631
第四节 毛细管凝胶电泳及其他分离模式谱图 650
参考文献 657
谱图索引 662
化合物名称索引 676
本书中其他缩写符号表 712