1 X 射线衍射基本原理 1
1.1 衍射计算中常用的晶体学表示方法 1
1.1.1 晶体、晶轴及晶面指数 1
1.1.2 倒易矢量及倒易点阵 2
1.1.3 反射球 4
1.1.4 晶系 4
1.1.5 晶体的对称性 5
1.1.6 点群 7
1.1.7 布拉维点阵 10
1.1.8 空间群 11
1.1.9 晶面间距的计算 13
1.1.1O 晶带 14
1.2 原子对X射线的散射 14
1.2.1 单个自由电子对X射线的散射 14
1.2.2 n个电子的散射及复数计算法 15
1.2.3 一个原子的X射线的散射 16
1.3 小晶体的散射 18
1.3.1 小晶体的散射强度 18
1.3.2 三个劳厄方程式 19
1.3.3 布拉格衍射的结构因子 20
1.3.4 热振动对小晶体散射强度的影响 22
1.4 衍射线的积分强度 22
1.4.1 小单晶体衍射的积分强度 22
1.4.2 面积稍大的不完整晶体的积分强度 24
1.4.3 粉末样品衍射的积分强度 25
参考文献 26
2 现代X射线衍射仪系统及实验技术 28
2.1 概述 28
2.2 X射线源——种类及性能要求 29
2.2.1 X射线源的稳定性 30
2.2.2 X射线源的强度 30
2.2.3 光谱纯净度及单色性 32
2.2.4 X射线源的适用性 35
2.3 测角仪 35
2.3.1 测角仪结构及布拉格-布伦塔诺聚焦原理 35
2.3.2 狭缝系统及几何光学 37
2.3.3 测角仪的调整 40
2.4 探测器与记录系统 42
2.4.1 正比计数器 43
2.4.2 位置灵敏计数器 44
2.4.3 平面位敏计数器 45
2.4.4 闪烁计数器 46
2.4.5 Si(Li)半导体固态探测器 48
2.4.6 前置放大器和主放大器及脉冲成形器 49
2.4.7 单道脉冲分析器 50
2.4.8 多道脉冲分析器 52
2.4.9 定标器 52
2.4.1O 速率计 52
2.4.11 探测器扫测方式及参数 53
2.4.12 X射线衍射能量色散测量 54
2.5 衍射仪的自动化 57
2.5.1 高压和管流的控制 57
2.5.2 测角仪自动调整，试样和狭缝的自动变换 58
2.5.3 自动测量、数据收集和处理 58
2.5.4 各种衍射应用程序和数据库 60
2.5.5 故障诊断的现代化 60
2.6 衍射仪考核检定及验收 61
2.6.1 衍射仪综合稳定度 62
2.6.3 测角仪测角准确度、重复精度及仪器分辨率 63
2.6.2 高压及管流稳定度 63
2.6.5 计算机硬件 64
2.6.6 计算机软件和应用衍射软件 64
2.6.7 各种衍射仪附件 64
2.6.4 探测器的相对半高宽 64
2.6.8 其它有关装置和附件 65
2.7 实验测量技术 65
2.7.1 实验参数的选择及其对粉末衍射花样的影响 65
2.7.2 强度、峰位、线形的测量 66
2.8.1 北京大学仪器厂产品BDX系列X射线衍射仪产品简介 68
2.8 国内外一些厂家X射线衍射仪产品软、硬件简介 68
2.8.2 美国布鲁卡尔(BRUKER)公司D8 ADVANCEX射线衍射仪简介 69
2.8.3 荷兰菲利浦(Philips)公司X射线衍射仪产品简介 70
2.8.4 德国西门子(Siemens)公司X射线衍射仪产品简介 71
2.8.5 日本理学公司X射线衍射仪产品简介 73
2.9 衍射仪的选购、实验室注意事项及安全防护 74
2.9.1 衍射仪的选购 74
2.9.2 实验室注意事项 75
2.9.3 X射线安全防护 75
参考文献 77
3 定性相分析 79
3.1 引言 79
3.2 定性相分析的理论基础 79
3.3 粉末衍射文件PDF 80
3.3.1 粉末衍射文件(PDF)卡片的新老格式 81
3.4 JCPDS粉末衍射文件数据的磁盘、磁带及光盘 82
3.5 索引和检索手册 82
3.5.1 哈纳瓦特数值索引 83
3.5.2 芬克数值索引 84
3.5.3 字母索引 85
3.5.4 其他索引 86
3.6 定性相分析的一般步骤 86
3.6.1 制样 86
3.6.2 测量d和I值 86
3.6.3 手工检索未知相的PDF卡片 87
3.6.4 定性相分析的计算机自动检索 88
参考文献 95
4.1 引言 96
4.2 基本原理 96
4 定量相分析 96
4.3 外标法 98
4.3.1 各相为同素异构的多晶型物相组成的待测试样 98
4.3.2 待测试样中各相的质量吸收系数不同 99
4.4 内标法 100
4.5 基体冲洗法(K值法) 100
4.5.1 原理 101
4.5.2 K值的转换 102
4.6 绝热法 103
4.5.3 K值法国家标准 103
4.6.1 原理 104
4.6.2 K值的求法 104
4.6.3 绝热法的优缺点 106
4.7 直接比较法 106
4.7.1 原理 106
4.7.2 应用——残余奥氏体和钢材表层氧化铁体积分数的测定 107
4.7.3 R？值的计算 109
4.8 无标法 110
4.8.1 原理 110
4.9.1 联立方程法 113
4.9 国内定量相分析方法研究成果简介 113
4.8.2 无标法的优缺点 113
4.9.2 普适无标法 114
4.9.3 回归求解法 115
4.9.4 最优化计算法 117
参考文献 119
5 线形分析方法 121
5.1 线形宽化分析的积分宽度法 121
5.2 Kα1及Kα2双重线的分离 123
5.3 线形近似函数的选择 125
5.4 从Bο值求物理宽度β值 127
5.5 从p值进行亚晶细化宽度m及点阵畸变宽度n的分离 129
5.5.1 亚晶细化与线形宽化效应的关系——谢乐公式 129
5.5.2 点阵畸变与其宽化效应的关系 130
5.5.3 β与m及n的关系式 130
5.5.4 亚晶细化与点阵畸变宽化效应的图解分离法 131
5.5.5 伏格脱函数法 134
5.6 积分宽度法中的测算误差问题 136
5.6.1 谱线宽度测量对于物理宽度β的影响 136
5.6.2 M1及N1分离中的误差 137
5.7.1 实测线形的傅氏级数展开法 138
5.6.3 实验条件的讨论 138
5.7 线形宽化分析的傅氏级数法 138
5.7.2 粉末样品的衍射本领表达式 140
5.7.3 形变金属衍射谱线宽化傅氏级数分析法 140
5.8 傅氏级数法中亚晶细化与点阵畸变宽化的分离 144
5.8.1 傅氏系数的分离 144
5.8.2 A3n系数的诠释 146
5.8.3 “弯钩”效应问题 147
5.9.1 谱线方差的测定 148
5.9 方差分析法 148
5.9.2 亚晶细化引起的方差 149
5.9.3 点阵畸变引起的方差 150
5.9.4 方差分析方法举例 151
附录 伏格脱函数法2w/β，w及βg/β数值表 153
参考文献 153
6 层错率及位错分布的测定 155
6.1 面心立方(FCC)金属中形变层错及孪生层错率的测定 155
6.1.1 FCC金属中的形变层错及孪生层错 155
6.1.2 晶体衍射强度的计算 156
6.1.3 衍射强度与层错率的关系 157
6.1.4 衍射本领观察值与层错率的关系 158
6.1.5 形变层错率与峰巅位移的关系 160
6.1.6 层错引起的线形宽化问题 163
6.1.7 孪生层错与线形不对称的关系 165
6.2 六方密堆(HCP)金属中形变层错及孪生层错的测定 166
6.3 体心立方(BCC)金属中形变层错及孪生层错的测定 168
6.4 位错分布的测定 172
6.5.1 定义 173
6.5 维尔根斯理论 173
6.5.2 线形强度I(S)及其傅氏变换A(n) 174
6.5.3 n组有限混乱分布螺型位错的A(n)求解 175
6.5.4 A(n)表达式的推广 175
6.5.5 A(n)及I(S)的归一化处理 176
6.6 王煜明分析方法 178
6.6.1 多晶样品线形分析 178
6.6.2 标准曲线绘制 178
6.6.3 从P*及M*特征值求-ρ及-M 179
6.6.4 HCP及BCC金属的分析方法及标准曲线 182
6.6.6 计算机数据处理步骤 183
6.6.5 位错偶规则分布模型的分析方法 183
6.6.7 线形分析数据与材料力学性能的联系 184
6.7 线形精确化方法 185
参考文献 186
7 织构的测定 188
7.1 织构定义 188
7.2 织构类型 188
7.3 织构的表示方法 188
7.3.2 直接极图表示法 189
7.3.1 晶体学指数表示法 189
7.3.3 反极图表示法 193
7.3.4 三维取向分布函数(Orientation diStribution fuction)表示法 193
7.4 直接极图测定方法及织构判定 194
7.4.1 (Schulg)反射法 194
7.4.2 透射法 198
7.4.3 完整极图的绘制 200
7.4.4 织构的判定 202
7.4.5 取向比例指数的确定 203
7.5 反极图及其测定 204
7.5.1 反极图定义及反极图表示法 204
7.5.2 反极图的测绘 206
参考文献 208
8 晶粒取向分布函数分析方法 210
8.1 晶粒取向分布函数 210
8.1.1 晶粒取向表示法 210
8.1.2 晶粒取向分布函数 211
8.1.3 取向分布函数与极图的关系 212
8.2 从完整极图计算ODF 212
8.2.1 两个级数系数之间的关系 213
8.2.2 用实函数表示的ODF级数 214
8.3 对称性在计算中的简化作用 215
8.3.1 弗里德耳定律的影响 215
8.3.2 晶体结构对称性对Wlmn的影响 216
8.3.3 晶粒取向统计分布的影响 217
8.3.4 旋转—反演对称对Wlmn的制约 218
8.4 关于ODF测算中的误差及提高其准确度的方法 218
8.4.1 测算中的误差问题 218
8.5.1 ODF测算步骤要点 219
8.5.2 ODF的表示方法 219
8.5 ODF的测算步骤、表示方法及其与(hkl)[uvw]的关系 219
8.4.2 提高ODF准确度的方法 219
8.5.3 取向空间坐标与(hkl)[uvw]的对应关系 221
8.6 从不完整极图计算ODF 223
8.6.1 邦厄方法的原理 223
8.6.2 计算ODF的二步法 224
8.7 关于完整ODF的探讨 225
8.7.1 单晶衍射法 225
8.8.1 计算极图 226
8.8 从ODF计算极图和反极图 226
8.7.4 织构组分拟合法 226
8.7.3 反常散射法 226
8.7.2 零区法 226
8.8.2 计算反极图 227
8.8.3 最大熵方法计算反极图 227
8.9 材料宏观各向异性的计算 229
附录 立方系各WLmn之间的关系 231
参考文献 232
9 宏观应力的测定 233
9.1 引言 233
9.2 弹性应力和应变的关系 233
9.3.1 X射线应力测定计算公式的推导 235
9.3 X射线测定表面应力的原理 235
9.3.2 试样表面应力状态的确定 236
9.3.3 X射线波长及衍射晶面的选择 237
9.4 ？角的选择及应力的计算 238
9.4.1 双入射法(O°～45°法) 238
9.4.2 单入射法 240
9.4.3 sin2？法 240
9.4.4 用最小二乘法计算2θ-sin2？关系的最佳斜率 241
9.5 应用衍射仪测定应力的方法 242
9.5.1 半聚焦法 242
9.5.2 平行光束法 243
9.6 侧倾法应力测量 244
9.6.1 有倾角侧倾法 244
9.6.2 无倾角侧倾法 245
9.6.3 侧倾法实验装置 248
9.6.4 侧倾法应力测量的特点 249
9.7 X射线宏观应力常数 249
9.7.1 关于X射线应力常数的若干讨论 249
9.7.2 X射线应力常数的标定方法 250
9.8.1 X射线宏观应力测量举例 252
9.8 X射线应力测量举例及若干实际问题 252
9.8.2 复杂形状部件的应力测量 253
9.8.3 X射线应力测量实际工作中的若干误差问题 256
9.8.4 2θ-sin2？的非线性关系问题 256
附录1 常用金属材料X射线宏观应力测定中的有关常数 259
附录2 常用金属材料应力测定中的di数值表 259
参考文献 260
10.1 基本原理 261
10.1.1 精确测定点阵常数的基本原理 261
10 晶体点阵常数的精确测定 261
10.1.2 误差简介 264
10.2 德拜-谢乐照相法的系统误差 265
10.2.1 相机半径误差 265
10.2.2 底片伸缩误差 265
10.2.3 试样偏心误差 265
10.2.4 试样吸收误差 266
10.2.5 光束水平发散误差与吸收误差 266
10.2.6 光束垂直发散误差 267
10.2.7 系统误差的外推函数 267
10.2.8 图解外推法消除系统误差 268
10.2.9 用精密实验技术消除误差 270
10.2.10 用柯亨法(最小二乘法)消除误差 271
10.3 用衍射仪精确测定点阵常数 274
10.3.1 主要误差种类及分析 274
10.3.2 多晶体点阵常数的实际测量 278
10.4 实际应用 284
10.4.1 合金固溶体中溶质元素固溶极限的测定——点阵常数法 284
10.4.2 钢中马氏体和奥氏体的碳含量测定 284
参考文献 285
10.4.3 宏观残余应力测定 285
11 晶体定向 286
11.1 乌里夫网、极点位置及晶面夹角的确定 286
11.1.1 乌里夫网 286
11.1.2 极点位置及其夹角的确定 286
11.2 格伦宁格尔图尺 291
11.3 用背反射劳厄法进行晶体定向 292
11.3.1 劳厄斑点与其极射赤面投影极点间的几何关系 292
11.3.2 背反射劳厄斑点转为极射赤面投影的极点 293
11.3.3 极点的密勒指数标定 293
11.4 用透射劳厄法进行晶体定向 294
11.5 用衍射仪法进行晶体定向 295
11.6 劳厄定向法的一些应用 296
11.6.1 晶粒取向硅钢片高斯织构的测定 296
11.6.2 晶体定向安装及对称性的测定 296
11.6.3 滑移面(或孪生面)指数的测定 297
11.6.4 滑移方向和孪晶对称类型的确定 298
参考文献 299
12.2.1 塑性应变比γ值和应变硬化指数n值 300
12.2 深冲汽车板织构 300
12.1 引言 300
12 织构测定技术的应用举例 300
12.2.2 织构与γ值和深冲性能的关系 301
12.3 含钛深冲汽车薄钢板的织构 304
12.4 含铝低碳深冲汽车薄钢板 306
12.5 低碳含磷高强度深冲钢板的织构 308
12.6 易拉罐用深冲薄钢板与铝板织构 310
12.6.1 易拉罐用镀锡深冲薄钢板的织构 311
12.6.2 易拉罐用深冲铝板的织构 311
参考文献 312