第一篇 基本概念 1
第一章 气相色谱的一般概念 1
第一节 气相色谱仪基本组成部分 2
第二节 气相色谱的基本概念 6
第三节 定量方法 9
一、归一化法 9
二、内标法 11
三、工作曲线法 14
第四节 气相色谱分析的一般操作技术 16
一、进样技术 16
二、色谱柱的处理及装填 18
三、固定相担体的配制 19
四、漏气的检查 20
五、微量注射器的洗涤与维修 21
第二章 电位分析的基本概念 23
第一节 概述 23
第二节 电位滴定 23
第三节 死停终点法基本原理 27
第三章 天平安装、调整与故障处理 28
第一节 天平的安装 28
第二节 天平的调整 29
第四章 容量分析中几个基本概念 32
第二篇 丙烯腈生产分析 34
第一章 概述 34
第一节 丙烯腈的物理性质 34
第二节 丙烯腈的化学性质 39
第三节 丙烯腈生产工艺简介 47
第一节 丙烯的纯度及杂质的分析 52
第二章 原料分析 52
第二节 气氨纯度分析 56
第三节 锅炉水的发析 58
一、水中总硬度的分析 58
二、水中联胺的分析 61
三、水中溶解氧的分析 62
第四节 混合气的分析 68
附：用气相色谱仪分析混合气中的空气和丙烯含量 74
第五节 融盐熔点的测定 79
第六节 碱液的分析 80
第三章 反应后气体的分析 83
第一节 反应后气体的分析 83
一、丙烯腈、乙腈等的分析 83
二、氧和氮的分析 87
三、丙烯的分析 89
第二节 放空尾气的分析 92
一、尾气中丙烯腈和乙腈的分析 92
二、尾气中二氧化碳、丙烯、氧的分析 95
第三节 工业污水分析 95
一、微量氢氰酸的分析 96
二、微量丙烯腈的测定 96
三、气相色谱法测定污水中丙烯腈、乙腈 99
第四章 丙烯腈的分析 101
第一节 微量丙烯腈、乙腈的分析 101
第二节 丙烯腈分析 101
一、2，3-二巯基丙醇法 101
二、亚硫酸钠法 103
附：五种化学分析法的讨论 105
第三节 所含杂质的分析 106
一、电位滴定法(银量法以电位计指示终点) 111
第四节 总氰根含量分析 111
二、玫瑰红银法 115
三、还原酚酞法 116
第五章 丙烯腈精制过程中的产品分析 120
第一节 缩合前后总醛量的分析 120
一、2，4-二硝基苯肼法 120
二、品红-亚硫酸钠法 126
第二节 脱氢氰酸后游离氰根的分析 129
第三节 水、乙腈、丙烯腈三元混合物的分析 131
一、折光-查图法 131
二、气相色谱法 133
第四节 丙烯腈中水分的测定 136
一、用费休法分析水含量 136
二、气相色谱法 141
三、方法讨论 143
第五节 氰醇的测定 144
一、氰醇的测定 144
二、氰醇中丙烯腈的分析 146
第六章 成品丙烯腈的分析 147
第一节 有机杂质(乙醛、丙酮、丙烯醛、乙腈、丙腈等)的分析 147
第二节 其它杂质分析 149
一、微量铁的分析 149
二、微量铜的分析 153
三、水含量分析 155
四、氢氰酸含量分析 156
五、不挥发物的测定 156
第三节 纯度的确定 157
第四节 其他项目的签定 158
一、氧稳定性的测定 158
二、色度测定 160
三、比重测定 161
四、沸程测定(恩氏蒸馏) 162
五、pH值测定 164
六、折光率的测定 165
第七章 副产品的分析 168
第一节 乙腈杂质分析 168
第二节 氢氰酸纯度分析 171
一、密度法 171
二、银量法 171
三、气相色谱法 172
第三节 氰化钠成品分析 174
一、成品中氰化钠的分析 174
二、成品中氢氧化钠的分析 175
三、成品中磷酸钠的分析 176
四、成品中碳酸钠的分析 179
第四节 硫酸与硫酸铵的分析 180
第八章 安全分析 183
第一节 现场有毒气体的分析 183
一、检测管检测法 183
二、纸条指示法 187
三、气相色谱法 188
第二节 安全动火分析 188
第九章 转化率与单程收率的测定与计算 190
第一节 转化率的测定与 计算 190
第二节 单程收率的测定与计算 190
附录 193
一、标准溶液的配制与标定 193
二、常用指示剂的制备 205
三、附图：丙烯腈--乙腈--水三元相图 207
四、附表 208