第一章 逆流色谱技术CCC的基础知识 1
1 发展史 1
2 逆流分溶法CCD简介 4
2.1 CCD原理 5
2.2 溶剂系统的选择方法 7
第二章 螺旋管行星式离心分离仪CPC 13
1 引言 13
2 粒子在转动螺旋管里的运动分析 13
3 仪器装置 16
3.1 采用单一媒质 17
3.2 采用两种混溶的媒质 17
3.3 采用两种互不混溶的媒质 17
4 实现逆流过程的机制 18
5 几种测试样品的分离举例 21
5.1 碱性染料的分离 21
5.2 海藻蛋白的分离 22
5.3 红血球的分离 22
6 各个物理参量对分离效果的影响 24
6.1 螺旋单元数的影响 24
6.2 螺旋管内径的影响 25
6.3 媒质接触时间的影响 25
6.4 离心力的影响 25
6.5 螺旋直径的影响 26
6.6 螺旋管柱材质的影响 26
6.7 进样量的影响 26
6.8 其它参量的影响 26
7 小结 27
第三章 逆流色谱技术原理 29
1 引言 29
2 流体静力平衡体系HSES 29
2.1 基本模型 29
2.2 以HSES为基础的逆流色谱仪机型 32
3 流体动力平衡体系HDES 34
3.1 基本模型 34
3.2 单向性流体动力平衡体系HDES 39
3.3 以HDES为基础的逆流色谱仪 40
4 小结 41
第四章 不用螺旋密封接头的流通式离心分离仪 43
1 引言 43
2 三类不用旋转密封接头的离心分离仪 43
2.1 同步式仪器(I～Ⅳ型) 45
2.2 非行星式仪器(Ⅴ型) 47
2.3 非同步式仪器(Ⅵ和Ⅶ型) 48
3 同步行星式运动的加速度的数学分析 49
3.1 I型行星式运动的加速度分析 49
3.2 Ⅳ型行星式运动的加速度分析 52
3.3 Ⅲ型行星式运动的加速度分析 56
4 小结 60
第五章 非螺旋管式的逆流色谱仪 61
1 引言 61
2 液滴逆流色谱法DCCC 61
2.1 DCCC原理 62
2.2 DCCC仪器 63
2.3 管柱的制造方法 65
2.4 溶剂系统的选择 65
2.5 DCCC的应用 66
3 旋转腔室逆流色谱RLCCC 68
3.1 RLCCC原理 69
3.2 RLCCC仪器 70
3.3 影响RLCCC分离效果的因素 72
4 回旋腔室逆流色谱GLCCC 73
4.1 GLCCC原理 73
4.2 GLCCC仪器 75
4.3 影响GLCCC分离效果的因素 76
5 整体集成流通回路MIFC 78
6 小结 80
第六章 非行星式螺旋管离心分离仪 82
1 引言 82
2 带旋转密封接头的环绕螺旋管离心分离仪 82
2.1 环绕螺旋管离心分离仪原理 82
2.2 仪器的功能 84
3 不用旋转密封接头的环绕螺旋管离心分离仪 88
3.1 仪器设计原理 88
3.2 仪器的功能 91
4 环绕螺旋管柱的改进 94
4.1 微量分析型管柱 94
4.2 平板环绕螺旋管柱 95
5 小结 96
第七章 同步螺旋管行星式离心分离仪——Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ型CPC 97
1 引言 97
2 Ⅰ型流通式CPC 97
2.1 仪器的原理和设计 97
2.2 固定相保留值的研究 97
2.3 仪器的应用举例 104
3 连续洗脱离心分离仪 112
3.1 仪器原理 112
3.2 仪器设计 113
3.3 早期仪器的应用举例 115
4 Ⅱ型倾斜转子式CPC 120
4.1 可调倾斜角度的转子结构设计 121
4.2 选用不同溶剂系统时仪器的分离功能 122
第八章 新型同步螺旋管行星式离心分离仪——Ⅳ、Ⅳ+Ⅰ型CPC 131
1 引言 131
2 水平流通型CPC(Ⅳ型) 131
2.1 仪器的原理和设计 131
2.2 仪器的功能 134
3 组合式水平流通型CPC(Ⅳ+Ⅰ型) 140
3.1 仪器的设计原理 141
3.2 仪器的结构设计 142
3.3 固定相保留值的研究 144
3.4 分配效率的研究 148
3.5 组合式流通型CPC的应用举例 160
4 国产改进型水平流通CPC 164
4.1 仪器的设计特点 164
4.2 实验方法的讨论 166
4.3 应用举例 169
第九章 非同步流通型螺旋管行星式离心分离仪 183
1 引言 183
2 非同步流通型CPC的设计原理 184
2.1 双路旋转密封接头非同步流通型CPC 184
2.2 不用旋转密封接头的非同步流通型CPC(Ⅳ型) 185
2.3 改进型非同步流通型CPC 187
3 用双水聚合物相系统实现逆流色谱 190
3.1 原理 190
3.2 应用举例 190
4 用生理盐水实现细胞淘析 197
4.1 原理 197
4.2 应用举例 198
5 我国自制的FNC非同步CPC 200
5.1 仪器设计 201
5.2 初步应用举例 202
第十章 慢转螺旋管组合 205
1 引言 205
2 仪器设计 205
2.1 用旋转密封接头的原型仪器 205
2.2 不同旋转密封接头的新型慢转螺旋管组合 206
3 装设小孔径螺旋管柱的原型组合的功能 208
3.1 固定相保留值的研究 209
3.2 分配效率的研究 212
3.3 制备量逆流色谱长管柱 217
4 偏心装设大孔径螺旋管柱的功能 219
4.1 螺旋芯管直径和螺旋管柱位置的影响 220
4.2 仪器倾斜方向和管柱偏斜方向的影响 224
5 同轴装设的大孔径螺旋管柱的功能 227
5.1 相分布图的研究 227
5.2 分配效率的研究 229
5.3 多层螺旋管制备型逆流色谱仪 231
第十一章 高效逆流色谱仪器和应用 232
1 引言 232
2 单向性流体动力平衡逆流色谱原理 233
3 仪器的设计 235
3.1 连续抽提用的CPC 236
3.2 高速逆流色谱用的CPC 237
3.3 组合式水平流通型CPC 237
3.4 供频闪仪观察用的CPC 240
4 溶剂系统中两相在转动管柱里的流体动力学分布 241
4.1 流体动力学特征的频闪仪观察结果 241
4.2 相分布图的研究 245
4.3 影响相分布的各个物理参量 259
5 连续抽提法 266
5.1 DNP氨基酸的抽提 266
5.2 尿中药物代谢物的抽提 271
6 高速逆流色谱 274
6.1 两相溶剂系统的选择 275
6.2 样品溶液的制备 276
6.3 分离实验的步骤 283
6.4 高速逆流色谱仪的应用举例 285
7 高速逆流色谱仪HSCCC分离天然药物有效成分的应用研究 290
7.1 黄酮类成分的分离提取 290
7.2 生物碱成分的分离提取 293
7.3 羟基蒽醌衍生物的分离提取 298
7.4 分析分离沙棘粗提物中成分的快速性研究 299
7.5 讨论 302
8 泡沫式逆流色谱 303
8.1 实现泡沫式逆流色谱的仪器 303
8.2 应用研究结果 304
第十二章 正交轴同步流通式螺旋管行星式离心分离仪 312
1 引言 312
2 仪器的设计 312
3 正交轴仪器的同步行星式运动加速度分析 314
3.1 作用于支持件中心平面上的加速度 314
3.2 作用于支持件上任一点的加速度 318
4 正交轴型仪器同轴螺旋管内相分布特性和分配效率的实验研究 322
4.1 仪器的螺旋管柱 322
4.2 试剂的选择和溶剂系统的制备 323
4.3 单层螺旋管内固定相保留值的测定 324
4.4 频闪仪观察试验 324
4.5 用多层螺旋管进行制备分离的实验步骤 325
5 实验研究的结果和讨论 327
5.1 单层螺旋管内的相分布图 327
5.2 频闪仪观察平板形螺旋管内两相运动的结果 329
5.3 多层螺旋管柱的制备分离结果 331
6 用于大制备量分离的正交轴型CPC 336
6.1 大制备量正交轴型CPC的仪器和管柱的特点 336
6.2 固定相保留值的测定 337
6.3 相分布图 338
6.4 单层短螺旋管柱的分配效率 344
6.5 多层长螺旋管柱的制备分离能力 346
7 慢转正交轴行星式运动的大孔径螺旋管柱 349
7.1 仪器的设计 350
7.2 短螺旋管柱的固定相保留值和分配效率 350
7.3 成对多层螺旋管柱的制备分离能力 353
8 大制备量正交轴型CPC的应用举例 356
8.1 沙棘粗提物的分离 357
8.2 甾类中间反应物的分离 357
8.3 吲哚类植物激素的分离 358
8.4 一组DNP氨基酸的分离 359
8.5 讨论 360
总结 362
参考文献 367
附录 374