第一章 绪论 1
一、引言 1
二、薄层层析法的步骤 1
三、本书的内容 4
第二章 层析法的分类 5
一、分类、定义和基本概念 5
二、比较和讨论 9
(一)分离方式和设备 9
(二)样品用量和检测灵敏度 10
(三)分析对象 10
(四)定量准确性 10
(五)分析时间 11
第三章 历史和发展概况 13
一、薄层层析法 13
二、薄层分离后的定量和薄层扫描仪 15
(一)肉眼比较面积法 16
(二)测量面积法 16
(三)洗脱法 18
(四)光密度法或扫描定量法 20
三、国内发展情况 21
第四章 重要公式和概念 23
一、比移值Rf 23
二、容量因子K′和分配系数K 24
三、理论塔板数N和理论等板高度H 25
四、分离度Rs 26
(一)效率项 28
(二)选择性项 28
(三)容量因子项 28
第五章 高效薄层层析法 31
一、高效薄层层析法与经典薄层层析法的比较 32
二、高效薄层层析法与高效液相层析法的比较 36
第六章 背材和吸着剂 41
一、薄层的背材 41
二、吸着剂的选择 42
(一)吸着剂的基本性质 43
(二)选择吸着剂的原则 43
三、粘合剂、荧光剂和常用的吸着剂 47
(一)粘合剂 47
(二)荧光剂 49
(三)吸着剂 50
四、吸着剂和薄层板所用的符号和意义 65
第七章 铺层 69
一、涂铺器 70
二、铺层方法和薄层板 73
(一)硅胶G 74
(二)硅胶H 75
(三)氧化铝G 75
(四)纤维素 75
(五)聚酰胺 76
(六)硅藻土G 77
(七)葡聚糖凝胶 78
三、特制薄层板 78
(一)荧光薄层板 78
(二)酸、碱薄层板和pH缓冲薄层板 78
(三)混合吸着剂薄层板 79
(四)络合薄层板 79
(五)梯度薄层板 80
(六)分配薄层板 81
(七)烧结薄层板 82
五、预制板 85
四、制备型薄层板 85
六、吸附剂的活化和吸附活度的标定 86
第八章 样品和样品溶液的制备 90
一、样品 90
(一)中草药 90
(二)人 91
(三)温血动物 92
(四)冷血动物 92
(五)微生物 92
二、样品的处理、贮存、保藏和冷冻 93
三、样品的提取 94
(一)中草药 94
四、样品溶液的精制和制备 96
(一)去盐 96
(二)生物样品 96
(二)去蛋白质 97
(三)精制和点样 97
五、样品溶液的蒸发和残渣的溶解 103
第九章 点样 105
一、点样的量器 105
二、手工点样 109
三、点样仪器 113
(一)Linomat点样仪 113
(二)Nanomat点样仪 114
(三)自动点样仪Ⅱ型 115
(四)接触点样 117
第十章 展开剂 118
一、对展开剂的基本要求 119
二、溶剂分子与样品组分分子之间的作用 123
(一)色散作用 123
(二)偶极作用 124
(三)氢键作用 125
(四)介电作用 126
三、展开剂的极性、强度和选择性 126
(一)展开剂的极性和强度 127
(二)展开剂的选择性 132
四、展开剂的选择 134
(一)二元展开剂的极性和强度的选择 136
(二)二元展开剂的选择性 136
(三)多元展开剂的选择 137
(四)其它因素 141
(五)举例 141
五、不同类型薄层层析法的展开剂 147
(一)吸附层析法 147
(二)分配层析法 151
(三)反相键合相层析法 155
(五)离子交换层析法 158
(四)聚酰胺层析法 158
(六)葡聚糖凝胶层析法 162
六、各类化合物的展开剂 163
第十一章 展开 165
一、展开槽的饱和与不饱和 165
(一)边缘效应 166
(二)展开剂的分层 167
(三)展开剂蒸气对“干”层的作用 168
二、展开方式 169
(一)上行展开 169
(二)下行展开 175
(三)水平直线展开 176
(四)水平圆心展开 179
(五)水平向心展开 183
(六)多次展开 185
(七)连续展开 191
(八)双向展开 195
(九)超压薄层层析法 198
(十)葡聚糖凝胶薄层层析法的铺层、点样、展开和显色 201
第十二章 定位和显色 209
一、紫外光检测 210
二、显色剂显色的一般技术和设备 211
(一)喷雾显色 211
(二)蒸气显色 213
(三)浸渍显色 213
(四)预浸渍显色 214
(五)加热显色 214
三、显色剂 215
(一)通用显色剂 215
(二)专属性显色剂 218
五、生物检测法 219
四、薄层上的衍生化 219
第十三章 斑点的定性和层析谱的记录 222
一、影响Rf值的因素 222
二、定性的方法 223
(一)用标准品作对照 223
(二)根据斑点的颜色和吸收光谱等 225
(三)采用一系列展开剂 225
(四)与其它层析法和波谱技术联用 225
三、层析谱的记录和保存 228
(一)薄层层析条件的记录 228
(二)薄层的保存 229
(三)层析谱的记录 230
第十四章 薄层放射层析法 233
一、放射自显影法 234
二、液体闪烁计数 237
三、薄层板放射性的原位测定 240
(一)火花室 241
(二)直接扫描 242
四、几种检测方法的比较 245
第十五章 层析机理 248
一、分配系数 249
(一)吸附层析法 249
(二)分配层析法 251
(三)离子交换层析法 252
(四)凝胶层析法 253
二、层析机理 255
(一)吸附层析法 255
(二)分配层析法 257
(三)键合相层析法 258
(五)凝胶层析法 259
(四)离子交换层析法 259
第十六章 薄层扫描法的原理和概况 261
一、薄层扫描法与比色法的比较 261
(一)要点 261
(二)比色法 263
(三)薄层扫描法 263
二、Kubelka-Munk理论及其方程式 265
三、薄层扫描法的现况 266
四、薄层扫描法的定量方法 269
(一)外标法 269
(二)外标法公式的推导 271
(三)内标法 272
(四)内标法公式的推导 275
(五)用峰面积或峰高定量 277
一、测量法(方式)——透射法和反射法 279
第十七章 薄层扫描仪的主要结构和性能 279
二、光和光源 281
(一)可见光 281
(二)紫外光 281
(三)荧光 282
三、单双?光束?单双?波长型 285
四、扫描方式 292
五、标准曲线的线性化和线性器 295
六、背景校正 299
七、检测器和记录器 300
八、数据处理机 301
第十八章 薄层扫描仪 303
一、岛津双波长薄层扫描仪CS-910 303
(一)仪器的外观 303
(二)光学系统和电学系统 304
(三)仪器的部件 308
(四)仪器的特性和评价 310
(五)主要操作方法 310
(六)数据处理机的参数设定和操作方法 315
二、岛津高速薄层扫描仪CS-920 322
(一)仪器的外观 323
(二)光学系统 323
(三)仪器的部件 324
(四)仪器的特性和评价 326
(五)主要操作方法 327
三、岛津双波长薄层扫描仪CS-930 335
(一)仪器的外观 336
(二)光学系统 336
(三)仪器的部件 336
(四)仪器的特性和评价 338
(五)主要操作方法 339
四、瑞士Camag薄层扫描仪Ⅱ型 358
(一)仪器的外观和功能键/钮 359
(二)光学系统 359
(三)仪器的特性和评价 359
(四)自动最佳化扫描 361
(五)主要操作方法 363
五、美国Schoeffel SD 3000型双光束扫描/分光光密度计 368
(一)仪器的外观 368
(二)光学系统 368
(三)仪器的特性和评价 370
六、世界各国薄层扫描仪性能比较 370
第十九章 仪器的购置和人员的培训 374
一、仪器的订购 374
二、仪器的验收和安装 375
三、人员的培训 376
一、薄层层析法是化学的一种分离和分析方法 379
第二十章 应用 379
二、薄层层析法在各个学科中应用的概况 381
三、薄层扫描法举例 383
(一)中草药 384
(二)合成药 392
(三)抗生素 401
(四)维生素 419
(五)杀虫药 435
(六)临床应用 449
(七)其它 455
附录 474
附录一 具有代表性的厂家生产的薄层预制板 474
附录二 薄层层析法展开剂的性质 481
附录三 各类化合物的专属性显色剂 485
附录四 世界各国薄层扫描仪性能比较 490