1 概论 1
1.1 高纯材料的纯度与监测 1
1.1.1 高纯材料的纯度与痕量特性 2
1.1.2 痕量元素的分析方法 2
1.2 痕量分析的基本问题 12
1.2.1 痕量分析的含量范围 13
1.2.2 痕量分析的检出限、测定限、灵敏度 13
1.2.3 痕量分析的准确度、精密度 16
1.2.4 痕量分析的空白值 18
1.2.5 稀溶液的稳定性 19
1.3 痕量元素分析的玷污控制 20
1.3.1 大气的污染 20
1.3.2 器具和容器的污染 23
1.3.3 试剂的污染 26
1.3.4 痕量分析操作中的污染和损失 28
参考文献 34
2 痕量元素分析的分离与富集技术 36
2.1 高纯分析中痕量元素的分离与富集 36
2.2.1 待测痕量元素的回收率 37
2.2 分离与富集方法的主要参数 37
2.2.2 富集系数 38
2.3 高纯材料痕量分析的分离与富集方法 38
2.3.1 气化挥发法 39
2.3.2 溶剂萃取 43
2.3.3 选择性溶解 49
2.3.4 电化学法 51
2.3.5 沉淀法 54
2.3.6 吸附和离子交换分离 57
2.3.7 萃取色谱法 61
参考文献 63
3 硅及其化合物的分析 67
3.1 硅及其化合物的分析化学特性 67
3.2 硅材料的纯度监测 68
3.3 硅及其化合物的分析方法 70
3.3.1 多晶硅生产过程的控制分析 70
3.3.2 单晶硅体材料分析 72
3.3.3 硅表面剥层分析 76
3.4 中子活化分析法测定半导体硅材料中痕量杂质 78
3.5 放射化学分离-中子活化分析法测定半导体硅材料中铜和砷 79
3.6 放射化学分离-中子活化分析法测定半导体硅材料中磷 80
3.7 α粒子活化分析法测定半导体硅材料中氧 81
3.8 氘子活化分析法测定半导体硅材料中碳 82
3.9 火花源质谱法测定硅、锗及A？B？化合物半导体中痕量杂质 83
3.10 挥发-原子发射光谱法测定三氯氢硅中痕量杂质 84
3.11 部分水解、挥发-原子发射光谱法测定三氯氢硅和四氯化硅中痕量杂质 86
3.12 挥发-原子发射光谱法测定三氯氢硅和四氯化硅中痕量硼 86
3.13 挥发-原子发射光谱法测定高纯硅和二氧化硅中痕量杂质 87
3.14 石墨炉原子吸收光谱法测定高纯硅和二氧化硅中痕量杂质 88
3.16 高温氢还原-气相色谱法测定三氯氢硅和四氯化硅中总磷 89
3.15 石墨炉原子吸收光谱法测定四氯化硅中痕量杂质 89
3.17 苯基荧光酮吸光光度法间接测定三氯氢硅和四氯化硅中痕量磷 91
参考文献 92
4 锗及其化合物的分析 94
4.1 锗及其化合物的分析化学特性 94
4.2 锗材料的纯度监测 96
4.3 高纯锗及其化合物的分析方法 96
4.4 中子活化分析法测定高纯锗中痕量杂质 100
4.5 α粒子活化分析法测定高纯锗中氧 101
4.6 挥发-原子发射光谱法测定高纯二氧化锗中痕量杂质 101
4.7 挥发-原子发射光谱法测定高纯四氯化锗中痕量杂质 102
4.8 挥发-原子发射光谱法测定高纯锗中痕量杂质 103
4.9 石墨炉原子吸收光谱法测定二氧化锗和四氯化锗中痕量砷 103
4.10 硅钼蓝吸光光度法测定二氧化锗中痕量硅 104
4.11 硫氰酸汞吸光光度法测定二氧化锗中氯 105
参考文献 105
5 A？B？化合物半导体材料的分析 107
5.1 A？B？化合物半导体中痕量杂质的电学行为 107
5.2 A？B？化合物半导体的分析方法 108
5.2.1 A？B？化合物半导体的体材料分析 108
5.2.2 A？B？化合物半导体的剥层分析 113
5.2.3 A？B？化合物的化学计量比测定 115
5.3 分离基体-原子发射光谱法测定砷化镓中痕量杂质 115
5.4 萃取杂质-原子发射光谱法测定磷化镓中痕量杂质 116
5.5 萃取基体-原子发射光谱法测定磷化铟中痕量杂质 117
5.6 萃取杂质-原子发射光谱法测定磷化铟中镓、铊、锑和金 118
5.7 石墨炉原子吸收光谱法测定砷化镓中痕量杂质 119
5.8 硅钼蓝吸光光度法测定砷化镓中痕量硅 120
5.9 催化极谱法测定高纯锑化铟中痕量碲 120
5.10 石墨炉原子吸收光谱法测定磷化铟中痕量铁 121
5.12 中子活化分析法测定砷化镓中硅 122
5.11 石墨炉原子吸收光谱法测定砷化镓单晶中掺杂铟 122
5.13 质子活化分析法测定砷化镓中氧 123
参考文献 124
6 高纯镓的分析 127
6.1 镓及其重要化合物的分析化学特性 127
6.2 高纯镓中杂质的分离与富集 129
6.3 高纯镓的分析方法 130
6.4 萃取-原子发射光谱法测定高纯镓中痕量杂质 134
6.5 基体部分溶解-原子发射光谱法测定高纯镓中铅、镍、锡、铜、铋、银和铟 135
6.6 4，7二苯基-邻菲罗啉吸光光度法测定高纯镓中痕量铁 136
6.7 硅钼蓝吸光光度法测定高纯镓中痕量硅 137
6.8 石墨炉原子吸收光谱法测定高纯镓中痕量钠 138
6.9 石墨炉原子吸收光谱法测定高纯镓中痕量杂质 138
6.10 冷原子吸收光谱法测定高纯镓中痕量汞 140
6.11 选择性溶解-石墨炉原子吸收光谱法测定高纯镓中痕量锌 141
6.12 氢化物发生-原子吸收光谱测定镓中痕量锑 141
6.13 还原蒸馏-极谱法测定高纯镓中痕量硫 142
6.14 极谱法测定高纯镓中痕量硒和碲 143
6.15 苯基荧光酮吸光光度法测定镓中锗 143
6.16 乙基紫吸光光度法测定镓中铟 144
6.17 中子活化分析法测定高纯镓中痕量杂质 145
6.18 火花源质谱法测定高纯镓中痕量杂质 145
参考文献 146
7 高纯铟的分析 148
7.1 铟及其化合物的分析化学特性 148
7.2 高纯铟中杂质的分离与富集 149
7.3 高纯铟的分析方法 150
7.5 萃取-原子发射光谱法测定高纯铟中铁、镓、铊和锑 154
7.4 萃取-原子发射光谱法测定高纯铟中痕量杂质 154
7.6 石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铟中银、镉、钴、铬、铜、铁、 锰和镍 155
7.7 铜试剂银盐吸光光度法测定高纯铟中砷 156
7.8 还原蒸馏-极谱法测定高纯铟中硫 157
7.9 苯基荧光酮吸光光度法测定高纯铟中痕量锡 159
7.10 硅钼蓝吸光光度法测定高纯铟中痕量硅 160
7.11 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯铟中硅 160
7.12 催化极谱法测定高纯铟中碲 161
参考文献 161
8.1 铊及其化合物的分析化学特性 163
8.2 高纯铊中杂质的分离与富集 163
8 高纯铊的分析 163
8.3 高纯铊的分析方法 165
8.4 萃取-原子发射光谱法测定高纯铊中痕量杂质 166
8.5 离子交换分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯铊中痕量杂质 167
8.6 蒸馏-原子发射光谱法测定高纯铊中痕量杂质 168
8.7 原子发射光谱法测定纯铊中痕量杂质 169
8.8 磷钼蓝吸光光度法测定高纯铊中痕量磷 169
参考文献 170
9.1 磷及其化合物的分析化学特性 171
9 高纯磷的分析 171
9.2 高纯磷中杂质的分离与富集 172
9.3 高纯磷的分析方法 172
9.4 氯化分离-原子发射光谱法测定高纯磷中痕量杂质 175
9.5 萃取-原子发射光谱法测定高纯磷中痕量杂质 176
9.6 还原蒸馏-极谱法测定高纯磷中痕量硫 176
9.7 示波极谱法测定高纯磷中硒 177
9.8 示波极谱法测定高纯磷中碲 178
9.9 阳极溶出伏安法测定三氯化磷中铜、铅、镉和锌 178
9.11 蒸馏-硅钼蓝吸光光度法测定高纯磷中硅 179
9.10 极谱法测定三氯化磷和高纯磷中铜、铅和铁 179
9.12 二硫代安替比林甲烷吸光光度法测定黄磷中砷 180
参考文献 181
10 高纯砷的分析 183
10.1 砷及其化合物的分析化学特性 183
10.2 高纯砷中杂质的分离与富集 184
10.3 高纯砷的分析方法 185
10.4 氯化分离-原子发射光谱法测定高纯砷中痕量杂质 189
10.5 溴化分离-原子发射光谱法测定高纯砷中痕量杂质 190
10.7 还原蒸馏-极谱法测定高纯砷中痕量硫 191
10.6 石墨炉原子吸收光谱法测定高纯砷中痕量杂质 191
10.8 示波极谱法测定高纯砷中硒 192
10.9 极谱法测定高纯砷中碲 192
10.10 溶出伏安法测定高纯砷中铊 193
10.11 孔雀绿吸光光度法测定高纯砷中锑 194
10.12 气相色谱法测定高纯砷中碳 194
参考文献 196
11 高纯锑的分析 199
11.1 锑及其化合物的分析化学特性 199
11.2 高纯锑中杂质的分离与富集 200
11.3 高纯锑的分析方法 201
11.5 萃取-原子发射光谱法测定高纯锑中痕量杂质 205
11.4 氯化分离-原子发射光谱法测定高纯锑中痕量杂质 205
11.6 还原蒸馏-极谱法测定高纯锑中硫 206
11.7 催化极谱法测定高纯锑中碲 207
11.8 共沉淀分离-极谱法测定高纯锑中碲 208
11.9 蒸馏-铜试剂银盐吸光光度法测定高纯锑中砷 209
11.10 气相色谱法测定高纯锑中碳 209
参考文献 209
12 高纯铋的分析 212
12.1 铋及其化合物的分析化学特性 212
12.2 高纯铋中杂质的分离与富集 213
12.3 高纯铋的分析方法 214
12.4 挥发-原子发射光谱法测定高纯铋中痕量杂质 215
12.5 萃取-原子发射光谱法测定高纯铋中痕量杂质 216
12.6 挥发-原子发射光谱法测定高纯氧化铋中痕量杂质 217
12.7 原子吸收光谱法测定纯铋中铅和锌 217
12.8 孔雀绿吸光光度法测定高纯铋中锑 218
12.9 铜试剂银盐吸光光度法测定纯铋中砷 218
12.10 硫氰酸汞吸光光度法测定纯铋中氯 219
12.11 示波极谱法测定高纯铋中碲 219
参考文献 221
13 高纯锌的分析 222
13.1 锌及其化合物的分析化学特性 222
13.2 高纯锌中杂质的分离与富集 222
13.3 高纯锌的分析方法 225
13.4 减压蒸馏-原子发射光谱法测定高纯锌中痕量杂质 229
13.5 载体共沉淀-原子发射光谱法测定高纯锌中痕量杂质 230
13.6 阳极溶出伏安法测定高纯锌中镉、铅、铜和铋 230
13.7 催化极谱法测定高纯锌中铅和镉 231
参考文献 232
13.8 苯基荧光酮吸光光度法测定高纯锌中锡 232
14 高纯镉的分析 235
14.1 镉及其化合物的分析化学特性 235
14.2 高纯镉中杂质的分离与富集 235
14.3 高纯镉的分析方法 237
14.4 减压蒸馏-原子发射光谱法测定高纯镉中痕量杂质 240
14.5 载体共沉淀-原子发射光谱法测定高纯镉中痕量杂质 240
14.6 共沉淀-原子吸收光谱法测定高纯镉中铅 241
14.7 水杨基荧光酮吸光光度法测定高纯镉中锡 242
14.8 孔雀绿吸光光度法测定高纯镉中锑 242
参考文献 243
15.1 汞及其化合物的分析化学特性 245
15 高纯汞的分析 245
15.2 高纯汞中杂质的分离与富集 246
15.3 高纯汞的分析方法 246
15.4 减压蒸馏-原子发射光谱测定高纯汞中痕量杂质 248
15.5 还原-原子发射光谱法测定高纯汞中痕量杂质 249
15.6 减压蒸馏-原子吸收光谱法测定高纯汞中钠和钾 249
15.7 减压蒸馏-阳极溶出伏安法测定高纯汞中铅和镉 250
参考文献 250
16.2 高纯硫中杂质的分离与富集 252
16 高纯硫的分析 252
16.1 硫及其化合物的分析化学特性 252
16.3 高纯硫的分析方法 253
16.4 减压蒸馏-原子发射光谱法测定高纯硫中痕量杂质 254
16.5 燃烧-原子发射光谱法测定高纯硫中痕量杂质 254
16.6 燃烧-硅钼蓝吸光光度法测定高纯硫中硅 255
16.7 硒试剂吸光光度法测定高纯硫中硒 255
16.8 铜试剂银盐吸光光度法测定高纯硫中砷 256
参考文献 257
17.1 硒及其化合物的分析化学特性 258
17 高纯硒的分析 258
17.2 高纯硒中杂质的分离与富集 259
17.3 高纯硒的分析方法 260
17.4 蒸发-原子发射光谱法测定高纯硒中痕量杂质 263
17.5 萃取-原子发射光谱法测定高纯硒中痕量杂质 263
17.6 石墨炉原子吸收光谱法测定高纯硒中痕量杂质 264
17.7 原子吸收光谱法测定高纯硒中镁、铜、铁和镍 265
17.8 硅钼蓝吸光光度法测定高纯硒中硅 265
17.9 丁基罗丹明B吸光光度法测定高纯硒中汞 267
17.11 还原蒸馏-吸光光度法测定高纯硒中硫 268
17.10 砷钼蓝吸光光度法测定高纯硒中砷 268
17.12 硫氰酸汞吸光光度法测定高纯硒中氯 269
17.13 示波极谱法测定高纯硒中碲 270
参考文献 271
18 高纯碲的分析 272
18.1 碲及其化合物的分析化学特性 272
18.2 高纯碲中杂质的分离与富集 273
18.3 高纯碲的分析方法 275
18.4 氯化分离-原子发射光谱法测定高纯碲中痕量杂质 277
18.5 减压蒸馏-原子发射光谱法测定高纯碲中痕量杂质 278
18.6 示波极谱法测定高纯碲中硒 279
18.7 砷钼蓝吸光光度法测定高纯碲中砷 280
18.8 萃取滴定法测定高纯碲中锌 280
18.9 铬天青S吸光光度法测定纯碲中铝 281
18.10 邻菲罗啉吸光光度法测定纯碲中铁 282
18.11 原子吸收光谱法测定纯碲中镁和钠 283
18.12 还原蒸馏-极谱法测定高纯碲中硫 283
参考文献 283
19 高纯铅的分析 285
19.1 铅及其化合物的分析化学特性 285
19.2 高纯铅中杂质的分离与富集 286
19.3 高纯铅的分析方法 287
19.4 沉淀-原子发射光谱法测定高纯铅中痕量杂质 291
19.5 结晶分离-原子发射光谱法测定高纯铅中痕量杂质 292
19.6 沉淀-石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铅中杂质 293
19.7 苯基荧光酮吸光光度法测定高纯铅中锡 294
参考文献 294
20 高纯锡的分析 296
20.1 锡及其化合物的分析化学特性 296
20.2 高纯锡中杂质的分离与富集 297
20.3 高纯锡的分析方法 298
20.4 挥发-原子发射光谱法测定高纯锡中痕量杂质 300
20.5 萃取-原子发射光谱法测定高纯锡中痕量杂质 300
20.6 石墨炉原子吸收光谱法测定高纯锡中痕量锑 301
20.7 孔雀绿吸光光度法测定高纯锡中痕量锑 301
20.8 铜试剂银盐吸光光度法测定高纯锡中痕量砷 302
参考文献 302
21 高纯金的分析 304
21.1 金及其化合物的分析化学特性 304
21.2 高纯金中杂质的分离与富集 305
21.3 高纯金的分析方法 306
21.4 萃取-原子发射光谱法测定高纯金中痕量杂质 311
21.5 还原-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯金中痕量杂质 312
21.6 萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定高纯金中痕量杂质 312
21.7 苯基荧光酮吸光光度法测定高纯金中痕量锡 314
21.8 萃取-原子吸收光谱法测定纯金中铜、铅、铋、锑、铁和银 314
参考文献 315
22 高纯银的分析 317
22.1 银及其化合物的分析化学特性 317
22.2 高纯银中杂质的分离与富集 318
22.3 高纯银的分析方法 319
22.4 原子发射光谱法测定纯银中痕量杂质 322
22.5 萃取-原子发射光谱法测定高纯银中痕量杂质 323
22.6 萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定高纯银中痕量杂质 323
22.7 原子吸收光谱法测定纯银中铁、铅和铋 324
22.8 5-Br-2-(2-吡啶偶氮)-5-二乙基氨基苯酚吸光光度法测定纯银中锑 325
22.9 燃烧-碘酸钾滴定法测定纯银中硫 326
参考文献 327
23 高纯石墨的分析 328
23.1 石墨的分析化学特性 328
23.2 高纯石墨中杂质的分离与富集 329
23.3 高纯石墨的分析方法 330
23.4 燃烧-原子发射光谱法测定高纯石墨中杂质 331
23.5 离子交换分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯石墨中杂质 332
23.6 燃烧-原子发射光谱法测定高纯石墨中硼 333
23.7 亚甲基蓝吸光光度法测定石墨中硫 333
23.8 邻菲罗啉吸光光度法测定高纯石墨中铁 334
23.9 硅钼蓝吸光光度法测定高纯石墨中硅 335
23.10 姜黄素吸光光度法测定高纯石墨中硼 335
23.11 偶氮胂Ⅱ吸光光度法测定高纯石墨中稀土总量 336
参考文献 337
23.12 重量法测定高纯石墨中灰分 337
24.1 高纯试剂的分析方法 339
24 高纯试剂的分析 339
24.2 蒸发-原子发射光谱法测定高纯水和谪纯试剂中痕量杂质 342
24.3 挥发-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯水和高纯试剂中痕量杂质 343
24.4 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯氯化钠中痕量杂质 344
24.5 石墨炉原子吸收光谱法测定高纯水中钠和钾 344
24.6 萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定MOS级盐酸中砷 345
24.7 石墨炉原子吸收光谱法测定高纯硼酸中铁 346
24.8 阳极溶出伏安法测定试剂中铜、铅和镉 346
24.10 离子色谱法测定水中阴离子 347
24.9 罗丹明B-硅钼黄吸光光度法测定高纯氯化钠和氯化铵中硅 347
参考文献 348
附录1 高纯材料分析用的常用光谱分析线 352
附录2 元素卤化物的沸点 354
附录3 一些元素在平衡蒸气压条件下的平衡温度 356
附录4 金属氢氧化物沉淀的pH值 358
附录5 常用的标准电极电位 359
附录6 常用有机溶剂的物理常数 362
附录7 试剂和名词缩写 363