第一章 绪论 1
1.1 仪器分析的内容和分类 1
1.1.1 光学分析法 1
1.1.2 电化学分析法 1
1.1.3 色谱法 2
1.1.4 其它仪器分析法 2
1.2 仪器分析的特点和局限性 2
1.2.1 仪器分析的特点 2
1.2.2 仪器分析的局限性 3
1.3 仪器分析的发展趋势 3
1.4 仪器分析的学习方法 3
复习题 4
第二章 分光光度法 5
2.1 吸收光谱的基本知识 5
2.1.1 光的波粒二象性 5
2.1.2 电磁波谱 5
2.1.3 物质的颜色和光的选择吸收 6
2.2 分子吸收光谱 8
2.2.1 分子吸收光谱的产生 8
2.2.2 紫外及可见吸收光谱与电子跃迁 8
2.3 光吸收的基本定律 13
2.3.1 朗伯-比耳定律 13
2.3.2 偏离朗伯-比耳定律的原因 16
2.4 比色和分光光度法及其仪器 19
2.4.1 目视比色法 19
2.4.2 光电比色法及光电比色计 20
2.4.3 可见及紫外分光光度法 22
2.5 显色反应及影响因素 25
2.5.1 显色反应和显色剂 25
2.5.2 影响显色反应的因素 30
2.5.3 共存离子的干扰及消除 32
2.6 光度测量误差及测量条件的选择 33
2.6.1 仪器测量误差 33
2.6.2 测量条件的选择 35
2.7.1 定量分析 36
2.7 分光光度法的应用 36
2.7.2 定性分析 37
2.7.3 配合物组成(配合比)的测定 38
2.7.4 示差分光光度法 38
2.8 分光光度法基础实验 40
2.8.1 72型分光度计的安装及操作 40
[附录]72型分光光度计《操作规程》和《维护与保养》 42
2.8.2 邻二氮菲分光光度法测定水中铁含量 42
2.8.3 751型紫外-可见分光光度计的波长校正 44
[附录]751型紫外-可见分光光度计《操作规程》 46
2.8.4 高锰酸钾-重铬酸钾混合液的分析 47
复习题 49
第三章 发射光谱分析法 51
3.1 概述 51
3.1.1 发射光谱分析的概念和基本过程 51
3.1.2 发射光谱分析的特点及其应用 51
3.2 发射光谱分析的基本原理 52
3.2.1 原子结构 53
3.2.2 原子能级和能级图 54
3.2.3 光谱和光谱项 56
3.2.4 谱线强度 58
3.3 光源 60
3.3.1 光源简介 60
3.3.2 光源种类 61
3.3.3 光源选择 64
3.3.4 试样引入分析间隙的方法 65
3.4.1 概述 66
3.4 摄谱仪 66
3.4.2 棱镜摄谱仪 67
3.4.3 光栅摄谱仪 70
3.4.4 常用摄谱仪的光路图 73
3.5 光谱感光板及暗室处理 74
3.5.1 光谱感光板 75
3.5.2 暗室处理 76
3.5.3 乳剂特性曲线及其作法 79
3.5.4 感光板的分类和选择 80
3.6.1 光谱投影仪 82
3.6 观测设备 82
3.6.2 测微光度计 83
3.7 光谱定性分析 86
3.7.1 元素光谱图和波长表 86
3.7.2 光谱定性分析方法 87
3.7.3 光谱半定量分析法 89
3.8 光谱定量分析 90
3.8.1 光谱定量分析的基本原理 90
3.8.2 光谱定量分析的方法 92
3.8.3 光谱标样 95
3.9 看谱镜 96
3.9.1 简介 96
3.9.2 常用看谱镜 96
3.9.3 看谱镜的应用 97
3.10 光电直读光谱仪 99
3.10.1 简介 99
3.10.3 光电直读光谱仪的组成 100
3.10.2 基本原理 100
3.11 光谱分析基础实验 103
3.11.1 看谱分析 103
3.11.2 摄谱仪的使用和调试 107
[附录]WPG-100型平面光栅摄谱仪的使用与维护 108
3.11.3 光谱定性分析 111
3.11.4 锰黄铜中铁、铝、锑杂质的光谱定量分析 111
[附录]9W型测微光度计的使用与维护 113
3.11.5 乳剂特性曲线的绘制 114
复习题 115
第四章 原子吸收分光光度法 117
4.1 概述 117
4.1.1 原子吸收光谱分析法概要 117
4.1.2 原子吸收光谱分析的特点 117
4.2 原子吸收法的基本原理 118
4.2.1 原子吸收原理及定量关系 118
4.2.2 试样的原子化原理 124
4.3 原子吸收分光光度计 127
4.3.1 光源 128
4.3.2 原子化器 129
4.3.3 光学系统 131
4.3.4 检测系统 133
4.3.5 原子吸收分光光度计的类型 135
4.3.6 原子吸收分光光度计的使用与维护 136
4.4 干扰及其消除方法 137
4.4.1 光谱干扰及其消除 138
4.4.3 化学干扰与增感效应 139
4.4.2 电离干扰及其消除 139
4.4.4 物理干扰(基体效应) 141
4.4.5 背景吸收与扣除 141
4.5 测量技术 142
4.5.1 定量分析方法 142
4.5.2 灵敏度及检出极限 144
4.5.3 测定条件的选择 145
4.5.4 分析结果不正常的原因 147
4.5.5 原子吸收分光光度法的应用 147
4.6.1 原子吸收分光光度计主要性能指标的检验 148
4.6 原子吸收分光光度法的基础实验 148
4.6.2 自来水中钾、钠、钙、镁等元素的定性与定量分析实验 150
[附录1]WFD-Y2型原子吸收分光光度计《操作规程》 152
[附录2]GGX-2型原子吸收分光光度计《操作规程》 153
复习题 154
第五章 电导分析法 156
5.1 电导分析的基本理论 156
5.1.1 电导和电导率 156
5.1.2 摩尔电导率和无限稀释摩尔电导率 157
5.2 电导的测量方法和设备 161
5.2.1 测量电解质溶液电导的原理 161
5.2.2 电源 162
5.2.3 电导池 162
5.2.4 直读式电导仪 164
5.3 电导法的应用 164
5.4.1 电导滴定曲线 165
5.4 电导滴定及其应用 165
5.2.2 钢铁中碳和硫的快速分析 165
5.3.1 水质纯度的鉴定与监测 165
5.4.2 电导滴定法的应用 166
5.5 电导分析基础实验 167
5.5.1 电导池常数及水纯度的测定 167
5.5.2 HCl和HAc混合液的电导滴定 168
复习题 169
第六章 电位分析法 170
6.1 概述 170
6.2 金属基指示电极 171
6.2.1 惰性金属电极(零类电极) 171
6.2.2 活性金属电极(第一类电极) 171
6.2.3 金属-难溶盐电极(第二类电极) 172
6.2.4 Hg-HgY2-电极(汞滴电极) 174
6.3 离子选择性电极——膜电极 175
6.3.1 离子选择性电极的概念和分类 175
6.3.2 玻璃电极 176
6.3.3 晶体电极 179
6.4 参比电极 181
6.4.1 对参比电极性能的要求 181
6.4.2 甘汞参比电极 182
6.4.3 银-氯化银参比电极 182
6.5 电极电位的测量原理和分析仪器 183
6.5.1 电极电位的表示方法和测量原理 183
6.5.2 酸度计 184
6.6.1 用浓度代替活度的条件 185
6.6 离子选择性电极法的定量分析方法 185
6.5.3 电极电位仪 185
6.6.2 标准溶液 186
6.6.3 定量分析方法 186
6.7 直接电位法的应用 187
6.8 电位滴定法及其应用 188
6.8.1 电位滴定曲线及确定滴定终点方法 188
6.8.2 电位滴定的仪器设备 193
6.8.3 电位滴定的类型 193
6.8.4 电位滴定法的特点和应用 194
6.9 电位分析基础实验 195
6.9.1 电位法测定溶液的pH值 195
6.9.2 离子选择性电极测定饮用水中的氟 196
6.9.3 电位法沉淀滴定测定氯 197
习题 199
第七章 电解和库仑分析法 200
7.1 电解分析法 200
7.1.1 概述 200
7.1.2 电解分析的基本原理 200
7.1.3 电解分析中有关实际问题 203
7.1.4 电解分析法及其应用 205
7.2 库仑分析法 208
7.2.1 库仑分析法理论基础——法拉第定律 208
7.2.2 控制电位库仑分析法及其应用 209
7.2.3 恒电流库仑分析法及其应用 210
7.3.1 控制阴极电位电解法测定铜和铅 215
7.3 电解和库仑分析基础实验 215
7.3.2 库仑滴定法测定砷 216
复习题 218
第八章 极谱分析法 220
8.1 极谱分析法的基本原理 220
8.1.1 极谱分析基本装置和极谱分析法 220
8.1.2 浓差极化 221
8.1.4 去极化电极 222
8.1.3 滴汞电极上的电解作用 222
8.1.5 滴汞电极的特点 223
8.1.6 迁移电流与支持电解质 223
8.1.7 残余电流及其扣除 224
8.1.8 极大和极大抑制剂 224
8.1.9 氧波的干扰及除氧的方法 225
8.1.10 扩散电流及其影响因素 226
8.2 半波电位和极谱定性分析原理 227
8.2.1 半波电位及极谱波方程式 227
8.2.2 半波电位的特性 228
8.2.4 影响半波电位的因素 229
8.2.3 半波电位的测量 229
8.3 极谱定量分析方法 230
8.3.1 波高的测量方法 230
8.3.2 定量分析方法 231
8.4 极谱分析实验室技术 232
8.4.1 底液的选择 232
8.4.2 汞的提纯 233
8.4.3 预防汞中毒的方法 233
8.5.2 普通(经典)极谱法的缺点 234
8.5.3 几种近代极谱法简介 234
8.5 现代极谱法简介 234
8.5.1 极谱分析法特点 234
8.6 极谱分析基础实验 239
8.6.1 极谱法原理的基础实验 239
8.6.2 水样中锌的定性和定量测定——标准曲线法 239
[附录]883型笔录极谱仪的使用与维护保养 240
复习题 241
9.1.2 气相色谱分析流程 242
9.1.1 色谱分析的分类 242
第九章 气相色谱分析法 242
9.1 色谱分析法概述 242
9.2 气相色谱分析理论基础 243
9.2.1 气-固色谱和气-液色谱的基本原理 243
9.2.2 气相色谱流出曲线和有关术语 244
9.2.3 色谱柱效能 246
9.3 色谱分离条件的选择 250
9.3.1 总分离效能指标 250
9.3.2 分离操作条件的选择 252
9.4 固定相及选择 253
9.4.1 气-固色谱固定相 253
9.4.2 气-液色谱固定相 254
9.5 毛细管色谱柱 258
9.5.1 空心毛细管色谱柱(开口管柱) 258
9.5.2 填充毛细管色谱柱 258
9.6.1 热导池检测液 259
9.6 气相色谱检测器 259
9.5.3 多孔层毛细管色谱柱 259
9.6.2 氢火焰电离检测器 262
9.6.3 电子俘获检测器 264
9.6.4 火焰光度检测器 264
9.6.5 检测器的性能指标 265
9.7 气相色谱定性方法 269
9.7.1 利用纯物质对照的定性分析法 269
9.7.2 利用文献保留数据的定性分析法 269
9.7.3 与其他方法结合的定性分析法 270
9.8 气相色谱定量方法 270
9.8.1 峰面积的测量法 270
9.8.2 定量校正因子 271
9.8.3 常用的定量方法 273
9.9.2 担体的处理 276
9.9.3 固定液的涂渍 276
9.9.4 色谱柱的装填 276
9.9.1 色谱柱柱管的试漏和清洗 276
9.9 色谱柱的制备 276
9.9.5 色谱柱的老化 277
9.10 气相色谱分析的特点及其应用范围 277
9.11 色谱分析基础实验 278
9.11.1 色谱柱的制备 278
9.11.2 色谱仪的安装和调试 279
9.11.3 柱效能的测定 283
9.11.4 醇系物的分析 284
复习题 286
附录 288
附录一 金属与非金属元素的分析方法 288
附录二 一些常用的掩蔽剂 296
附录三 部分元素发射光谱灵敏线表① 297
附录四 用火花激发时的分析线对 301
附录五 用交流电弧激发时的分析线对 302
附录六 用火花激发铝合金的分析线对 303
附录七 标准电极电位(18～25℃) 304
附录八 极谱半波电位和扩散电流常数 307
参考书目 308