绪论 1
目录 1
1结晶原理 5
1.1溶解度曲线与溶液状态 5
1.1.1溶解度曲线 5
1.1.2溶液的状态 5
1.2晶体的发生与成长 7
1.2.1晶核的生成 7
1.2.3结晶的推动力 9
1.2.2晶核的成长 9
1.3结晶速率 10
1.3.1结晶速率的动力学表示 10
1.4结晶的影响因素 12
1.4.1温度的影响 12
1.4.2浓度的影响 13
1.4.3粘度的影响 14
1.4.4重力的影响 14
1.4.6搅拌的影响 15
1.4.5位置的影响 15
2工业结晶 17
2.1结晶与产品纯度 17
2.1.1结晶的基本要求 17
2.1.2结晶与产品纯度 17
2.2结晶的产量 19
2.3结晶方法 20
2.3.1 冷却结晶 20
2.3.2蒸发结晶 20
2.3.3真空结晶 21
2.3.4溶剂－非溶剂沉淀技术结晶 22
2.4结晶器 22
2.4.1搅拌夹套式结晶器 22
2.4.2循环结晶器 23
2.4.3 DTB型蒸发结晶器 24
2.4.4真空结晶器 25
2.5.1 蒸发结晶 26
2.5结晶过程的计算 26
2.5.2溶剂－非溶剂沉淀结晶 27
3炸药结晶概述 30
3.1炸药粒度分级和酸度现状 30
3.2使用的要求 30
3.2.1粒度要求 30
3.2.2酸度要求 32
3.2.3硝胺炸药酸度偏高的原因 34
3.3主要单质炸药的粒度分级 36
3.3.1奥克托今的质量标准与粒度分级 36
3.3.2黑索今的质量标准与粒度分级 37
3.3.3硝基胍的质量标准和粒度 38
3.3.4太安的质量标准与粒度 38
3.3.5梯恩梯的质量标准与粒度 39
3.4炸药结晶的一般方法 40
3.4.1直接稀释反应液析晶 40
6.5.4直接法千克级试验 41
3.4.2重结晶法 42
3.5.1重结晶法的优缺点 44
3.4.3机械制片结晶法 44
3.5炸药结晶的发展 44
3.5.2由反应液直接制取精制品 45
4炸药结晶讨论 47
4.1炸药结晶与安定性的关系 47
4.1.1 晶型、晶体完整性和酸度对安定 47
性的影响 47
4.1.2关于转晶 48
4.2炸药结晶与溶剂的关系 51
4.2.1常用的溶剂 51
4.2.2选择的原则 54
4.2.3主要单质炸药在部分溶剂中的 55
溶解度 55
4.3炸药在酸介质中粒度分级的意义 65
4.4炸药粒度分级的工艺特点 69
4.4.1使用的要求 70
4.4.2工艺特点 71
4.5炸药粒度分级与应用 72
5.1.1奥克托今的性质 74
5奥克托今重结晶及制造工艺中的粒度分级 74
5.1奥克托今的性质与用途 74
5.1.2奥克托今的用途 78
5.2醋酐法制备HMX 79
5.2.1醋酐法概况 79
5.2.2醋酐法连续工艺 80
5.3二甲亚砜中的HMX粒度分级 82
5.3.1 概况 82
5.3.2工艺流程 84
5.3.3工艺条件的研究 84
5.3.4试验结果 86
5.3.5 DMSO工艺千克级试验 87
5.3.6 DMSO回收利用 88
5.4浓硝酸中的HMX粒度分级 89
5.4.1概述 89
5.4.3研究的主要问题 90
5.4.2工艺流程 90
5.4.4HMX在硝酸中粒度分级的工艺条件 94
5.4.5结果及其与DMSO工艺的比较 95
5.4.6HMX粒度分级测定法 98
5.5 DPT硝解液控制结晶制取6级HMX 99
5.5.1概述 99
5.5.2硝解的主副反应及结晶方式 99
5.5.3结晶工艺条件 101
5.5.4 DPT硝解结晶工艺 103
5.6醋酐法制α-HMX转晶和粒度分级 105
5.6.1概况 105
5.6.2工艺流程 107
5.6.3硝酸转晶分级结果 107
6.1.1黑索今的性质 113
6黑索今重结晶及制造工艺中的粒度分级 113
6.1黑索今的性质和用途 113
6.1.2黑索今的用途……………………………（114 ）6.2重结晶分级工艺概述 116
6.2.1溶剂的选择与酸度 116
6.2.2重结晶分级条件的确定 118
6.3硝酸重结晶分级工艺 121
6.3.1 工艺流程 121
6.3.2硝酸重结晶工艺 121
6.3.3硝酸重结晶粒度分级结果 124
6.4 K法结晶工艺 127
6.4.1 K法概况 127
6.4.2 K法工艺流程 130
6.4.3 K法分级工艺 130
6.5直接法粒度分级工艺 133
6.5.1直接法概况 133
6.5.2直接法粒度分级流程 135
6.5.3直接法分级工艺 138
7.1.1硝基胍的性质与用途 146
7其它炸药的结晶及结晶的球形化 146
7.1硝基胍 146
7.1.2硝基胍生产工艺方法对比 147
7.1.3硝酸法工艺流程 150
7.1.4制造工艺 151
7.1.5硝酸法的粒度和酸度 151
7.2 HMX分级球形化 154
7.2.1 HMX球形化的意义 154
7.2.2球形化原理 155
7.2.3 HMX球形化工艺流程 157
7.2.4 HMX球形化工艺 157
7.3 RDX分级球形化 165
7.3.1 球形化的意义 165
7.3.2球形化原理 166
7.3.3工艺流程 167
7.3.4硝酸重结晶球化工艺 170
7.3.5直接法球化工艺 172