1.化学实验的基本知识 1
1.1 化学实验技术及其学习方法 1
1.1.1 化学实验技术的任务和目的 1
1.1.2 化学实验技术的分类 1
1.1.3 化学实验技术的学习方法 2
1.1.4 有关文献资料的查阅 3
1.1.5 实验数据的记录与处理 4
思考题 6
1.2 化学实验室常识 7
1.2.1 实验室规则 7
1.2.2 安全与防护常识 7
1.2.3 化学试剂 9
1.2.4 化学实验用水 11
1.2.5 试纸 12
1.2.6 气体钢瓶 13
1.2.7 常见小故障的处理 14
思考题 16
2.化学实验基本操作技术 17
2.1 化学实验常用玻璃器皿的洗涤和干燥 17
2.1.1 常用仪器 17
2.1.2 玻璃仪器的洗涤 21
2.1.3 玻璃仪器的干燥 22
思考题 24
2.2 托盘天平的使用 24
2.2.1 托盘天平的构造 24
2.2.2 托盘天平的使用方法(以游码天平为例) 25
思考题 26
2.3 化学试剂的取用 26
2.3.1 固体试剂的取用 26
2.3.2 液体试剂的取用 27
2.3.3 试剂的估量 29
思考题 30
2.4 加热和冷却 30
2.4.1 加热 30
2.4.2 冷却 35
思考题 35
2.5 干燥与干燥剂 36
2.5.1 气体物质的干燥 36
2.5.2 液体物质的干燥 36
2.5.3 固体物质的干燥 37
思考题 38
2.6 玻璃管的简单加工及仪器的装配 38
2.6.1 玻璃管的简单加工 39
2.6.2 塞子的钻孔 41
2.6.3 仪器的连接和装配 41
思考题 42
2.7 溶解与搅拌 43
2.7.1 固体的溶解 43
2.7.2 搅拌与搅拌器 43
思考题 44
2.8 蒸发与结晶 45
2.8.1 溶液的蒸发 45
2.8.2 结晶 45
思考题 45
2.9 沉淀与过滤 46
2.9.1 沉淀 46
2.9.2 过滤及过滤装置 47
思考题 50
2.10 温度的测量与控制 50
2.10.1 水银温度计 50
2.10.2 接点温度计 52
2.10.3 恒温槽及其使用 53
思考题 54
2.11 压力的测定 54
2.11.1 U形管液柱压力计 54
2.11.2 福丁式气压计 55
思考题 56
实验2.1 玻璃仪器的洗涤和化学试剂的取用 56
实验2.2 玻璃管的简单加工和洗瓶的装配 57
实验2.3 溶液的配制 59
实验2.4 粗食盐的提纯 60
实验2.5 肥皂的制备 62
3.物质的物理常数测定技术 65
3.1 密度的测定 65
3.1.1 密度计法 66
3.1.2 密度瓶法 66
实验3.1 液体密度的测定 66
附:电子分析天平及其使用 67
3.2 沸点测定 68
3.2.1 沸点测定装置 68
3.2.2 沸点测定方法 68
实验3.2 液体沸点的测定 69
3.3 熔点的测定 70
3.3.1 熔点测定装置 71
3.3.2 熔点测定方法 71
实验3.3 固体熔点的测定 72
3.4 折射率的测定 74
3.4.1 阿贝(Abbe)折射仪 75
3.4.2 折射率的测定方法 75
实验3.4 丙酮和1,2-氯乙烷折射曲线的测定 76
3.5 粘度的测定 77
3.5.1 毛细管粘度计及其测定原理 77
3.5.2 粘度的测定方法 78
实验3.5 液体粘度的测定 79
3.6 饱和蒸气压的测定 80
3.6.1 测定原理 80
3.6.2 测定装置 80
3.6.3 测定方法 80
实验3.6 异丙醇饱和蒸气压的测定 81
3.7 旋光度的测定 83
3.7.1 旋光仪 83
3.7.2 旋光度的测定方法 84
3.7.3 测量注意事项 84
思考题 85
3.8 溶液电导率的测定 85
3.8.1 DDS—11A型电导率仪 85
3.8.2 电导率的测量操作 85
3.8.3 测量注意事项 86
思考题 86
4.混合物的分离与提纯技术 87
4.1 重结晶法 87
4.1.1 溶剂的选择 87
4.1.2 重结晶操作 88
实验4.1 乙酰苯胺的重结晶 89
4.2 蒸馏和分馏法 90
4.2.1 普通蒸馏 91
4.2.2 简单分馏 93
4.2.3 水蒸气蒸馏 94
4.2.4 减压蒸馏 95
实验4.2 丙酮和1,2-二氯乙烷混合物的分离 97
实验4.3 八角茴香的水蒸气蒸馏 99
实验4.4 乙二醇的减压蒸馏 100
4.3 萃取法 102
4.3.1 溶剂的选择 102
4.3.2 液体物质的萃取(或洗涤) 102
4.3.3 固体物质的萃取 103
实验4.5 从植物中提取天然色素 103
4.4 升华法 105
4.4.1 常压升华 106
4.4.2 减压升华 106
实验4.6 从茶叶中提取咖啡因 106
5.物质的定性鉴定技术 109
5.1 定性鉴定的要求和条件 109
5.1.1 定性鉴定的反应 109
5.1.2 鉴定反应的条件 110
5.1.3 提高鉴定结果准确性的措施 111
思考题 111
5.2 常见元素的定性鉴定 111
5.2.1 无机化合物的元素鉴定 111
5.2.2 有机化合物的元素鉴定 112
思考题 113
5.3 常见离子的定性鉴定 114
5.3.1 离子的分组与分离 114
5.3.2 离子的鉴定 116
思考题 119
实验5.1 常见的元素与离子的鉴定 119
5.4 常见官能团的定性鉴定 122
5.4.1 官能团的分类 122
5.4.2 常见官能团的鉴定 123
思考题 126
实验5.2 有机化合物的性质与官能团鉴定 127
5.5 未知物的鉴定 129
5.5.1 初步观察 129
5.5.2 溶解性试验 130
5.5.3 测定物理常数 130
5.5.4 进行元素或离子的鉴定 130
5.5.5 进行官能团鉴定 130
思考题 131
实验5.3 未知物的鉴定(设计实验) 131
5.6 常见高分子化合物的鉴定 132
5.6.1 塑料燃烧时的情况 132
5.6.2 合成纤维燃烧时的情况 132
5.6.3 天然纤维燃烧时的情况 133
实验5.4 几种塑料和纤维的简便鉴别 133
6.物质的制备技术 135
6.1 制备物质的步骤和方法 135
6.1.1 确定制备路线 135
6.1.2 选择反应装置 135
6.1.3 选用精制方法 136
6.1.4 制定实验计划 136
6.1.5 准备仪器和试剂 137
6.1.6 进行物质的制备 137
思考题 137
6.2 制备实验的产率及其计算方法 137
6.2.1 影响产率的因素 137
6.2.2 提高产率的措施 138
6.2.3 实验产率的计算 138
思考题 139
6.3 气体物质的制备 139
6.3.1 气体发生装置 139
6.3.2 气体的净化与收集 140
思考题 142
实验6.1 氢气、氯化氢和乙烯气体的制备 142
6.4 液体和固体物质的制备 144
6.4.1 回流装置 144
6.4.2 回流操作要点 148
6.4.3 粗产物的精制 148
思考题 149
实验6.2 β-萘乙醚的制备 150
实验6.3 乙酸异戊酯的制备 152
实验6.4 肉桂酸的制备 154
实验6.5 硫酸亚铁铵的制备 157
实验6.6 阿司匹林的制备 159
实验6.7 甲基橙的制备 162
7.物质的定量分析技术 165
7.1 概述 165
7.1.1 定量分析的过程和方法 165
7.1.2 定量分析结果的表示 166
7.1.3 定量分析的误差问题 166
思考题 167
7.2 滴定分析原理和方法 168
7.2.1 基本原理 168
思考题 170
7.2.2 酸碱滴定位 171
思考题 173
7.2.3 酸碱滴定法 173
思考题 175
7.2.4 氧化还原滴定法 175
思考题 176
7.3 滴定分析仪器和操作技术 177
7.3.1 分析天平 177
7.3.2 滴定管、容量瓶、吸管 179
思考题 182
实验7.1 分析天平的称量练习 183
实验7.2 滴定管、容量瓶、吸管的使用与滴定终点的练习 184
实验7.3 氢氧化钠标准滴定溶液的制备和工业乙酸含量的测定 185
实验7.4 盐酸标准滴定溶液的制备和混合碱的分析 187
实验7.5 EDTA标准溶液的制备和水中钙镁总量的测定 189
实验7.6 高锰酸钾标准溶液的制备和亚铁盐含量度测定 191
实验7.7 硝酸银标准溶液的制备和水中氯化物的测定 193
7.4.1 气体化学分析的方法 195
7.4.2 气体分析仪器及操作技术 196
思考题 197
实验7.8 半水煤气成分的化学分析 197
7.5 常用仪器分析法 199
7.5.1 吸光光度法 199
思考题 203
7.5.2 气相色谱法 203
思考题 208
实验7.9 邻二氮菲吸光光度法测定微量铁 208
实验7.10 工业废水中挥发酚含量的测定 210
实验7.11 苯系混合物的气相色谱分析 212
8.化学和物理变化参数的测定技术 214
8.1 化学反应热效应的测定 214
8.1.1 测定原理 214
8.1.2 量热体系热容的测定 214
实验8.1 中和热的测定 214
思考题 217
附:精密数字温差温度仪的使用 217
实验8.2 燃烧热的测定 218
附:贝克曼温度计的使用 220
8.2 化学反应平衡常数的测定 221
8.2.1 测定原理 221
8.2.2 测定方法 221
实验8.3 电导率法测定HAc的电离常数 222
8.3 相图的测绘 224
8.3.1 测绘的原理 225
8.3.2 测绘的方法 225
实验8.4 双液系沸点-组成图的测绘 225
8.4 化学反应速率的测定 228
8.4.1 测定原理 228
8.4.2 测定方法 228
实验8.5 蔗糖水解反应速率常数的测定 229
实验8.6 乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定 231
8.5 电池电动势和溶液pH的测定 233
8.5.1 测定原理 233
8.5.2 酸度计(pH计)及其使用 233
实验8.7 溶液pH的测定 234
实验8.8 电池电动势的测定 236
附录 239
附录1 国际相对原子质量表(1997年) 239
附录2 常用酸溶液和碱溶液的相对密度和浓度 240
附录3 标准电极电势(位)(298K) 241
附录4 我国选定的非国际单位制单位 242
附录5 水在不同温度下的饱和蒸气压 242
附录6 水在不同温度下的粘度 243
附录7 水在不同温度下的折射率 243
附录8 不同温度下水、乙醇、汞的密度 243
附录9 几种常见金属的熔点 244
附录10 弱酸和弱碱的离解常数(25℃) 244
附录11 一些物质在热导检测器上的相对响应值和相对校正因子 245
附录12 一些物质在氢焰检测器上的相对质量响应值和相对质量校正因子 248
附录13 气压读数的温度校正值 250
附录14 气压读数纬度重力校正值 251
附录15 沸程温度随气压变化的校正值(CV) 252
附录16 30℃时乙醇环己烷溶液的折射率与组成对照表(以环己烷的摩尔分数表示) 252
附录17 常用试剂的配制 254
附录18 常用有机溶剂的纯化 256
附录19 有毒化学品及其极限安全值 258
参考文献 291