第一章 气相色谱法 1
第一节 色谱分析的分离原理 1
一、气液色谱 1
二、气固色谱 2
第二节 气相色谱的基础知识 3
一、气相色谱的基本术语 3
二、气相色谱的基本理论 6
三、色谱柱的分离度 9
第三节 气相色谱仪的结构 10
一、载气系统 10
二、进样系统 15
三、柱分离系统 17
四、检测系统 17
五、温度控制系统 21
六、记录系统 21
第四节 气相色谱固定相的选择和制备 22
一、固体固定相 22
二、液体固定相 22
三、气-液色谱柱的制备 26
第五节 检测器的工作原理和条件 29
一、热导池检测器 29
二、氢火焰离子化检测器 31
三、电子捕获检测器 32
四、火焰光度检测器 34
第六节 气相色谱定性和定量方法 35
一、定性分析 35
二、定量分析 38
第七节 气相色谱操作条件的选择及操作 45
一、操作条件的选择 45
二、气相色谱仪的操作 49
复习思考题 52
第二章 原子吸收分光光度法 54
第一节 概述 54
第二节 原子吸收分光光度法的基本原理 55
一、共振线和吸收线 55
二、基态与激发态原子的分配 56
三、原子吸收分光光度法的定量基础 57
第三节 原子吸收分光光度计的结构 59
一、光源-空心阴极灯 60
二、原子化系统 61
三、分光系统 64
四、检测系统 65
第四节 定量分析方法及方法评价 66
一、定量分析方法 66
二、原子吸收分析的灵敏度和检出极限 68
第五节 最佳仪器条件的选择 71
一、吸收线的选择 71
二、灯电流的选择 72
三、燃气、助燃气、燃烧器高度的最佳水平 73
第六节 原子吸收分光光度法中的干扰及抑制 74
一、化学干扰及其抑制 74
二、光谱干扰及其抑制 75
第七节 原子吸收分光光度计的操作 76
复习思考题 80
第三章 样品交接 82
第一节 了解送检产品的质量要求和标准 82
一、送检产品的质量和检验要求 82
二、不同性质的化工产品的交接和保管要求 88
三、送检产品的质量标准 90
第二节 样品交接中的疑难问题 90
复习思考题 92
第四章 检验准备 93
第一节 准备实验用水及溶液 93
一、仪器分析对水的要求 93
二、仪器分析用标准溶液的配制 97
第二节 准备仪器设备 99
一、气相色谱填充柱的制备 99
二、毛细管柱的正确选用 101
三、原子吸收分光光度计的空心阴极灯的选用 104
四、高效液相(HPLC)分析柱的选用 105
第三节 操作计算机 107
一、分析仪器用计算机的分类及在分析中的作用 107
二、分析仪器中计算机的应用知识 109
第四节 设计检验记录表格 123
一、对检验记录的要求 123
二、检验记录表格的设计 124
复习思考题 130
第五章 检测与测定 131
第一节 气相色谱法专项训练 131
训练1 填充柱的制备 131
训练2 气相色谱仪的使用维护及检测器灵敏度的测定 134
训练3 苯、甲苯、二甲苯混合样的色谱分析 137
训练4 气相色谱法测定乙醇中微量水分 139
第二节 原子吸收分光光度计基本操作技能训练 141
训练1 空心阴极灯的选择与安装 141
训练2 原子吸收条件的选择(以测定镁为例) 143
训练3 原子吸收光谱仪的使用维护及水中微量铜的测定 146
训练4 原子吸收标准加入法测定水中微量铜 149
训练5 原子吸收法测定锌实验条件的选择 151
第三节 工业产品的气相色谱分析方法 153
训练1 气相色谱法测定苯胺的含量 153
训练2 气相色谱法测定农药敌敌畏的含量 156
训练3 气相色谱法测定聚氨酯涂料中的游离TDI单体 158
训练4 气相色谱法测定焦化产品中邻甲酚成分 161
第四节 工业产品的原子吸收分析方法 164
训练1 用原子吸收法测定化妆品中的铅含量 164
训练2 用原子吸收法测定叶面肥中的锌、锰、铁、铜含量 168
训练3 用原子吸收法测定水泥中的氧化钠、氧化钾、氧化镁含量 174
第五节 “三废”排放的监测 177
一、废气的监测 177
二、废水的监测 182
三、固体废弃物的监测 190
四、技能训练 191
训练1 固定污染源排气中氮氧化合物的含量测定 191
训练2 水中CODCr测定 194
训练3 水中BOD测定 197
复习思考题 203
第六章 测后工作 204
第一节 检验报告审定 204
一、检验报告记录内容的审查 204
二、试验条件的检查 205
三、检验结果的判断 208
第二节 不合格产品的原因分析 212
一、常见化工产品的生产工艺及不合格产品的原因分析 213
二、日用化学产品的常用原料知识及不合格产品的原因分析 218
三、化肥产品的生产工艺及不合格产品的原因分析 221
四、农药加工助剂产品的一般知识及不合格产品的原因分析 223
五、涂料产品的生产工艺及不合格产品的原因分析 224
六、硅酸盐水泥产品的生产工艺及不合格产品的原因分析 226
复习思考题 228
第七章 修检仪器设备 229
第一节 仪器设备的安装、调试、验收 229
一、新购置仪器设备验收的一般内容与程序 229
二、新购置仪器设备安装与调试(以GC4000A型气相色谱仪为例) 230
三、新购置仪器设备技术参数验证示例(以GC4000A型气相色谱仪为例) 230
第二节 仪器设备的故障排除 233
一、设备技术档案管理 233
二、设备的一般故障判断及排除程序 233
复习思考题 254
第八章 技术管理与创新 256
一、分光光度计操作规程 256
二、电导率仪操作规程(以DDSJ—308A型电导率仪为例) 268
三、酸度计操作规程 273
四、电位滴定仪操作规程(以ZDJ—4A型自动电位滴定仪为例) 277
五、气相色谱仪操作规程 303
六、原子吸收分光光度计操作规程(以AA320系列原子吸收分光光度计为例) 313
复习思考题 345
第九章 培训与指导 347
第一节 对初、中级化学检验工的理论指导 347
一、初、中级化学检验工应掌握的知识点 347
二、初、中级化学检验工的考核内容及方法 353
第二节 对初、中级化学检验工的实际操作技术的指导 355
一、理论基础的培训指导 355
二、基础操作训练的培训指导 357
三、分析检验操作的技能要点 359
复习思考题 363
试题库 364
知识要求试题 364
一、判断题 试题 364
答案 416
二、选择题 试题 368
答案 416
三、计算题 试题 384
答案 417
四、简答题 试题 389
答案 420
技能要求试题 392
一、丁醇异构体混合物分析(归一化法定量) 392
二、甲苯分析(内标法定量) 393
三、丙酮中微量水分测定(标准加入法定量) 395
四、气相色谱法测定稻瘟灵含量 396
五、原子吸收法测定铁含量 398
六、原子吸收法测定锌含量 399
七、原子吸收法测定锰含量 401
八、原子吸收法测定铜含量 403
九、固定污染源排气中氮氧化合物含量的测定 405
十、水中COD的测定 407
模拟试卷样例 410
附录 435
附录A 仪器分析标准溶液的配制 435
附录B 常用水质监测方法和测定项目 441
附录C 地表水监测项目 442
附录D 技能考核评分表 443
参考文献 445