第一章 绪论 1
第一节 色谱图的获得 1
第二节 色谱图中得到的信息 3
第三节 色谱峰的“峰纯度”检验 9
一、用两个不同检测信号比检验“峰纯度” 9
二、光谱抑制法检验“峰纯度” 10
三、利用光谱重叠法检验“峰纯度” 10
四、信号归一化法检验“峰纯度” 12
五、导数技术 12
六、与纯化合物的标准图谱比较检验“峰纯度” 12
参考文献 13
第二章 定性分析 14
第一节 利用保留值定性 14
一、气相色谱中用保留值定性的方法 14
二、液相色谱中用保留值定性的方法 19
三、平面色谱中用保留值定性的方法 20
四、影响保留值测定准确性的因素 21
第二节 联机定性 27
一、色谱-质谱联机定性 28
二、色谱-红外光谱联机定性 56
第三节 其他定性方法 92
一、收集洗脱物后进行定性分析 92
二、化学衍生法定性 94
三、选择性检测器定性 100
第四节 多种方法配合定性 102
一、GC-MS和保留指数配合定性 102
二、GC-MS和GC-FTIR配合定性 106
第五节 色谱指纹图谱与色谱指纹谱 106
一、指纹图谱所用色谱图的获取 107
二、色谱指纹图谱的数字化——色谱指纹谱 108
三、色谱指纹图谱的识别和鉴定 116
四、色谱指纹图谱的应用 123
参考文献 126
第三章 定量分析 128
第一节 定量分析基础 128
一、定量分析的基本公式 128
二、峰高和峰面积的准确测定 128
三、定量校正因子的测定 142
第二节 定量方法 157
一、峰高法和峰面积法的选择 158
二、归一化法 162
三、标准曲线法 163
四、内标法 164
五、标准加入法 165
第三节 影响定量分析结果准确性的因素 166
一、样品制备 167
二、进样技术 168
三、色谱条件的选择 169
四、检测器特性 170
五、分离度 170
第四节 痕量分析 171
一、分离度对痕量分析的影响 171
二、痕量分析中的进样技术 172
三、富集和预分离 173
四、检测方法对痕量分析的影响 173
五、色谱-色谱联用技术在痕量分析中的应用 175
六、痕量分析的校准 177
第五节 色谱定量分析误差及数据处理 177
一、误差的定义和分类 177
二、色谱定量分析中的误差来源及校正方法 179
三、误差和偏差的表示方法及准确度和精密度 181
四、数据的统计处理及分析结果的表示方法 185
五、标准物质在色谱定量分析中的应用 215
六、不确定度评定与表示 222
参考文献 233
第四章 积分仪和色谱工作站 234
第一节 概述 234
一、积分仪 234
二、色谱工作站 236
第二节 积分仪的工作原理 237
一、峰的识别 238
二、基线的建立 239
三、峰面积和峰高的测量 241
四、积分参数 243
第三节 积分仪和色谱工作站中的定量计算方法 244
一、面积百分比法和峰高百分比法 244
二、归一化法 245
三、外标法 245
四、内标法 246
五、外标法和内标法中校正曲线的一些特殊处理 247
第四节 HP 3396A积分仪简介 249
一、绘图功能 249
二、积分和重新积分 249
三、计算和校准 250
四、报告 250
五、贮存数据 250
六、处理方法 250
七、自动分析 251
八、与其他设备之间的通讯 251
第五节 化学工作站(HP Chemstation)简介 251
一、方法编辑 252
二、数据采集 252
三、积分 253
四、峰鉴别 254
五、定量 254
六、自动分析 255
七、批处理 255
八、报告 255
九、评价系统适用性 255
十、系统验证 256
十一、多仪器控制化学工作站(HP Multitechnique Chemstation) 256
参考文献 259
第五章 优良实验室规范和实验室认可制度 260
第一节 实验室的组织和管理 261
一、合理的组织机构 261
二、质量保证体系(部门) 262
三、合理的工作制度 262
第二节 实验设备和方法的认证 264
一、实验设备的认证 264
二、实验方法的认证 264
第三节 实验室人员的培训与考核 267
一、人员培训 267
二、考核 268
第四节 原始记录和实验报告的规范化 268
一、原始记录 268
二、实验报告 269
第五节 实验室的检测能力验证 270
一、组织和设计 271
二、样品的制作和分发 271
三、数据的统计处理 273
四、检测能力的评定 277
五、复查与离群实验室的整改 280
第六节 实验室的认可与认证 281
一、计量认证(CMA)简介 282
二、实验室认可简介 284
第七节 仪器供应方对实施优良实验室规范的贡献 287
一、降低与优良实验室规范有关的费用 287
二、选择具有优良实验室规范意识的仪器供应方的标准 288
参考文献 289
附录 291
Ⅰ 气相色谱仪检定规程(JJG 700—1999) 291
Ⅱ 液相色谱仪检定规程(JJG 705—2002) 300
符号表 311