第一部分 聚合物合成及表征技术简介 1
第一节 引言 1
第二节 聚合机理 2
1.概述 2
2.逐步聚合 3
3.连锁聚合 4
4.共聚合 6
5.新的聚合反应 8
6.大分子反应 9
第三节 聚合方法 10
1.概述 10
2.本体聚合 10
3.溶液聚合 11
4.悬浮聚合 12
5.乳液聚合 12
6.熔融缩聚 13
7.溶液缩聚 13
8.界面缩聚 14
9.固相缩聚 15
10.其他的聚合方法 15
11.聚合方法的选择 17
第四节 合成工艺 18
1.聚乙烯(PE) 18
2.聚丙烯(PP) 19
3.聚氯乙烯(PVC) 19
4.聚苯乙烯(PS) 20
5.聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA) 20
6.聚碳酸酯(PC) 21
7.聚甲醛 21
8.聚苯醚(PPO) 22
9.丙烯腈-丁二烯-苯乙烯三元共聚物(ABS) 22
10.氟塑料 22
11.酚醛树脂 23
12.不饱和聚酯(UP) 23
13.环氧树脂 23
14.聚醚酰亚胺(PEI) 24
15.聚芳醚酮(PEEK、PEK) 24
16.聚砜(PSF) 24
17.聚苯硫醚(PPS) 24
18.丁苯橡胶(SBR) 24
19.顺丁胶(BR) 24
20.异戊橡胶(IR) 25
21.乙丙橡胶(EPR/EPT) 25
22.丁腈橡胶(NBR) 25
23.丁基橡胶(IIR) 25
24.苯乙烯类热塑性弹性体(SBS) 25
25.聚氨酯(PUR) 26
26.聚硅氧烷 26
27.聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET) 26
28.聚酰胺(PA) 27
29.聚丙烯腈(PAN) 28
30.聚乙烯醇缩甲醛 28
第五节 主要原料 28
1.单体 28
2.引发剂(催化剂) 28
3.溶剂 32
4.链转移剂 35
5.阻聚剂 35
6.悬浮剂 35
7.乳化剂 36
第六节 聚合物的评价和表征概述 37
1.组成和分子结构表征 37
2.超分子结构的表征 38
3.相对分子质量及相对分子质量分布 39
4.溶解性及溶液制备 41
5.热性能 42
6.稳定性及抗老化性 43
7.力学性能 44
第七节 现代聚合物表征技术及方法简介 45
1.示差扫描量热法 45
2.红外光谱分析 48
3.凝胶渗透色谱(GPC) 50
4.核磁共振 54
5.X射线衍射和散射方法 57
6.小角光散射方法 62
7.电子显微镜 66
8.表面分析能谱 71
9.高聚物测定及表征方法的展望 75
第八节 聚合物的设计合成 79
第二部分 实验 81
第一节 基础实验 81
实验1 膨胀计法测定甲基丙烯酸甲酯本体聚合反应速率及有机玻璃棒的制备 81
实验2 苯乙烯的悬浮聚合 86
实验3 丙烯酸的反相悬浮聚合 89
实验4 醋酸乙烯酯的乳液聚合 92
实验5 丙烯酰胺的反相乳液聚合 94
实验6 异丁烯的阳离子聚合 96
实验7 丁二烯的配位聚合 99
实验8 四氢呋喃阳离子开环聚合 102
实验9 碱催化己内酰胺的开环聚合 104
实验10 高抗冲聚苯乙烯的制备 107
实验11 苯乙烯-顺丁烯二酸酐的交替共聚 109
实验12 苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚 112
实验13 自由基共聚合竞聚率的测定 115
实验14 聚己二酸乙二醇酯的制备 119
实验15 尼龙66的制备 122
实验16 低分子量环氧树脂的制备 123
实验17 酸催化法酚醛树脂的合成 126
实验18 不饱和聚酯树脂的合成及其玻璃纤维增强塑料的制备 128
实验19 界面缩聚制备尼龙610 130
实验20 固相缩聚制备高分子量聚碳酸酯 132
实验21 聚醋酸乙烯酯的醇解反应 134
实验22 聚乙烯醇缩甲醛的制备 136
实验23 线型聚苯乙烯的磺化 139
实验24 高吸水性树脂的制备 141
实验25 聚甲基丙烯酸甲酯的解聚反应 144
实验26 苯乙烯的可控自由基聚合 145
实验27 异丁烯的活性阳离子聚合 148
实验28 甲基丙烯酸甲酯的基团转移聚合 150
实验29 黏度法测定高分子溶液的相对分子质量 152
实验30 凝胶渗透色谱法测聚合物的相对分子质量及相对分子质量分布 155
实验31 端基分析法测定聚合物的相对分子质量 163
实验32 气相渗透法测定聚合物相对分子质量 165
实验33 渗透压法测定聚合物的相对分子质量 168
实验34 光散射法测定聚合物的相对分子质量 171
实验35 浊点滴定法测定聚合物的溶解度参数 177
实验36 黏度法测定稀溶液中高分子线团的尺寸 178
实验37 溶胀法测定天然橡胶的交联度 180
实验38 差热分析 183
实验39 差示扫描量热仪测聚合物的玻璃化转变温度 189
实验40 聚合物温度-形变曲线的测定 194
实验41 热机械分析仪测定温度-形变曲线 197
实验42 聚合物的热失重分析 200
实验43 膨胀计法测定聚合物的玻璃化转变温度 203
实验44 相差显微镜法观察共混物的结构形态 204
实验45 偏光显微镜法测量聚合物的球晶半径 206
实验46 激光小角散射法观察聚合物的结晶形态 208
实验47 红外光谱法测定聚合物的结构 211
实验48 用扫描电子显微镜观察聚合物形态 217
实验49 结晶高聚物的X射线衍射分析 220
实验50 聚合物的蠕变 225
实验51 用旋转黏度计测定聚合物浓溶液的流动曲线 231
实验52 毛细管流变仪法测定塑料材料的熔体流变性能 233
实验53 应力松弛法测聚合物的力学性能 237
实验54 声速法测聚合物的取向度及模量 240
实验55 扭摆法测定树脂的动态力学性能 243
实验56 介电常数及介电损耗测定 248
实验57 聚合物应力-应变分析 252
实验58 高聚物冲击强度的测定 253
第二节 综合实验 256
实验59 甲基丙烯酸甲酯聚合物 256
实验59-1 甲基丙烯酸甲酯的精制 256
实验59-2 偶氮二异丁腈的精制 257
实验59-3 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合及成型 258
实验59-4 黏度法测定聚甲基丙烯酸甲酯的相对分子质量 259
实验59-5 聚甲基丙烯酸甲酯温度-形变曲线的测定 260
实验60 苯乙烯聚合物 260
实验60-1 苯乙烯的精制 260
实验60-2 正丁基锂的制备 262
实验60-3 苯乙烯阴离子聚合 263
实验60-4 聚合物的纯化 265
实验60-5 聚苯乙烯相对分子质量及分布的测定 265
第三节 设计实验 267
实验61 苯乙烯-丁二烯共聚合实验设计 267
实验62 阳离子型聚丙烯酰胺絮凝剂实验设计 272
实验63 窄相对分子质量分布聚苯乙烯的合成、相对分子质量及分布测定的实验设计 273
实验63-1 窄分布聚苯乙烯合成实验设计 273
实验63-2 相对分子质量及分布测定 275
实验64 高吸收性树脂合成及分析实验设计 275
实验64-1 耐盐高吸水性树脂合成实验设计 275
实验64-2 高吸油性树脂合成实验设计 276
实验65 苯乙烯-丁二烯共聚物合成及测定实验设计 277
实验65-1 苯乙烯-丁二烯共聚物合成 277
实验65-2 相对分子质量及分布测定 278
实验65-3 大分子序列结构的测定 278
第三部分 附录 280
附录1 常用单体的性质及精制 280
1.苯乙烯的精制 280
2.甲基丙烯酸甲酯的精制 281
3.醋酸乙烯酯的精制 281
4.丁二烯的精制 281
5.丙烯腈的精制 281
附录2 常用引发剂的性质、制备及精制 282
1.过氧化苯甲酰的精制 282
2.偶氮二异丁腈的精制 282
3.过硫酸钾或过硫酸铵的精制 282
4.四氯化钛的精制 283
5.三氟化硼乙醚络合物 283
6.萘锂引发剂的制备 283
附录3 常用溶剂的性质及精制 283
1.环己烷的精制 283
2.正己烷的精制 283
3.抽余油的精制 284
4.苯的精制 284
5.甲苯的精制 284
6.四氢呋喃的精制 284
7.三氯甲烷的精制 284
8.四氯化碳的精制 285
9.二硫化碳的精制 285
附录4 常用加热、冷却、干燥介质 285
1.常用的液体加热介质 285
2.常用的冷却介质 286
3.常用的干燥介质 286
附录5 聚合物的某些物理性质 287
1.结晶聚合物的密度 287
2.高聚物的特性黏数-分子量关系[η]=KMα参数表 287
3.各种聚合物的[η]=KηMα方程式的参数 289
4.聚合物在溶剂中的[η]=KηMα方程式的参数(α=0.5) 290
5.某些聚合物的θ溶剂和θ温度 291
6.几种梳状聚合物的θ温度 292
7.某些聚合物的稀释熵和稀释热 292
8.各种聚合物的溶解度参数 293
9.溶剂的三维溶解度参数 295
10.各种增塑剂的溶解度参数 296
11.高聚物分级用的溶剂和沉淀剂 297
12.某些聚合物-溶剂体系热力学作用参数x1 297
13.共聚物和聚合物混合物的玻璃化温度 298
14.均聚物的熔点和熔融热 299
15.共聚物和聚合物混合物的熔点和其他热力学特性 300
16.某些共聚物-溶剂体系的热力学作用参数x1 301
17.某些共聚物的第二维利系数与分子量的关系 302
18.在固体状态下相容的(按Schneier近似法)聚合物 303
19.在固体状态下不相容的(按Schneier近似法)聚合物 303
20.相容的聚合物体系 304
21.不相容的聚合物体系 304
22.某些常见聚合物的折射率 305
23.镍铬-镍硅(镍铬-镍铝)热电偶分度表 306
参考文献 307