第一章 绪论 1
一、兽药分析的性质与任务 1
二、我国兽药质量标准的组成 2
三、兽药质量标准的主要内容 3
（一）名称 3
（二）性状 3
（三）鉴别 4
（四）检查 4
（五）含量测定 5
（六）贮藏 5
四、《中国兽药典》的基本组成 5
（一）凡例 6
（二）正文 6
（三）附录 6
（四）索引 7
五、兽药检验工作的基本程序 7
（一）取样 7
（二）性状观测 7
（三）鉴别 8
（四）检查 8
（五）含量测定 8
（六）检验原始记录和检验结果 9
第二章 实验室的安全知识 10
一、防火 10
二、防爆 11
三、正确使用有腐蚀性、毒性的药品 11
四、安全用电 12
五、安全使用高压气瓶 13
（一）气瓶内装气体的分类 13
（二）气瓶的存放与安全使用 13
第三章 误差与数据处理 14
一、概述 14
二、误差 14
（一）误差的分类 14
（二）准确度 15
（三）精密度 17
三、有效数字及其运算规则 20
（一）与有效数字相关的几个基本概念 20
（二）数值修约与修约间隔 21
（三）数值的进舍规则 21
（四）运算规则 21
（五）注意事项 21
四、可疑数据的取舍 22
（一）四倍法 23
（二）Q检验法 23
（三）G检验法 24
五、相关与回归 26
（一）相关与相关系数 26
（二）回归 26
第四章 兽药分析中常用的实验操作 28
一、称量 28
（一）称量的操作方法 28
（二）注意事项 29
二、分析样品的制备与分离 30
（一）回流与蒸馏操作 30
（二）萃取、过滤、加热与干燥 30
三、常用玻璃仪器的分类 32
四、化学试剂 33
（一）化学试剂的规格和等级标志符号 33
（二）化学试剂的贮存和使用规则 33
五、试剂、溶液的配制 34
（一）常用酸碱溶液的配制 34
（二）常用缓冲液的配制 34
第五章 兽药的物理常数测定 35
一、相对密度测定法 35
（一）原理 35
（二）测定方法 35
（三）应用实例 37
二、熔点测定法 38
（一）简述 38
（二）测定方法 38
（三）结果与判定 41
（四）温度计的校正 42
（五）应用实例 42
三、pH测定法 43
（一）pH的概念 43
（二）原理 44
（三）测定方法 45
（四）注意事项 45
（五）应用实例 46
四、旋光度测定法 47
（一）原理 47
（二）测定方法 48
（三）注意事项 48
（四）应用实例 49
第六章 兽药的杂质检查 50
一、杂质和杂质的限量检查 50
（一）杂质的种类与来源 50
（二）杂质的限量检查方法及有关计算 51
二、一般杂质检查 53
（一）氯化物检查法 53
（二）硫酸盐检查法 54
（三）铁盐检查法 55
（四）重金属检查法 56
（五）砷盐检查法 57
（六）硫化物检查法 58
（七）硒盐检查法 59
（八）炽灼残渣检查法 59
（九）干燥失重测定法 59
（十）水分测定法 60
（十一）溶液颜色检查法 61
（十二）易炭化物检查法 63
（十三）溶液澄清度检查法 63
（十四）酸碱度检查法 64
三、特殊杂质检查 65
（一）利用兽药与杂质在物理性质上的差异进行检查 66
（二）利用兽药与杂质在化学性质上的差异进行检查 67
（三）色谱法 67
（四）分光光度法 69
第七章 滴定分析法概述 71
一、滴定分析法的特点与种类 71
（一）特点 71
（二）种类 71
二、滴定分析的一般要求和滴定方式 72
（一）滴定分析对反应的要求 72
（二）滴定方式 72
三、滴定液浓度的表示方法 73
四、基准物质与滴定液 73
（一）基准物质的要求 74
（二）滴定液的配制方法 74
（三）滴定液的标定 74
（四）滴定液的配制及标定的注意事项 75
五、滴定分析的计算 77
（一）溶液浓度的计算和稀释 77
（二）称取物质质量的计算 78
（三）分析结果的计算 78
六、电位滴定法和永停滴定法 80
（一）电位滴定法 80
（二）永停滴定法 87
第八章 兽药分析中常用仪器分析技术 90
一、紫外-可见分光光度法 90
（一）紫外-可见吸收光谱的产生原理 90
（二）郎伯（Lambert）-比耳（Beer）定律 90
（三）紫外-可见分光光度法检验操作规程 91
（四）紫外-可见分光光度法定量分析 91
（五）应用实例 91
二、气相色谱法 93
（一）概述 93
（二）气相色谱法检验操作规程 93
（三）气相色谱的流出曲线与有关术语 93
（四）气相色谱柱 95
（五）检测器 95
（六）常用检测器FID简介 96
（七）气相色谱法定量分析 96
（八）注意事项 98
（九）应用实例 99
三、高效液相色谱法 101
（一）概述 101
（二）高效液相色谱法与气相色谱法应用范围比较 101
（三）高效液相色谱法的分离机制 101
（四）液相色谱法定量分析 103
（五）液相色谱法检验操作规程 103
（六）色谱系统适用性试验要求 103
（七）注意事项 103
（八）应用实例 105
第九章 中兽药的鉴别 108
一、中兽药植物的显微结构 108
（一）细胞 108
（二）组织 110
二、植物类中兽药的显微鉴别 112
（一）中兽药外观性状的鉴别 112
（二）中兽药的理化鉴别 113
（三）中兽药药材与成方制剂显微鉴别法 113
第十章 分析方法的验证技术 126
一、概述 126
二、方法验证的一般原则 126
三、方法验证涉及的三个主要方面 127
（一）需要验证的检测项目 127
（二）分析方法 127
（三）验证内容 127
四、方法验证的具体内容 128
（一）专属性 128
（二）线性 129
（三）范围 129
（四）准确度 130
（五）精密度 130
（六）检测限 131
（七）定量限 131
（八）耐用性 132
（九）系统适用性试验 132
五、方法再验证 132
六、对方法验证的评价 133
（一）有关方法验证评价的一般考虑 133
（二）方法验证的整体性和系统性 133
第十一章 抗生素效价测定 135
一、基本理论与有关方法 135
（一）抗生素定义 135
（二）抗生素分类 135
（三）抗生素含量表示方法 135
（四）抗生素含量测定的主要生物学方法 137
（五）管碟法测定抗生素效价原理 137
二、实验操作 140
（一）实验影响因素讨论 140
（二）操作要点及注意事项 145
三、结果计算与判定 147
（一）结果计算 147
（二）结果判定 148
第十二章 微生物限度检查法 150
一、概述 150
二、微生物限度检查用设备、仪器与用具 150
（一）设备 150
（二）仪器与用具 151
三、微生物限度检查用消毒液、稀释液、试液和指示液 152
（一）消毒液 152
（二）稀释液 152
（三）试液和指示液 152
四、微生物限度检查用培养基 152
五、供试品抽样、保存及检验量 153
（一）抽样 153
（二）保存 153
（三）检验量 153
六、试验准备 154
七、供试液的制备 154
八、细菌、霉菌和酵母菌计数 156
（一）计数方法验证 156
（二）检查法 158
九、控制菌检查 162
（一）方法的验证 162
（二）验证用菌株及菌液制备 162
（三）验证方法 162
（四）结果判定 163
（五）大肠杆菌检查法 163
（六）大肠菌群检查法 167
（七）沙门氏菌检查法 169
（八）铜绿假单胞菌检查法 173
（九）金黄色葡萄球菌检查法 176
（十）梭菌检查法 178
（十一）活螨检查法 180
第十三章 无菌检查法 183
一、概述 183
二、无菌检查抽样 183
（一）抽样的意义 183
（二）抽样方法和抽样量 184
（三）抽样量与合格率 184
三、无菌检查的环境 186
四、仪器与用具 187
五、菌种与菌液制备 189
（一）菌种 190
（二）菌液制备 190
六、培养基 191
七、方法验证试验 193
（一）薄膜过滤法验证试验 193
（二）直接接种法验证试验 193
（三）判断 194
八、供试品的无菌检查 194
（一）检验数量及检验量 194
（二）培养基用量 195
（三）阳性对照 195
（四）阴性对照 195
（五）无菌检查操作 195
第十四章 细菌内毒素检查之凝胶法 199
一、方法简介 199
（一）实验程序 199
（二）实验材料及用具 199
（三）凝胶法试验及操作 201
二、《中国兽药典》细菌内毒素检查法的基本要求 207
（一）对实验人员的基本要求 207
（二）实验前的准备 208
（三）实验部分 209
三、标准操作规范 217
（一）简述 217
（二）实验材料及用具 217
（三）操作方法 218
（四）实验结果计算 222
（五）结果判断 223
（六）结果计算和判断举例 224
（七）注意事项 225
第十五章 热原检查法 226
一、概述 226
（一）家兔热原试验发展史 226
（二）试验基本原理 227
二、试验方法——兔法 227
（一）材料及用具 227
（二）溶液配制 228
（三）实验动物 228
（四）试验前的准备 229
（五）检查法 229
（六）结果判定 230
三、试验中的注意事项 231
第十六章 异常毒性检查 234
一、检验依据及原理 234
二、试验操作 234
（一）仪器、材料、试剂的准备及要求 234
（二）检验步骤 234
三、结果判定 235
第十七章 兽药残留检测 236
一、概述 236
二、酶免疫分析（筛选检测法） 237
（一）酶联免疫吸附试验（ELISA法） 237
（二）胶体金免疫测定法 238
三、高效液相色谱法（常规检测法） 239
（一）原理 239
（二）分类 239
（三）检测器 240
（四）高效液相色谱的优点 240
（五）高效液相色谱的应用 241
四、色谱—质谱联用（确证分析法） 241
（一）原理 241
（二）分类 241
（三）质谱仪的组成 241
（四）LC-MS分析条件的选择与优化 244
（五）LC-MS的应用 246