上篇 1
第一章 实验化学基本知识 1
一、实验化学目的和要求 1
二、实验化学的学习方法 2
三、实验数据的表达与处理 3
四、实验化学中的测量误差与有效数字 5
五、实验室的安全知识 10
六、化学手册、文献、药典等简介 15
第二章 实验化学基本技术 18
第一节 常用玻璃仪器 18
一、玻璃仪器的种类 18
二、仪器的洗涤 18
三、仪器的干燥 21
第二节 常见化学试剂（存放、取用） 21
一、固、液体试剂的存放 21
二、固体试剂的取用 21
三、液体试剂的取用 22
第三节 常用干燥剂和干燥设备的使用方法 23
一、干燥方法分类及基本原理 23
二、干燥设备与干燥剂的使用方法 23
三、反应进行中体系的干燥方法 25
第四节 天平的使用 25
一、电子天平 25
二、扭力天平 26
三、电光天平 27
四、托盘天平 28
第五节 试纸的使用 28
一、用试纸检试溶液的性质 28
二、用试纸检试气体 29
第六节 温度的测量与控制 29
第七节 压力测量技术与仪器 30
一、压力的定义、单位 30
二、压力的习惯表示方式 30
三、常用测压仪表 31
四、气压计 33
五、高压钢瓶及其使用 36
第八节 实验室用水及注意事项 38
一、实验室用水的规格 38
二、水的纯化方法 38
三、实验室用水注意事项 39
第九节 度量仪器的使用（溶液的配制） 39
一、液体体积的量度 39
二、常见溶液的配制方法 42
三、容量器皿的洗涤 45
第十节 加热、冷却与搅拌 45
一、灯的使用 45
二、加热操作 47
三、冷却 48
四、搅拌 49
第十一节 折射率和旋光度的测定 50
一、折射率的测定 50
二、旋光度的测定 53
第十二节 pH计的使用 56
一、仪器主要技术性能 56
二、仪器的外形结构 56
三、复合电极的结构 57
四、测量原理 57
五、pH计的调节功能 58
六、使用方法 58
七、注意事项 59
第十三节 无水无氧实验操作技术 60
一、实验室常用脱氧方法及原理 60
二、无水无氧反应的实验操作与装置 60
三、几种常用的无水无氧溶剂的处理方法 63
四、惰性气氛下进行反应的技术 64
五、反应产物的分离技术 67
第十四节 催化氢化还原反应 68
第十五节 化合物的分离提纯技术 70
一、固体的溶解 70
二、蒸发 70
三、结晶与重结晶 70
四、盐析沉淀 75
五、固液分离 78
六、升华 80
七、普通蒸馏 81
八、分馏 82
九、减压蒸馏 84
十、共沸蒸馏 87
十一、水蒸气蒸馏 87
十二、萃取 88
十三、超临界流体萃取法 92
十四、色谱分离技术 97
十五、波谱分析技术简介 140
下篇 165
第三章 基础实验 165
第一节 基本技术 165
实验1 玻璃仪器的认知与简单玻璃工的操作 165
实验2 分析天平的性能检查和称量练习 168
实验3 溶液的配制 172
第二节 物质的分离方法 173
实验4 普通蒸馏分离乙醇 173
实验5 应用分馏分离丙酮 174
实验6 水蒸气蒸馏分离肉桂醛 176
实验7 升华纯化樟脑 177
实验8 液-液萃取分离对甲苯胺的混合物 179
实验9 液-固萃取分离苏子油 181
实验10 纸色谱法分离氨基酸 182
实验11 氧化铝活度测定法（柱色谱法） 183
第三节 物质的制备方法 185
实验12 硫酸亚铁铵的制备 185
实验13 葡萄糖酸锌的制备与含量测定 187
实验14 药用氯化钠的制备 190
实验15 药用氯化钠的性质及杂质限度的检查 192
实验16 纳米Fe2O3的制备及表征 194
实验17 阿司匹林的合成及杂质检查 197
实验18 苯甲酸的合成 199
实验19 1-溴丁烷的制备 200
实验20 2,4-二羟基苯乙酮的合成 202
实验21 樟脑还原制备异龙脑 204
实验22 醋酸松油酯的合成 206
实验23 安息香辅酶缩合 207
实验24 三乙基苄基氯化铵的制备 210
实验25 苯频哪醇的合成 211
实验26 配合物的制备、性质与应用 212
第四节 物质性质与化学鉴定方法 215
实验27 电解质溶液 215
实验28 氧化还原反应与电极电势 219
实验29 常见物质的鉴定 222
实验30 药典中常见离子的鉴定 237
实验31 药用葡萄糖样品的一般杂质检查 241
实验32 特定化学配方的解（剖）析方法 242
第五节 物质定量分析方法 244
实验33 酸碱标准溶液的配制和浓度的比较 244
实验34 NaOH标准溶液浓度的标定 246
实验35 HCl标准溶液浓度的标定 247
实验36 酒石酸的含量测定 248
实验37 0.01mol/L EDTA标准溶液的配制和标定 249
实验38 水的总硬度测定 250
实验39 0.1mol/L Na2S2O3标准溶液的配制与标定 251
实验40 胆矾的含量测定 253
实验41 0.02mol/L KMnO4标准溶液的配制与标定 254
实验42 H2O2的含量测定 255
实验43 黄芪多糖的含量测定 256
第六节 物性常数的测定方法 258
实验44 醋酸电离度和电离平衡常数的测定 258
实验45 熔点测定及温度计校正 259
实验46 恒温槽及电导率仪的使用 262
实验47 最大气泡法测定溶液的表面张力 268
实验48 黏度法测定高聚物摩尔质量 271
实验49 中和热量热法 274
实验50 二组分固-液相图的绘制 275
实验51 三组分液-液平衡体系 278
实验52 蔗糖转化速率的研究 281
实验53 乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定 283
实验54 胶体电泳速率的测定 285
实验55 乳状液的制备与性质 287
第七节 仪器在分析测试中的应用 289
实验56 红外分光光度计性能检查 289
实验57 721型可见分光光度计的性能检查 290
实验58 752型紫外分光光度计的使用 292
实验59 原子吸收样品处理 294
实验60 气相色谱仪性能考察 295
实验61 高效液相色谱仪性能考察 297
实验62 高效液相色谱法定性分析 299
第四章 综合实验 300
实验63 2-甲基-2-己醇的制备 300
实验64 桂皮酰哌啶的制备 302
实验65 贝诺酯的制备 303
实验66 8-羟基喹啉的合成 305
实验67 外消旋苦杏仁酸的拆分 306
实验68 茶叶中咖啡因提取 308
实验69 脱乙酰基甲壳质的制备——甲壳质的碱性水解 309
实验70 维生素C的精制 310
第五章 设计与研究实验 312
实验71 氟哌酸的合成 312
实验72 甲氨基葡萄糖合成 320
实验73 D-葡萄糖酸-δ-内酯的制备 322
实验74 植物水解蛋白的提取与表征 323
实验75 茶多酚提取及抗氧化作用的研究 324
实验76 酶催化水解制备手性氨基酸及表征 327
实验77 交联聚苯乙烯大孔吸附树脂的制备与性能表征 330
实验78 微乳液的制备及一般性质实验 331
实验79 芦根多糖提取及结构表征 333
实验80 固相合成二茂铁基α、β-不饱和酮 333
第六章 物质制备与分离的现代技术 335
第一节 化学物质 335
第二节 天然物质 352
第三节 光学异构药物的拆分 358
主要参考文献 362
附录 363
附录一 六种常用的标准缓冲液 363
附录二 几种常用缓冲液的配制 363
附录三 常用酸碱试剂的含量与密度 364
附录四 常用酸碱指示剂及配制 364
附录五 某些常用试剂的配制 367
附录六 298K时电解质水溶液的摩尔电导率λm×104/（s/m2/mol） 369
附录七 几种阳离子的迁移数 369
附录八 不同温度下水的表面张力σ 369
附录九 不同温度下水的黏度（单位mPa/s-1） 370
附录十 不同温度下水的密度（单位：103kg/m3） 370
附录十一 不同温度下水的折光率 370
附录十二 不同温度下水的饱和蒸汽压 371
附录十三 气体钢瓶的使用 372
附录十四 国际原子量表（1981） 372
附录十五 化学试剂的规格 374
附录十六 国产葡聚糖凝胶的规格和性能 374
附录十七 二元体系展开剂的洗脱顺序 375
附录十八 有机化学文献和手册中常见的英文缩写 375