绪论 1
第一部分 分析化学实验基础知识 3
1.1 实验室安全守则 3
1.2 三废的处理 3
1.3 实验室用水的规格、制备及检验方法 4
1.3.1 规格及技术指标 4
1.3.2 制备方法 5
1.3.3 水质检验 5
1.3.4 纯水的合理选用 6
1.4 化学试剂的一般知识 6
1.4.1 试剂的分类 6
1.4.2 试剂的规格 7
1.4.3 试剂的选用 8
1.4.4 试剂的存放 8
1.4.5 试剂的取用 9
1.5 分析实验中的常用器皿 10
1.5.1 玻璃器皿 10
1.5.2 金属器皿 12
1.5.3 非金属器皿 13
1.6 玻璃器皿的洗涤、干燥及常用洗涤剂 14
1.6.1 洗涤方法 14
1.6.2 干燥方法 15
1.6.3 常用洗涤剂 15
1.7 误差与分析数据处理 16
1.7.1 有关误差的一些基本概念 16
1.7.2 有限数据的统计处理 18
1.7.3 有效数字及其处理规则 19
第二部分 定性分析的基础知识和实验 21
2.1 混合离子的分离与鉴定 21
2.1.1 鉴定反应的灵敏度和选择性 21
2.1.2 鉴定反应进行的条件 22
2.1.3 分离方法 23
2.1.4 离子分离与鉴定的原则和方法 24
2.2 定性分析基本操作 25
2.2.1 仪器的洗涤 25
2.2.2 试管的加热 25
2.2.3 沉淀的离心分离 26
2.2.4 试纸 27
2.3 常见元素及化合物基本性质与鉴定实验 28
实验1 p区常见金属化合物的性质与鉴定反应 28
实验2 p区常见非金属化合物的性质与鉴定反应 31
实验3 ds区常见元素化合物的性质与鉴定反应 35
实验4 d区常见元素化合物的性质与鉴定反应 37
2.4 定性分析实验 41
2.4.1 常见阴离子分离与鉴定的原理和方法 41
实验5 常见阴离子的分离与鉴定 42
2.4.2 常见阳离子分离与鉴定的原理、方法和分组 44
实验6 阳离子第Ⅰ组——Ag+,Pb2+,Hg?的定性分析 46
实验7 阳离子第Ⅱ组——Cu2+,Cd2+,Hg2+,(Pb2+),Bi3+,Sn2+,Sn4+,Sb3+的定性分析 48
实验8 阳离子第Ⅲ组——Fe3+,Fe2+,Al3+,Cr3+,Mn2+,Zn2+,Co2+,Ni2+的定性分析 51
实验9 阳离子第Ⅳ组——Ca2+,Sr2+,Ba2+的定性分析 55
实验10 阳离子第Ⅴ组——K1,Na+,Mg2+,NH?的定性分析 57
实验11 第Ⅰ~Ⅴ组未知阳离子混合溶液的定性分析 58
第三部分 定量分析基本操作、仪器及实验 60
3.1 定量分析的一般步骤 60
3.1.1 试样的抽取和制备 60
3.1.2 试样的分解 60
3.1.3 分析测定方法的选择 61
3.2 分析天平 61
3.2.1 天平的分类、分级及构造原理 61
3.2.2 天平的计量性能 62
3.2.3 双盘半机械加码分析天平 63
3.2.4 单盘分析天平 65
3.2.5 称量方法 67
3.2.6 电子天平 68
3.2.7 使用天平的注意事项 70
实验12 分析天平的称量练习 71
3.3 重量分析基本操作 72
3.3.1 滤纸 72
3.3.2 沉淀 73
3.3.3 沉淀的过滤和洗涤 73
3.3.4 沉淀的灼烧与恒重 76
3.3.5 干燥器 78
实验13 BaCl2·2H2O中钡含量的测定 79
实验14 重量分析法自拟方案实验 81
3.4 滴定分析中的主要量器 82
3.4.1 滴定管 82
3.4.2 移液管、吸量管 86
3.4.3 容量瓶 88
3.4.4 量器的校准 90
实验15 玻璃量器的校准 91
实验16 滴定分析基本操作练习 92
实验17 有机酸摩尔质量的测定 94
实验18 Na2 CO3,NaHCO3混合碱含量的测定 95
实验19 铵盐中氮含量的测定 98
实验20 α-氨基酸的测定 99
实验21 酸碱滴定法自拟方案实验 101
实验22 EDTA标准溶液的配制和标定 101
实验23 自来水总硬度的测定 103
实验24 铋、铅混合液中各组分含量的连续测定 104
实验25 含多种金属离子溶液中Cu2+含量的测定 106
实验26 硅酸盐水泥熟料中SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO,MgO含量的测定 107
实验27 配位滴定法自拟方案实验 111
实验28 高锰酸钾溶液的配制和标定 111
实验29 过氧化氢含量的测定 113
实验30 水中化学需氧量的测定 114
实验31 高锰酸钾法测定石灰石中钙的含量 115
实验32 重铬酸钾-无汞盐法测定铁矿石中铁的含量 117
实验33 不锈钢中铬含量的测定 120
实验34 碘和硫代硫酸钠溶液的配制和标定 121
实验35 维生素C药片中抗坏血酸含量的测定 123
实验36 铜矿中铜含量的测定 124
实验37 工业苯酚纯度的测定 126
实验38 氧化还原滴定法自拟方案实验 128
实验39 莫尔法测定酱油中NaCl的含量 130
实验40 佛尔哈德法测定氯化物中氯的含量 132
实验41 法扬司法测定碘化物的纯度 134
实验42 沉淀滴定法自拟方案实验 134
3.5 电分析化学仪器 135
3.5.1 指示电极和参比电极 135
3.5.2 Orion 818型酸度计 137
3.5.3 Titra Mate 10型滴定仪 137
实验43 离子选择性电极测定水中氟的含量 138
实验44 电位滴定法测定谷氨酸的解离常数及相对分子质量 140
3.6 吸光光度法 143
3.6.1 722S型分光光度计 143
3.6.2 吸收池和比色管 144
3.6.3 作图法处理数据 145
实验45 邻二氮菲吸光光度法测定微量铁的实验条件研究及测定 146
实验46 磷钼蓝吸光光度法测定钢铁中磷的含量 148
实验47 Al3+-CAS-TPB三元配合物吸光光度法测定Al3+的含量 151
实验48 吸光光度法测定铬和锰混合物中的各组分含量 153
实验49 离子交换法分离钴、镍及其含量的测定 155
实验50 纸色谱法分离Ni2+,Mn2+,Co2+,Cu2+,Fe3+ 157
第四部分 附录 160
附录1 常见阳离子的主要鉴定反应 160
附录2 常见阴离子的主要鉴定反应 163
附录3 纯水的表观密度*(ρw) 165
附录4 市售酸碱试剂的浓度、含量及密度 165
附录5 常用酸碱指示剂 165
附录6 常用酸碱混合指示剂 166
附录7 常用金属指示剂 167
附录8 常用氧化还原指示剂 168
附录9 沉淀滴定法常用指示剂 168
附录10 常用基准物质的干燥条件及应用 169
附录11 常用坩埚 169
附录12 定量分析化学实验常用仪器清单 170
主要参考书目 171