第一章 绪论 1
第一节 分析仪器设备使用规则 1
第二节 化学试剂及分析用水 1
一、化学试剂 1
二、分析用纯水 3
第三节 实验预习 4
第四节 实验数据处理及记录 4
一、有效数字运算规则 4
二、可疑数据的取舍 5
三、平均值的置信区间 7
四、实验数据的记录及表示方法 7
第二章 紫外-可见分光光度法 12
第一节 概述 12
第二节 实验内容 13
实验2-1工业盐酸中铁的测定(硫氰酸铵目视比色法) 13
实验2-2波长读数的校正 14
实验2-3邻菲啰啉分光光度法测定微量铁 16
实验2-4尿素中缩二脲含量的测定(硫酸铜法) 18
实验2-5混合液中重铬酸钾和高锰酸钾的测定 19
实验2-6邻菲啰啉分光光度法测铁条件试验 22
实验2-7紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮 25
实验2-8紫外分光光度法测定苯甲酸含量 26
实验2-9紫外分光光度法测定水杨酸含量 27
附录2-1比色皿的使用 29
附录2-2常用紫外-可见分光光度计的使用 29
附录2-3分光光度计的检验与维护保养 33
第三章 红外分光光度法 36
第一节 概述 36
一、红外光的发现 36
二、物质对红外光的选择性吸收 36
三、红外吸收光谱的产生 36
四、红外吸收光谱的表示法 37
五、红外光谱法的特点 37
第二节 实验内容 38
实验3-1苯甲酸的红外吸收光谱测定(压片法) 38
实验3-2正丁醇-环己烷溶液中正丁醇含量的测定 39
实验3-3薄膜法制样红外吸收光谱测定聚乙烯膜和聚苯乙烯膜 41
实验3-4有机化合物红外光谱的测绘及结构分析 43
实验3-5傅里叶变换红外光谱仪的使用及未知物的测定 44
附录3-1红外光谱仪原理及结构 45
附录3-2常用红外光谱仪的使用及日常维护 51
第四章 原子吸收光谱法 53
第一节 概述 53
第二节 实验内容 53
实验4-1火焰原子吸收光谱法测定水样中的镁 53
实验4-2火焰原子吸收光谱法测定水样中的铜 55
实验4-3原子吸收最佳测定条件的选择 57
实验4-4石墨炉原子吸收光谱法测定水样中的痕量镉 59
实验4-5原子吸收光谱法测定自来水中钙和镁的含量 61
实验4-6火焰原子吸收法测定钙时磷酸根的干扰及其消除 63
附录4-1 AA320型火焰原子吸收分光光度计使用方法 66
附录4-2仪器的维护保养 67
附录4-3使用原子吸收分光光度计的安全防护 68
附录4-4高压钢瓶的使用 69
第五章 气相色谱法 71
第一节 基本原理 71
第二节 实验内容 72
实验5-1乙醇中少量水分的测定(外标法) 72
实验5-2苯、甲苯、乙苯混合物的分析(归一化法) 73
实验5-3填充柱的制备 75
实验5-4热导检测器灵敏度的测定 78
实验5-5载气流速及柱温变化对分离度的影响 82
实验5-6乙醇中微量水分的测定 84
实验5-7酒中甲醇含量的测定 86
附录5-1注射器及六通阀的结构与使用 88
附录5-2 GCD-300B型全自动氢气发生器的使用 90
附录5-3 GC7890T型气相色谱仪的使用 90
附录5-4气相色谱仪各部分的日常维护 91
第六章 高效液相色谱法 95
第一节 概述 95
第二节 实验内容 96
实验6-1高效液相色谱柱效能的测定 96
实验6-2维生素E胶丸中α-VE的定量测定 98
实验6-3果汁(苹果汁)中有机酸的分析 100
实验6-4烃类混合物的分离分析 102
实验6-5高效液相色谱法测定饮料中咖啡因的含量 104
实验6-6多环芳烃混合物的HPLC分离分析 106
附录6-1高效液相色谱仪的结构和使用 108
附录6-2高效液相色谱操作技术 111
附录6-3高效液相色谱分析方法的建立 112
第七章 电位分析法 115
第一节 概述 115
第二节 实验内容 115
实验7-1直接电位法测定溶液的pH 115
实验7-2氟离子选择性电极测定水中的氟含量 118
实验7-3电位滴定法测定醋酸的含量 122
实验7-4电位滴定法测定绿矾的含量 124
实验7-5混合液中Cl-和I-的连续电位滴定 126
实验7-6自动电位滴定法测定乙酸含量 128
实验7-7自动电位滴定法测定I-和C1-的含量 131
附录7-1常用电极的使用及维护 133
附录7-2不同温度时标准缓冲溶液的pH及配制 136
附录7-3 pHS-2型酸度计的使用 137
附录7-4 pXD-2型通用离子计的使用 139
第八章 库仑分析法 143
第一节 概述 143
第二节 实验内容 143
实验8-1库仑滴定法测定硫代硫酸钠的浓度 143
实验8-2库仑滴定法测定8-羟基喹啉的浓度 145
实验8-3库仑滴定法测定微量砷 146
实验8-4库仑滴定法测定电解液中的微量肼 148
附录8-1库仑分析仪器的结构和使用 149
第九章 原子发射光谱法 155
第一节 概述 155
第二节 实验内容 155
实验9-1原子发射光谱定性分析黄铜中的杂质 155
实验9-2电感耦合等离子体发射光谱法(ICP)测定水样中Cd2+的含量 158
实验9-3火花源原子发射光谱测定碳素钢 159
实验9-4原子发射光谱半定量分析试样中Pb的含量 161
附录9-1 WPG-100型(或WP1型)平面光栅摄谱仪 163
附录9-2 8WWTY型光谱投影仪使用说明 164
附录9-3显影液、定影液配方 164
附录9-4 9W测微光度计的使用 164
附录9-5常见元素光谱波长 165
参考文献 166