第一章 绪论 1
第一节 药物分析的性质和任务 1
一、药物分析的性质 1
二、药物分析的任务 2
第二节 药物分析的基本内容与要求 3
一、药物分析的基本内容 3
二、药物分析的学习要求 3
第三节 药品检验工作的依据和程序 4
一、药品检验工作的依据 4
二、药品检验工作的程序 4
第四节 药品质量管理规范 7
一、《药品非临床研究质量管理规范》 7
二、《药品临床试验质量管理规范》 7
三、《药品生产质量管理规范》 7
四、《药品经营质量管理规范》 8
第二章 药品质量标准 10
第一节 药品质量标准概述 10
一、制订药品质量标准的目的和意义 10
二、制订药品质量标准的原则 11
三、药品质量标准的主要内容 11
第二节 《中国药典》简介 12
一、《中国药典》的沿革 12
二、《中国药典》的基本结构和主要内容 13
实训一 《中国药典》的查阅 19
第三章 药物分析基础知识 21
第一节 药物的性状 21
一、外观与臭味 21
二、溶解度 22
三、物理常数测定法 23
第二节 药物的鉴别 30
一、常用鉴别方法 31
二、一般鉴别试验 36
三、专属鉴别试验 41
第三节 药物含量测定方法及计算 42
一、容量分析法 42
二、紫外-可见分光光度法 44
三、色谱法 46
第四节 药物分析方法验证 51
一、验证目的 51
二、验证项目 51
三、验证指标 52
实训二 容量仪器的洗涤使用及校正 58
实训三 葡萄糖的比旋度测定 62
实训四 盐酸利多卡因注射液及盐酸普鲁卡因注射液pH值测定 64
实训五 药物的鉴别实验 66
第四章 药物的杂质检查 70
第一节 药物中杂质的来源及其种类 70
一、药物中的杂质及其来源 70
二、杂质的分类 71
三、药物的纯度及化学试剂的纯度 72
第二节 药物的杂质检查方法 72
一、杂质限量 72
二、杂质限量的计算 72
三、杂质的检查方法 73
第三节 一般杂质检查 74
一、氯化物检查法 74
二、硫酸盐检查法 75
三、铁盐检查法 76
四、重金属检查法 77
五、砷盐检查法 78
六、酸碱度检查法 80
七、溶液颜色检查法 81
八、溶液的澄清度检查法 82
九、干燥失重测定法 83
十、炽灼残渣检查法 84
十一、易炭化物检查法 85
十二、水分测定法 85
十三、残留溶剂测定法 86
第四节 特殊杂质检查 89
一、利用药物与杂质在物理性质上的差异 89
二、利用药物与杂质在化学性质上的差异 89
三、利用药物与杂质光吸收性质的差异 90
四、利用药物与杂质在色谱行为上的差异 90
实训六 葡萄糖的杂质检查 95
第五章 芳酸类药物的分析 98
第一节 水杨酸类药物的分析 98
一、结构与性质 99
二、鉴别试验 99
三、杂质检查 101
四、含量测定 103
第二节 苯甲酸类药物的分析 104
一、结构与性质 104
二、鉴别试验 105
三、杂质检查 107
四、含量测定 108
第三节 其他芳酸类药物的分析 109
一、结构与性质 109
二、鉴别试验 110
三、杂质检查 111
四、含量测定 112
实训七 氢氧化钠滴定液的配制与标定 115
实训八 水杨酸的含量测定 117
第六章 芳胺及芳烃胺类药物的分析 119
第一节 酰苯胺类药物的分析 119
一、结构与性质 120
二、鉴别试验 121
三、杂质检查 123
四、含量测定 124
第二节 对氨基苯甲酸酯类药物的分析 126
一、结构与性质 126
二、鉴别试验 127
三、杂质检查 130
四、含量测定 130
第三节 苯乙胺类药物的分析 134
一、结构与性质 134
二、鉴别试验 135
三、杂质检查 137
四、含量测定 138
实训九 注射用盐酸普鲁卡因的含量测定 143
第七章 维生素类药物的分析 146
第一节 维生素A的分析 146
一、结构与性质 147
二、鉴别试验 148
三、杂质检查 149
四、含量测定 149
第二节 维生素E的分析 153
一、结构与性质 153
二、鉴别试验 154
三、杂质检查 154
四、含量测定 155
第三节 维生素B1的分析 156
一、结构与性质 156
二、鉴别试验 157
三、杂质检查 157
四、含量测定 158
第四节 维生素C的分析 159
一、结构与性质 160
二、鉴别试验 160
三、杂质检查 162
四、含量测定 163
实训十 碘滴定液的配制与标定 166
实训十一 维生素C片的含量测定 167
实训十二 维生素E的含量测定 169
第八章 杂环类药物的分析 172
第一节 吡啶类药物的分析 172
一、结构与性质 173
二、鉴别试验 173
三、杂质检查 175
四、含量测定 176
第二节 苯并噻嗪类药物的分析 178
一、结构与性质 178
二、检查 180
三、盐酸氯丙嗪的分析 181
第三节 苯二氮？类药物的分析 182
一、结构与性质 182
二、检查 184
三、地西泮的分析 185
实训十三 紫外-可见分光光度法测定盐酸氯丙嗪片的含量 188
第九章 生物碱类药物的分析 191
第一节 概述 191
一、通性 191
二、结构与性质 191
第二节 鉴别试验 195
一、化学鉴别法 195
二、光谱鉴别法 198
三、色谱鉴别法 198
第三节 特殊杂质检查 199
一、利用药物与杂质在物理性质上的差异检查 199
二、利用药物与杂质在化学性质上的差异检查 200
三、利用药物与杂质色谱行为的差异检查 200
第四节 含量测定 201
一、非水溶液滴定法 201
二、提取酸碱滴定法 204
三、酸性染料比色法 205
四、紫外-可见分光光度法 206
五、高效液相色谱法 206
第十章 甾体激素类药物的分析 209
第一节 概述 209
一、结构与分类 210
二、结构特征与分析方法的关系 212
第二节 鉴别 213
一、化学鉴别法 214
二、光谱鉴别法 215
三、色谱鉴别法 216
第三节 特殊杂质检查 216
一、有关物质 216
二、游离磷酸盐 218
三、硒 218
四、残留溶剂 218
五、乙炔基 219
第四节 含量测定 219
一、高效液相色谱法 219
二、紫外-可见分光光度法 220
三、比色法 220
实训十四 高效液相色谱法测定氢化可的松的含量 224
第十一章 抗菌类药物的分析 228
第一节 概述 228
一、抗生素的特点 228
二、抗生素的质量控制方法 229
第二节 β-内酰胺类抗生素的分析 230
一、结构与性质 231
二、鉴别试验 233
三、杂质检查 235
四、含量测定 236
第三节 氨基糖苷类抗生素的分析 239
一、结构与性质 239
二、鉴别试验 240
三、杂质检查 242
四、含量测定 244
第四节 四环素类抗生素的分析 244
一、结构与性质 244
二、鉴别试验 246
三、杂质检查 247
四、含量测定 248
第五节 喹诺酮类药物的分析 248
一、结构与性质 249
二、鉴别试验 250
三、杂质检查 250
四、含量测定 252
第六节 磺胺类药物的分析 253
一、结构与性质 253
二、鉴别试验 254
三、含量测定 255
第十二章 制剂分析 259
第一节 制剂分析的特点 259
一、制剂分析的复杂性 259
二、分析项目和要求与原料药不同 260
三、含量测定结果的表示及限度与原料药要求不同 261
第二节 片剂的分析 261
一、片剂的组成及分析步骤 262
二、常规检查项目 262
三、含量均匀度检查法 263
四、溶出度测定法 264
五、片剂中常见辅料的干扰及排除 266
第三节 注射剂的分析 267
一、注射剂的组成及分析步骤 267
二、常规检查项目 267
三、注射剂中常见辅料的干扰及排除 271
第四节 复方制剂的分析 272
一、复方制剂分析的特点 273
二、复方制剂分析实例 273
实训十五 配位滴定法测定葡萄糖酸钙片的含量 277
实训十六 对乙酰氨基酚片的质量检测 278
实训十七 维生素C注射液的质量检测 281
第十三章 中药制剂分析 284
第一节 概述 284
一、中药制剂分析的目的和意义 284
二、中药制剂分类和质量分析 285
三、中药制剂分析的特点 288
第二节 中药制剂分析的基本程序 289
一、取样 289
二、供试品预处理 289
三、鉴别 290
四、检查 293
五、含量测定 294
六、原始检验记录与检验报告书 294
第三节 中药制剂分析实例 294
一、六味地黄丸的质量分析 294
二、板蓝根颗粒的质量分析 296
三、甘草浸膏的质量分析 297
第十四章 药品生物检定技术 300
第一节 概述 300
一、药品污染 300
二、药品中污染的微生物类型 301
第二节 药品生物检定的一般程序 301
一、检验前准备 301
二、样品的采集 301
三、样品的处理 301
四、样品的检验 301
五、结果与记录 302
第三节 无菌检查 302
一、常规技术要求 302
二、培养基 302
三、方法适用性试验 303
四、供试品的无菌检查 303
第四节 微生物限度与螨类检查 304
一、需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数检查 304
二、控制菌检查 308
三、活螨检查 310
第五节 热原与细菌内毒素检查 312
一、热原的检查 312
二、细菌内毒素的检查 312
第十五章 体内药物分析 314
第一节 概述 314
一、体内药物分析的性质与任务 314
二、体内药物分析的特点与发展趋势 315
第二节 体内样品的种类、采集与储存 316
一、体内样品的种类 316
二、常用体内样品的采集与制备 317
三、体内样品的储存与处理 318
第三节 体内样品的预处理 319
一、体内样品预处理的目的与原则 319
二、样品预处理的方法 319
附录 324
一、有关样品和取样的规定 324
二、标准操作规程示例 324
三、试液的制备 325
四、滴定液制备与标定记录示例 327
五、药品检验原始记录示例 328
六、药品检验报告示例 329
目标检测参考答案 330
参考文献 334
教学大纲 335