第一章 常用的提取分离方法 1
第一节 常用的提取方法 1
一、溶剂提取法 2
二、水蒸气蒸馏法 6
三、升华法 6
第二节 常用的分离精制方法 6
一、结晶及重结晶法 7
二、改变溶液极性法 8
三、改变分子存在状态 8
四、液-液萃取法 8
五、固相萃取法 11
六、沉淀法 12
七、透析法 13
八、膜分离技术 13
九、制备衍生物 15
十、其他方法 15
第三节 几种杂质的预处理 16
第二章 色谱分离方法 19
第一节 硅胶柱色谱 20
一、色谱用硅胶 20
二、硅胶吸附色谱 22
三、硅胶分配色谱 25
四、特殊硅胶色谱 29
第二节 氧化铝柱色谱 31
一、各种氧化铝的制备 32
二、氧化铝及硅胶活性的测定 33
三、氧化铝柱色谱的一般操作及氧化铝的再生 34
第三节 活性炭柱色谱 36
一、活性炭的来源及制备 36
二、活性炭吸附力与结构的关系 37
三、活性炭的选择 38
四、活性炭柱色谱的一般操作 38
五活性炭柱色谱的操作实例 40
第四节 聚酰胺柱色谱 40
一、色谱用聚酰胺 40
二、聚酰胺吸附原理及吸附力与结构的关系 42
三、聚酰胺柱色谱的一般操作 45
四、聚酰胺柱色谱的操作实例 47
第五节 干柱色谱 48
一、干柱色谱的一般操作 49
二、干柱色谱的操作实例 52
第六节 薄层色谱 55
一、薄层色谱的吸附剂和支持剂 56
二、薄层色谱的一般操作 57
三、制备性薄层色谱 63
四、薄层色谱的应用实例 64
五、各类化合物常用的薄层色谱条件 65
第七节 纸色谱 66
一、纸色谱的一般操作 67
二、纸色谱的操作实例 72
三、纸色谱的常用展开剂 73
第八节 离子交换色谱 74
一、离子交换树脂 74
二、离子交换树脂色谱的一般操作 78
三、离子交换树脂柱色谱的应用 80
第九节 大孔吸附树脂色谱 81
一、大孔吸附树脂 81
二、影响大孔吸附树脂吸附力的因素 82
三、大孔吸附树脂色谱的一般操作 84
四、大孔吸附树脂的应用 85
第十节 凝胶色谱 86
一、凝胶的性质及类型 87
二、凝胶色谱的分离原理 91
三、凝胶色谱的一般操作 92
第三章 纯度判断与结构鉴定 96
第一节 化合物的纯度判断 96
第二节 结构研究程序 97
第三节 结构研究中采用的主要方法 97
一、红外光谱 97
二、紫外-可见吸收光谱 100
三、磁共振谱 102
四、质谱 131
五、旋光谱和圆二色谱 134
第四节 结构鉴定实例 134
第四章 天然药物化学成分的预试验 140
实验一 天然药物化学成分的鉴别 140
实验二 天然药物化学成分的系统预试验 152
实验三 天然药物化学成分单项预试验 156
第五章 苯丙素类化合物 159
实验一 溶剂法提取分离七叶内酯 159
实验二 鬼臼毒素的提取分离 162
实验三 连翘叶中连翘苷的提取分离 165
第六章 醌类化合物 170
实验一 大黄中蒽醌成分的提取、分离和鉴定 170
实验二 虎杖蒽醌类成分及白藜芦醇苷的提制和鉴定 175
第七章 黄酮类化合物 181
实验一 碱-酸法提取芦丁 181
实验二 沸水法提取黄芩苷 187
实验三 金银花苷的提取分离与鉴定 191
实验四 葛根素的提取分离与鉴定 194
第八章 萜类和挥发油 198
实验一 丹参酮Ⅱ A磺酸盐的制备及鉴定 198
实验二 莪术中莪术醇的提取及鉴定 203
实验三 山道年的提取及鉴定 206
实验四 穿心莲内酯的提取、分离、鉴定及亚硫酸氢钠加成物的制备 210
第九章 三萜及其苷类化合物 218
实验一 甘草次酸及其甲酯的提取分离与结构鉴定 218
实验二 酸枣仁皂苷的提取分离与结构鉴定 223
实验三 柴胡皂苷的提取分离及结构鉴定 227
第十章 甾体及其苷类化合物 240
实验一 穿山龙中薯蓣皂苷及薯蓣皂苷元的提取、分离及检识 240
实验二 重楼中甾体皂苷及薯蓣皂苷元的提取、分离及检识 247
实验三 夹竹桃中夹竹桃苷的提取、分离及检识 258
第十一章 生物碱 265
实验一 汉防己中汉防己甲素、乙素的提取、分离和鉴定 265
实验二 氧化苦参碱的提取、分离和鉴定 270
实验三 盐酸小檗碱的提取、分离和鉴定 274
实验四 洋金花生物碱的提取、分离和鉴定 277
实验五 一叶萩碱的提取与鉴定 281
附录 285
附录一 常用显色剂的配制及显色方法 285
附录二 常用有机溶剂的物理常数及精制方法 305
附录三 常用有机溶剂的介电常数 308
附录四 常用有机溶剂与水的互溶度 309
附录五 常用有机溶剂的共沸混合溶剂 310
附录六 常用有机溶剂的三元共沸混合溶剂 310
附录七 常用有机溶剂的物理常数 311
附录八 乙醇浓度稀释表 311
附录九 常用酸碱的密度和浓度 312
附录十 密度与波美度换算表 312
附录十一 常用缓冲溶液的配制 313
附录十二 常用氚代试剂在磁共振碳谱、氢谱中的化学位移 319
附录十三 常用树脂的性能表 327
附录十四 高效液相色谱常用的色谱柱 331
附录十五 薄层色谱常用的固定相 333