第一章 概论 1
第一节 色谱法的定义、特点及其发展历史 1
一、色谱法的定义 1
二、色谱法的特点 1
三、色谱法的诞生与发展 2
第二节 色谱法的分类 6
一、按流动相和固定相的物态分类 6
二、按分离原理分类 6
三、按操作形式分类 7
第三节 色谱法在药学研究中的作用和未来 7
一、色谱法在药学研究中的地位和作用 7
二、色谱法在药学研究领域的未来展望 8
第四节 色谱法的相关文献介绍 10
一、有关色谱的工具书 10
二、有关色谱的期刊 10
三、有关色谱的网站 11
第二章 色谱法的基本术语及理论 13
第一节 色谱分离与保留作用 13
一、色谱分离与保留 13
二、容量因子与分配系数 13
三、有关色谱保留的基本术语及参数 14
第二节 色谱法的基本理论 17
一、塔板理论 17
二、速率理论 19
三、色谱峰展宽的柱外因素 22
四、分离度及影响因素 22
五、色谱等温线 24
第三章 气相色谱法 26
第一节 概述 26
一、气相色谱法的特点 26
二、气相色谱法的分类 26
三、气相色谱仪的流程 27
四、气相色谱仪的生产厂商 28
第二节 气相色谱用固定液 29
一、对固定液的要求 29
二、样品组分与固定液之间的分子作用力 29
三、固定液的极性与分离特性评价 30
四、固定液的分类 32
五、常用固定液简介 32
六、选择性固定液和手性固定液 35
七、固定液的选择 38
第三节 气-液填充柱气相色谱法 39
一、担体 39
二、填充柱的制备 41
三、填充柱气相色谱条件的选择 42
第四节 气-固填充柱气相色谱法 43
一、气-固填充柱气相色谱法的原理及特点 43
二、气-固填充柱气相色谱法的固定相 44
第五节 毛细管柱气相色谱法 46
一、毛细管柱的柱管 47
二、色谱柱类型 47
三、色谱柱的选择 49
四、毛细管气相色谱柱性能的评价 54
五、进样方式 56
第四章 气相色谱检测器 61
第一节 概述 61
一、灵敏度 61
二、通用性和选择性 62
三、相对响应值 62
四、线性和线性范围 63
第二节 火焰离子化检测器 64
一、工作原理 64
二、性能特点 65
三、影响火焰离子化检测器灵敏度的因素 65
第三节 电子捕获检测器 66
一、工作原理 66
二、性能特点 67
三、影响电子捕获检测器灵敏度的因素 68
第四节 热导检测器 69
一、工作原理 69
二、性能特点 69
三、影响热导检测器灵敏度的因素 70
第五节 氮磷检测器 70
一、工作原理 70
二、性能特点 72
三、检测条件的选择 73
四、应用 73
第六节 其他检测器 73
一、质谱检测器 73
二、红外检测器 74
第五章 气相色谱相关技术 75
第一节 程序升温色谱法 75
一、程序升温的特点 75
二、程序升温的方式 76
三、应用示例及设计思路解析 77
第二节 顶空气相色谱法 83
一、顶空气相色谱法的特点和分类 83
二、顶空气相色谱法的原理 83
三、静态顶空分析 84
四、动态顶空分析 85
五、顶空-固相微萃取技术 86
六、顶空气相色谱分析系统中分析条件的优化 87
七、顶空气相色谱法在药物分析中的应用 87
第三节 药物的衍生化气相色谱法 88
一、衍生化气相色谱法的目的和意义 88
二、气相色谱法中常用衍生化反应的种类与试剂 89
第四节 气相色谱仪的操作及其常见问题的解决 92
一、气相色谱仪的基本操作方法 92
二、气相色谱仪的维护及注意事项 93
三、气相色谱分析中常见问题及解决方法 93
第六章 气相色谱分析法在药物分析中的应用 97
第一节 建立气相色谱分析方法的思路 97
一、如何判断待测物是否可以直接进行GC分析 97
二、哪些化合物经过衍生化后可以进行GC分析 100
三、当待测物用GC法和HPLC法均可分析时应该如何选择 102
第二节 气相色谱分析法在中药分析中的应用 103
一、中药材的分析 103
二、中成药和中药制品的分析 104
三、中药中农药残留量的分析 106
第三节 气相色谱分析法在化学药物分析中的应用 111
一、化学药物的鉴别 111
二、化学药物有关物质的鉴别和检查 112
三、有机溶剂残留测定 112
四、含量测定 115
第四节 气相色谱分析法在体内药物分析中的应用 116
一、气相色谱法用于分析生物样品中的药物 116
二、气相色谱法用于分析生物样品中的药物代谢物 118
第七章 高效液相色谱法分类及仪器装置 122
第一节 高效液相色谱法的定义与分类 122
一、定义 122
二、分类 122
第二节 高效液相色谱法与其他色谱法的比较 123
一、高效液相色谱法与经典柱色谱法比较 123
二、高效液相色谱法与气相色谱法比较 124
第三节 高效液相色谱仪的基本装置 125
一、高压输液系统 126
二、进样系统 129
三、色谱柱 130
四、检测器 131
五、馏分收集器 131
六、数据处理及色谱工作站 131
第八章 液-固吸附色谱法和液-液分配色谱法 133
第一节 液-固吸附色谱法 133
一、液-固吸附色谱法的定义 133
二、液-固吸附色谱法的固定相及保留机制 133
三、液-固吸附色谱法的流动相 136
四、液-固吸附色谱法的应用 138
第二节 液-液分配色谱法 139
一、液-液分配色谱法的定义 139
二、液-液分配色谱法的固定相及保留机制 139
三、液-液分配色谱法的流动相 140
第九章 化学键合相色谱法 141
第一节 化学键合相的特点和分类 141
一、化学键合相的特点 141
二、化学键合相的稳定性 142
三、化学键合相的分类 144
第二节 化学键合相填料新进展 144
一、空间保护键合固定相 144
二、双齿键合固定相 145
三、内嵌极性基团键合固定相 145
四、硅碳杂化硅胶 148
五、优化柱床密度设计 151
六、苯基丙胺键合固定相 151
七、以氧化锆为基质的键合固定相 151
八、包覆型填料 152
第三节 化学键合相制备和性能评价 153
一、化学键合相的制备 153
二、常见化学键合相的官能团和商品牌号 158
三、化学键合相性能评价 160
第四节 非极性键合相色谱法 162
一、非极性键合相色谱法的保留机制 162
二、非极性键合相色谱法的流动相组成 167
三、非极性键合相色谱法流动相的设计原则 168
第五节 极性键合相色谱法 181
一、极性键合相表面的基团组成 182
二、极性键合相色谱法的保留机制 183
三、极性键合相色谱法的流动相及分离模式 183
第六节 离子交换键合相色谱法 184
一、键合型离子交换剂 184
二、离子交换键合相色谱法的保留机制 184
三、离子交换键合相色谱法的流动相及其对色谱保留的影响 185
第十章 手性高效液相色谱法 188
第一节 手性衍生化试剂法 188
一、手性衍生化试剂法 188
二、常用衍生化试剂的种类 189
第二节 手性固定相法 190
一、手性固定相拆分原理 190
二、常用手性固定相的种类 191
第三节 手性流动相法 199
一、手性流动相法的拆分原理 199
二、环糊精类手性添加剂 199
三、手性离子对色谱法 200
四、配基交换型手性添加剂 201
第四节 手性高效液相色谱法的应用 202
一、柱前衍生化法 202
二、手性固定相法 205
三、手性流动相法 207
第十一章 其他类型高效液相色谱法 211
第一节 离子对色谱法 211
一、离子对色谱法的基本概念 211
二、反相离子对色谱法 211
三、应用示例 213
第二节 离子色谱法 218
一、离子色谱法的基本概念 218
二、离子色谱法的原理 219
三、离子色谱法的应用 221
第三节 分子排阻色谱法 222
一、分子排阻色谱法的基本概念 222
二、分子排阻色谱法的保留机制 223
三、分子排阻色谱法的固定相 225
四、分子排阻色谱法的流动相 226
五、色谱柱的标定 227
六、应用 228
第四节 超高效液相色谱法 230
一、超高效液相色谱法的基本概念 230
二、超高效液相色谱法的基本原理 231
三、超高效液相色谱法的技术关键 232
四、超高效液相色谱法的方法优化 234
五、超高效液相色谱法的应用 235
第五节 制备高效液相色谱法 235
一、概述 235
二、制备高效液相色谱分离方法的建立 236
三、制备高效液相色谱仪 239
第十二章 高效液相色谱检测器 242
第一节 紫外检测器 242
一、工作原理 242
二、可变波长紫外检测器 245
三、光电二极管阵列紫外检测器 245
四、应用示例 248
第二节 荧光检测器 251
一、荧光检测的原理 251
二、仪器结构与工作原理 252
三、荧光检测器的特点 253
四、应用示例 253
第三节 电化学检测器 255
一、安培检测器 255
二、其他电化学检测器 257
三、应用示例 257
第四节 示差折光检测器 259
一、示差折光检测原理 259
二、仪器结构与工作原理 260
三、示差折光检测器的特点 261
第五节 蒸发光散射检测器 261
一、检测原理 261
二、仪器结构 262
三、影响蒸发光散射检测器的因素 263
四、蒸发光散射检测器的特点 263
五、蒸发光散射检测器与其他检测器的区别 264
六、应用示例 265
第十三章 高效液相色谱法相关操作技术 268
第一节 药物的衍生化高效液相色谱法 268
一、衍生化高效液相色谱法的目的及意义 268
二、衍生化高效液相色谱法的方式 268
三、高效液相色谱法中常用衍生化反应的种类及试剂 269
四、应用示例 275
第二节 梯度洗脱 284
一、梯度洗脱的特点 285
二、梯度洗脱的方式 285
三、梯度洗脱方法的建立 285
四、梯度洗脱的实验条件 291
第三节 高效液相色谱仪及其操作 293
一、高效液相色谱仪的基本操作方法 293
二、高效液相色谱仪的维护及注意事项 293
三、高效液相色谱分析中常见问题及解决方法 297
第十四章 毛细管电泳法 302
第一节 毛细管电泳的基本装置与理论 302
一、基本装置 302
二、基本原理 304
三、毛细管涂层技术 305
第二节 主要分离模式 306
一、毛细管区带电泳 307
二、胶束电动毛细管色谱 309
三、毛细管凝胶电泳 310
四、毛细管等电聚焦电泳 311
五、非水毛细管电泳 312
六、毛细管电色谱 313
七、芯片毛细管电泳 313
八、毛细管阵列电泳 314
九、亲和毛细管电泳 315
十、微乳毛细管电泳 315
第三节 毛细管电泳的应用 316
一、氨基酸分离分析 316
二、肽和蛋白质分离分析 316
三、核酸分离分析 316
四、对映体分离分析 317
五、细胞及微生物分离分析 317
第十五章 色谱-光谱联用技术 320
第一节 气相色谱-质谱联用技术 320
一、概述 320
二、接口装置 321
三、离子源 322
四、质量分析器 324
五、应用 324
第二节 液相色谱-质谱联用技术 325
一、概述 325
二、LC-MS仪的样品导入系统 326
三、接口和离子化方式 327
四、真空接口与离子传输区 336
五、质量分析器 339
六、离子检测器 351
七、LC-MS的使用注意事项 352
八、LC-MS/MS在体内药物分析中的应用 359
第三节 毛细管电泳-质谱联用技术 367
一、概述 367
二、原理和仪器 368
三、应用 378
四、CE-ESI-MS与LC-ESI-MS的比较 380
第四节 液相色谱-核磁共振联用技术 380
一、概述 380
二、HPLC-NMR的操作方式 382
三、HPLC-NMR的接口及其功能 383
四、HPLC-NMR在体内药物分析中的应用 383
第十六章 药物色谱定性定量分析方法及其验证 392
第一节 药物色谱定性分析方法 392
一、用保留时间定性 392
二、用相对保留时间定性 394
三、用相对保留值定性 395
四、用保留指数定性 396
第二节 现代色谱-光谱联用技术定性分析方法 397
一、气相色谱-质谱联用技术定性鉴别方法 397
二、液相色谱-二极管阵列检测器定性方法 409
三、液相色谱-质谱联用技术定性分析方法 411
四、液相色谱-核磁共振联用技术定性分析方法 423
第三节 色谱指纹图谱用于中药的定性质量控制 428
一、指纹图谱定义 428
二、中药指纹图谱的特点 429
三、中药指纹图谱的建立 429
四、密花石斛药材HPLC/UV指纹图谱的建立 432
第四节 药物色谱定量分析方法 435
一、基本概念 435
二、色谱信号的测量 436
三、定量分析方法 439
四、定量分析的误差来源 442
第五节 色谱分析方法验证 445
一、准确度 445
二、精密度 446
三、线性及线性范围 447
四、检测限和定量限 448
五、专属性 449
六、耐用性 452
七、稳定性 453
八、系统适用性试验 453
九、验证结果和总结报告 454
十、分析方法验证步骤 455
十一、阿德福韦酯胶囊HPLC测定方法的建立与评价 456