第一章 绪论 1
第一节 仪器分析的任务、特点和作用 1
一、仪器分析的任务 1
二、仪器分析的特点 1
三、仪器分析的作用 2
第二节 仪器分析方法的分类 3
一、光学分析法 4
二、色谱分析法 4
三、电化学分析法 4
四、质谱分析法 4
五、热分析法 5
六、放射化学分析法 5
第三节 仪器分析的发展 5
一、仪器分析的产生和发展 5
二、仪器分析的发展趋势 7
第二章 光谱分析法概论 9
第一节 电磁辐射及其与物质的相互作用 9
一、电磁辐射的波动性和微粒性 9
二、电磁波谱 10
三、电磁辐射与物质的相互作用 10
第二节 光学分析法的分类 11
一、光谱法与非光谱法 11
二、原子光谱法和分子光谱法 12
三、吸收光谱法和发射光谱法 14
第三节 光谱分析仪器 14
一、辐射源 15
二、分光系统 15
三、样品容器 15
四、辐射的检测 15
五、数据记录及处理系统 16
第四节 光谱分析法的发展概况 16
第三章 紫外-可见分光光度法 18
第一节 紫外-可见分光光度法的基本原理 18
一、紫外-可见吸收光谱 18
二、朗伯-比尔定律 25
第二节 紫外-可见分光光度计 30
一、主要部件 30
二、分光光度计的类型 33
三、光学性能与仪器校正 35
第三节 紫外-可见分光光度法分析条件的选择 36
一、检测波长的选择 36
二、溶剂的选择 37
三、参比溶液的选择 37
四、溶液吸光度的范围及测定 37
五、显色反应及显色条件的选择 38
第四节 紫外-可见分光光度法的应用 39
一、定性分析 39
二、纯度检查 39
三、定量分析 40
四、结构分析 43
五、应用与示例 43
第四章 荧光分析法 46
第一节 荧光分析法的基本原理 46
一、分子荧光的产生 46
二、激发光谱与荧光光谱 48
三、荧光与分子结构的关系 49
四、影响荧光强度的外部因素 51
第二节 荧光分光光度计 52
一、荧光分光光度计 52
二、荧光分析新技术简介 53
第三节 荧光分析法分析条件的选择 54
一、激发波长与荧光波长的选择 54
二、空白溶液的选择 55
三、荧光强度与浓度的关系 55
四、定量分析方法的选择 56
五、荧光衍生法 56
第四节 荧光分析法的应用 57
一、定性分析 57
二、定量分析 57
三、应用与示例 58
第五章 红外吸收光谱法 61
第一节 红外吸收光谱法的基本原理 61
一、振动能级 62
二、振动形式 64
三、振动自由度 65
四、红外吸收光谱的产生条件 66
五、吸收峰的强度 66
六、吸收峰的分类 67
七、吸收峰的峰位及影响因素 68
第二节 红外吸收光谱仪 71
一、傅里叶变换红外光谱仪的主要部件 71
二、傅里叶变换红外光谱仪的工作原理 73
三、傅里叶变换红外光谱仪的特点与性能 73
四、红外光谱的测定条件 74
第三节 有机化合物的典型红外光谱 74
一、脂肪烃类化合物 75
二、芳香烃类化合物 76
三、醇和酚类化合物 77
四、醚类化合物 78
五、羰基类化合物 78
六、羧酸类化合物 80
七、酯类化合物 80
八、酸酐类化合物 80
九、含氮化合物 81
第四节 红外吸收光谱法的应用 83
一、定性分析 83
二、结构分析 83
第五节 近红外光谱法简介 87
一、近红外光谱法基本原理 87
二、近红外光谱仪 87
三、近红外光谱法的应用 88
第六章 原子光谱法 92
第一节 原子吸收光谱法的基本原理 93
一、共振吸收线 93
二、Boltzmann分布定律 93
三、原子吸收谱线的轮廓 94
四、原子吸收值与原子浓度的关系 95
第二节 原子吸收光谱仪 97
一、仪器的主要部件与工作原理 97
二、原子吸收光谱仪的类型 100
第三节 原子吸收光谱法分析条件的选择 101
一、测定条件的选择 101
二、干扰及其消除方法 103
第四节 原子吸收光谱法的应用 104
一、定量分析 104
二、应用与示例 106
第五节 原子发射光谱法简介 106
一、原子发射光谱法的基本原理 106
二、原子发射光谱仪 107
三、原子发射光谱法的应用 109
第七章 核磁共振波谱法 112
第一节 核磁共振波谱法的基本原理 113
一、原子核的自旋与磁矩 113
二、核磁矩的空间量子化与原子核的自旋能级裂分 114
三、原子核的共振吸收 115
四、原子核的自旋弛豫 116
第二节 化学位移 117
一、化学位移的产生 117
二、化学位移的表示方法 118
三、化学位移的影响因素 119
四、不同类别质子的化学位移 121
第三节 自旋偶合与自旋系统 122
一、自旋偶合与自旋裂分 122
二、偶合常数及其影响因素 124
三、核的等价性质 125
四、自旋系统分类 126
五、核磁共振氢谱的类型 126
第四节 核磁共振波谱仪 128
一、核磁共振波谱仪 128
二、样品的制备 129
三、核磁共振谱图的简化方法 130
第五节 核磁共振氢谱的解析 133
一、1 H-NMR谱图提供的主要信息 133
二、核磁共振氢谱解析的一般程序 133
三、解析示例 134
第六节 核磁共振碳谱 135
一、碳谱的特点 136
二、碳谱的化学位移及影响因素 136
三、碳谱中的偶合 137
四、碳谱的类型 138
五、碳谱的解析 139
第七节 二维核磁共振谱简介 141
一、二维核磁共振谱的表现形式 141
二、二维核磁共振谱的分类 142
第八章 质谱法 148
第一节 质谱仪及其工作原理 149
一、质谱仪及其工作原理 149
二、质谱仪的主要性能指标 157
三、质谱的表示方法 158
第二节 质谱中的主要离子类型 158
一、分子离子 158
二、碎片离子 159
三、同位素离子 159
四、亚稳离子 161
五、多电荷离子 162
第三节 分子的裂解 162
一、共价键的开裂方式 162
二、分子的裂解类型 163
三、各类有机化合物的裂解方式与规律 166
第四节 质谱解析 179
一、确定相对分子质量 179
二、确定分子式 179
三、结构解析 182
第九章 波谱综合解析 188
第一节 波谱综合解析程序 188
一、解析方法 188
二、解析程序 191
第二节 波谱综合解析示例 193
第十章 色谱分析法基本理论 210
第一节 色谱分析法概述 211
一、色谱法的分类 211
二、色谱法的发展 213
第二节 色谱流出曲线及有关概念 214
一、色谱过程 214
二、色谱流出曲线 215
三、色谱峰区域宽度 217
四、定性参数 217
五、定量参数 219
六、相平衡参数 219
七、分离参数 220
八、等温线与色谱峰形的关系 221
第三节 色谱法基本理论 221
一、塔板理论 222
二、速率理论 223
三、色谱分离方程式 231
四、色谱方法的选择及系统适应性试验 233
第四节 色谱定性、定量分析方法 234
一、定性分析 234
二、定量分析 236
第十一章 经典液相色谱法 245
第一节 基本原理 245
一、吸附色谱法 245
二、分配色谱法 248
三、离子交换色谱法 250
四、分子排阻色谱法 252
第二节 柱色谱法 254
一、色谱类型及条件的选择 254
二、操作方法 256
三、应用示例 257
第三节 平面色谱法 258
一、平面色谱技术参数 258
二、薄层色谱法 259
三、纸色谱法 268
第十二章 气相色谱法 272
第一节 气相色谱法的分类和特点 272
一、气相色谱法的分类 272
二、气相色谱法的特点 273
第二节 气相色谱仪 273
一、气路系统 274
二、进样系统 274
三、色谱柱及温控系统 276
四、检测系统 277
五、数据记录及处理系统 282
第三节 气相色谱柱技术 282
一、填充柱气相色谱 282
二、毛细管气相色谱 286
第四节 气相色谱分析条件的选择 287
一、色谱柱的选择 287
二、柱温的选择 289
三、载气及流速的选择 289
四、其他条件的选择 290
五、样品预处理的选择 291
第五节 气相色谱法的应用与示例 291
一、定性分析 291
二、定量分析 292
三、示例 292
第十三章 高效液相色谱法 296
第一节 高效液相色谱法的特点 296
一、高效色谱法的特点 296
二、高效液相色谱法的发展 297
第二节 高效液相色谱仪 297
一、高压输液系统 297
二、进样系统 300
三、色谱分离系统 301
四、检测系统 301
五、数据记录和处理控制系统 303
第三节 高效液相色谱法的固定相和流动相 304
一、高效液相色谱的固定相 304
二、高效液相色谱的流动相 306
第四节 高效液相色谱法的主要类型 310
一、化学键合相色谱法 310
二、吸附色谱法 313
三、其他色谱法简介 313
第五节 高效液相色谱法分析条件的选择 315
一、分离方法及固定相的选择 315
二、不同色谱方法流动相的选择 315
三、检测器的选择 317
四、洗脱方式的选择 317
五、样品的预处理 317
第六节 高效液相色谱法应用与示例 319
一、定性分析 319
二、定量分析 319
三、示例 319
第十四章 高效毛细管电泳法 325
第一节 概述 326
一、高效毛细管电泳的分类 326
二、高效毛细管电泳的特点 326
第二节 毛细管电泳仪 327
一、高压电源及其回路系统 327
二、进样系统 327
三、毛细管及其温度控制系统 328
四、检测器系统 328
第三节 毛细管电泳的基本原理 329
一、电泳与电泳淌度 329
二、电渗与电渗淌度 330
三、表观淌度 331
四、分离效率和谱带展宽 332
五、分离度 333
第四节 高效毛细管电泳的分离模式 334
一、毛细管区带电泳 334
二、毛细管等电聚焦电泳 335
三、毛细管等速电泳 336
四、胶束电动毛细管色谱 336
五、毛细管凝胶电泳 337
六、毛细管电色谱 338
七、非水毛细管电泳 338
第五节 毛细管电泳分离条件的选择 339
一、毛细管的选择 339
二、缓冲液的选择 339
三、分离电压的选择 340
四、添加剂的选择 341
第六节 高效毛细管电泳法的应用与示例 342
一、定性分析 342
二、定量分析 342
三、示例 342
第十五章 色谱联用技术 347
第一节 色谱联用技术简介 347
一、色谱-质谱联用技术 347
二、色谱-光谱联用技术 351
三、色谱-色谱联用技术 352
第二节 气相色谱-质谱联用技术 353
一、GC-MS仪器系统 353
二、GC-MS分析条件的选择 354
三、GC-MS的定性定量分析 355
四、GC-MS技术的应用 355
第三节 高效液相色谱-质谱联用技术 356
一、LC-MS仪器系统 357
二、LC-MS分析条件的选择 361
三、LC-MS定性定量分析 363
四、LC-MS技术的应用 363
附录 367
附录一 主要基团的红外特征吸收峰 367
附录二 质子化学位移值的经验计算法 374
附录三 分子离子丢失的常见中性裂片 377
附录四 一些常见的碎片离子 380
主要参考书目 383