第1章 粉末衍射原理&Robert E.Dinnebier和SimonJ.L.Billinge 1
1.1 引言 1
1.2 基本原理 1
1.3 布拉格方程的推导 3
1.4 基于倒易点阵的布拉格方程 5
1.5 Ewald图 9
1.6 关于布拉格方程的导数 14
1.7 有限晶粒大小的布拉格定律 15
参考书目 17
第2章 实验装置&Jeremy Karl Cockcrkft和Andrew N.Fitch 19
2.1 引言 19
2.2 X射线辐射源 20
2.2.1 实验室X射线源 20
2.2.2 同步X射线源 23
2.3 X射线光学元件 27
2.3.1 滤光片 27
2.3.2 单色器 28
2.3.3 反射镜 29
2.4 X射线探测器 29
2.4.1 点探测器 29
2.4.2 线探测器 30
2.4.3 面探测器 30
2.4.4 探测器校准 31
2.5 实验室设备配置 31
2.5.1 反射几何 31
2.5.2 透射几何 35
2.6 同步辐射设备配置 35
2.6.1 前置于样品的光学元件 35
2.6.2 基于平行光束的设备 36
2.6.3 德拜-谢乐几何设备 38
2.7 测试 39
2.7.1 样品架 39
2.7.2 标准样品 41
2.7.3 数据收集 42
2.8 能量色散X射线粉末衍射 42
2.9 中子粉末衍射 44
2.9.1 中子的性质 44
2.9.2 中子源 45
2.9.3 中子的探测 46
2.9.4 单色化技术 48
2.9.5 飞行时间技术 51
参考文献 54
第3章 布拉格衍射强度&R.B.Von Dreele和J.Rodriguez-Carvajal 55
3.1 引言 55
3.2 单原子散射理论 56
3.2.1 X射线散射 56
3.2.2 中子散射 59
3.3 晶体点阵的散射 60
3.3.1 热运动效应 62
3.3.2 洛伦兹因子 63
3.3.3 调制晶体点阵的散射 64
3.3.4 中子磁矩散射 68
3.4 多晶粉末的散射 79
3.4.1 Friedel衍射对的重叠 79
3.4.2 衍射多重性 80
3.4.3 织构效应 80
3.4.4 吸收效应 82
致谢 83
参考文献 83
第4章 常规数据还原&Rudolf Allmann 85
4.1 引言 85
4.2 伪衍射峰（异常值）的消除 86
4.3 背景的拟合与扣除 87
4.4 数据平滑 89
4.4.1 移动多项式平滑（Savitzky-Golay法） 90
4.4.2 数字低通滤波 95
4.5 Kα2剥离 98
4.6 寻峰算法 102
4.6.1 爬山寻峰法 102
4.6.2 二阶导数寻峰法 103
4.6.3 预定峰形寻峰法 106
4.7 线形函数与线形拟合 107
4.8 系统误差的确定与校正 117
4.8.1 外标 124
4.8.2 内标 125
4.8.3 结合点阵常数精修的校正 127
参考文献 129
第5章 提取强度的布拉格衍射线形分析&Armel Le Bail 131
5.1 引言 131
5.2 谱峰线形函数贡献概述 132
5.3 仪器像差 133
5.3.1 最大尺寸效应研究成果 134
5.3.2 射线的蒙特卡罗循踪 137
5.4 样品宽化 138
5.4.1 晶粒尺寸 139
5.4.2 点阵应变 143
5.4.3 各向异性样品宽化：层错 145
5.5 单峰拟合与线形分析 148
5.5.1 面向强度或位置提取的峰形拟合——晶胞信息已知或未知 148
5.5.2 有关尺寸/畸形信息提取的单峰分析 149
5.5.3 更高层次地逼近 149
5.6 无结构的全粉末谱图分解（WPPD） 149
5.6.1 无晶胞限制 150
5.6.2 受限于晶胞的全粉末谱图分解 150
5.6.3 WPPD的主流应用 153
5.7 结论 155
参考文献 155
第6章 X射线粉末衍射中有关线形的仪器因素——基于Bragg-Brentano几何的衍射仪&Alexander Zuev 163
6.1 引言 163
6.2 观测线形的影响因素 166
6.3 方法概述 168
6.4 基本方程 169
6.4.1 圆锥的矢量方程 169
6.4.2 圆锥曲线方程 170
6.5 Bragg-Brentano几何衍射仪 171
6.5.1 Bragg-Brentano几何的坐标系 171
6.5.2 接收狭缝平面上（坐标系CS）的圆锥曲线方程 172
6.5.3 样品表平面上（坐标系CS）的圆锥曲线方程 173
6.5.4 退化圆锥（2θ=90°） 174
6.5.5 圆锥曲线与接收狭缝边界的相交 174
6.5.6 面间角 175
6.6 应用 175
6.6.1 接收狭缝平面上的圆锥曲线示例 176
6.6.2 特定仪器函数 180
6.6.3 全仪器线形 187
6.7 关于偏位、Soller狭缝和单色器 189
6.7.1 偏位 190
6.7.2 Soller狭缝 190
6.7.3 单色器 191
6.8 衍射光路上的平板晶体单色器 193
6.8.1 单色器设置 193
6.8.2 反射圆锥 193
6.8.3 接收狭缝平面上衍射圆锥与反射圆锥的相交 195
6.9 平板单色器对仪器函数的影响 196
6.9.1 单色器存在时的水平像差 196
6.9.2 单色器存在时的轴向像差 197
6.9.3 单色器存在时的全仪器函数 197
6.10 结论 198
致谢 199
参考文献 199
第7章 指标化和空间群识别&Angela Altomare，Carmelo Giacovazzo和Anna Moliterni 203
7.1 粉末衍射中的单晶点阵 203
7.2 粉末谱图指标化 208
7.2.1 引言 208
7.2.2 品质因子 210
7.2.3 几何歧义性 211
7.2.4 传统指标化软件 211
7.2.5 指标化软件的新发展 214
7.3 空间群识别 217
7.3.1 引言 217
7.3.2 DASH方法 218
7.3.3 EXPO2004方法 218
参考文献 221
第8章 晶体结构解析&Rocco Caliandro，Carmelo Giacovazzo和Rosanna Rizzi 223
8.1 引言 223
8.2 帕特逊函数 224
8.3 直接法 226
8.3.1 观测强度的定标和结构因子的归一化 227
8.3.2 估算结构不变量 229
8.3.3 正切公式 233
8.3.4 典型的直接法操作过程 234
8.3.5 品质因子 234
8.3.6 晶体结构的完成和初步精修 235
8.3.7 晶体结构的中子粉末数据解析 236
8.4 正空间法 237
8.4.1 网格搜索法 239
8.4.2 蒙特卡罗法 240
8.4.3 模拟退火法 243
8.4.4 遗传算法技术 246
8.4.5 杂化法 248
8.4.6 实际结构应用示例 251
8.4.7 晶体结构预测 253
8.5 结论与展望 254
符号与注释 255
参考文献 255
第9章 Rietveld精修&R.B.Von Dreele 261
9.1 引言 261
9.2 Rietveld理论 263
9.2.1 最小二乘 266
9.3 约束和限制 266
9.3.1 简介 266
9.3.2 刚体精修 266
9.3.3 Fe［OP（C6H5）3］4Cl2FeCl4的刚体精修 269
9.3.4 立体化学限制精修 272
9.3.5 蛋白质粉末精修 274
致谢 275
参考文献 275
第10章 差值导数最小化法&Leonid A.Solovyov 277
10.1 引言 277
10.2 差值导数最小化原理 278
10.3 DDM分解操作 281
10.4 结果与讨论 282
10.4.1 模拟与实际数据的测试 282
10.4.2 DDM的应用 286
10.5 结论 289
参考文献 290
第11章 定量物相分析&Ian C.Madsen和Nicola V.Y.Scarlett 293
11.1 引言 293
11.2 物相分析 294
11.3 数学基础 295
11.3.1 参比强度（RIR）法 297
11.3.2 Rietveld法 299
11.4 影响准确性的因素 303
11.4.1 颗粒统计 303
11.4.2 择优取向 305
11.4.3 微吸收 306
11.4.4 精确度、准确性和误差计算 307
11.5 粉末衍射的QPA示例 310
11.5.1 矿物体系中的应用 310
11.5.2 工业体系中的应用 315
11.6 结论 320
致谢 320
附录A 关于Rietveld定量物相分析中误差的推导 320
A.1相对物相丰度 320
A.2绝对物相丰度 321
A.3无定形成分 322
参考文献 322
第12章 微结构性质：织构和宏观应力效应&Nicolae C.Popa 327
12.1 织构 327
12.1.1 取向分布函数和极分布 328
12.1.2 织构分析的两个目标 330
12.1.3 Dollase-March模型 331
12.1.4 球谐函数法 334
12.2 宏观应变和应力 342
12.2.1 单晶中的弹性应变与应力——数学基础 343
12.2.2 多晶样品中的应变与应力 347
12.2.3 应变/应力状态的衍射分析 349
12.2.4 各向同性样品中的应变/应力——经典近似 351
12.2.5 各向同性多晶中的静液压 357
12.2.6 宏观应变或应力的球谐函数分析 359
参考文献 368
第13章 微结构性质：点阵缺陷和晶畴尺寸效应&Paolo Scardi 371
13.1 引言 371
13.2 谱线宽化的起源 372
13.2.1 尺寸宽化 372
13.2.2 应变宽化 376
13.2.3 谱线宽化的其他原因 378
13.3 传统方法与创新方法的对比 381
13.3.1 积分宽度法 381
13.3.2 傅里叶法 382
13.3.3 线形拟合与传统LPA方法 388
13.3.4 全粉末谱图建模 389
13.4 WPPM：应用示例 390
13.4.1 严重变形的金属粉末 390
13.4.2 氧化铈纳米晶粉末 396
致谢 399
主要符号列表 399
附录B 线形成分的傅里叶变换 401
B.1设备线形（IP） 401
B.2晶畴尺寸（S） 401
B.3层错（F） 402
B.4位错（D） 402
B.5反向畴界（APB） 403
B.6化学计量变动（C） 404
参考文献 404
第14章 使用面探测器的二维衍射&Bernd Hinrichsen，Robert E.Dinnebier和Martin Jansen 409
14.1 二维探测器 409
14.1.1 CCD探测器 411
14.1.2 成像板探测器 411
14.1.3 平板探测器 412
14.1.4 杂化像素探测器 412
14.2 衍射几何 413
14.2.1 二维衍射的分辨率和FWHM 414
14.2.2 衍射角转换 418
14.2.3 入射角度和光线传播距离的计算 421
14.2.4 通用型转换 421
14.3 强度校正 423
14.3.1 洛伦兹校正 423
14.3.2 偏振校正 427
14.3.3 入射角校正 427
参考文献 430
第15章 非常规条件下的粉末衍射&Poul Norby和Ulrich Schwarz 431
15.1 引言 431
15.2 原位粉末衍射 432
15.2.1 技术和设施 434
15.3 高压粉末衍射 441
15.3.1 引言 441
15.3.2 金刚砧室 443
15.3.3 传压媒质 445
15.3.4 衍射测试 445
15.3.5 压强测试 448
15.3.6 热力学探讨 449
精选综述 452
参考文献 452
第16章 基于全散射和原子对分布函数（PDF）的局域结构分析&Simon Billinge 455
16.1 引言 455
16.2 理论 461
16.2.1 单组分体系 461
16.2.2 多组分体系 464
16.3 实验方法 469
16.4 结构建模 471
16.4.1 基于PDF且无关模型的结构信息 471
16.4.2 PDF的建模 473
16.4.3 倒易空间中的全散射建模 475
16.4.4 新兴建模方法 476
参考文献 481
第17章 粉末衍射计算机软件&Lacglan M.D.Cranswick 485
17.1 引言 485
17.2 查找与评测软件 486
17.2.1 新软件的查找 486
17.2.2 软件的选用 486
17.2.3 重获软件网址 486
17.3 现有软件 487
17.3.1 第三方衍射仪控制软件 487
17.3.2 物相鉴定和检索-匹配软件 488
17.3.3 晶体结构数据库 491
17.3.4 粉末衍射数据格式转换 494
17.3.5 结构数据的转换与改造 501
17.3.6 粉末衍射谱图的浏览与处理 504
17.3.7 寻峰与谱峰线形分析 504
17.3.8 粉末指标化 504
17.3.9 空间群识别 514
17.3.10 空间群信息软件和数据库 515
17.3.11 晶胞参数精修 515
17.3.12 全谱拟合（Pawley、Le Bail） 519
17.3.13 织构分析软件 522
17.3.14 尺寸-应变分析 523
17.3.15 单晶软件包——粉末衍射分析的帮手 525
17.3.16 粉末衍射软件包 526
17.3.17 粉末衍射专用结构解析软件 528
17.3.18 使用单晶软件的结构解析 530
17.3.19 二维到三维分子模型的建立 532
17.3.20 单晶精修软件和参与结构建模的辅助软件 533
17.3.21 Rietveld结构精修 533
17.3.22 对分布函数软件 540
17.3.23 使用单晶软件及辅助软件进行加氢 541
17.3.24 免费的独立粉末和单晶傅里叶电子密度图生成和显示软件 542
17.3.25 定量物相分析 544
17.3.26 粉末谱图计算 546
17.3.27 结构有效性 547
17.3.28 晶体结构可视化——贯穿结构解析与精修过程 550
17.3.29 晶体结构的可视化和照片级仿真渲染 551
17.3.30 辅助资源 556
附录C 本章所述软件和资源的网址 558
索引 569