第1章 化学实验基础知识 1
1.1 实验室规则 1
1.2 实验室安全与事故处理 1
1.2.1 实验室安全守则 2
1.2.2 实验室意外事故的急救处理 2
1.3 常见危险品及安全预防措施 5
1.3.1 有毒化学品及其预防措施 5
1.3.2 易燃、易爆品 6
1.4 实验室“三废”的处理 8
1.5 化学试剂的一般知识 8
1.5.1 试剂的规格 8
1.5.2 气体钢瓶 9
1.6 实验用水 9
1.7 实验数据的记录、测量结果的表示及实验误差 10
1.7.1 误差的种类、起因和减免误差的措施 10
1.7.2 有效数字和实验可疑数据的取舍规则 11
1.7.3 实验记录 12
1.7.4 实验数据的表示 12
1.7.5 实验结果的表示 13
1.8 化学实验学习方法 14
1.9 化学实验文献资料 15
1.9.1 工具书 16
1.9.2 数据手册 16
1.9.3 参考教材 17
1.9.4 相关网站 17
第2章 化学实验基本操作与规范 19
2.1 化学实验基本仪器(或器具)介绍 19
2.1.1 化学实验常用仪器 19
2.1.2 有机化学实验室常用玻璃仪器与装置 25
2.2 常用玻璃仪器的洗涤和干燥 28
2.2.1 玻璃仪器的洗涤 28
2.2.2 玻璃仪器的干燥 30
2.3 加热方法与冷却方法 30
2.3.1 加热装置 30
2.3.2 常用的加热操作 34
2.3.3 冷却方法 36
2.4 试剂的取用 36
2.4.1 试剂瓶的种类及化学试剂的存放 36
2.4.2 试剂瓶塞子的开启方法 37
2.4.3 试剂的干燥 37
2.4.4 试剂的取用 39
2.5 液体试剂体积的量度仪器及使用方法 40
2.5.1 量筒、量杯 40
2.5.2 移液管、吸量管 41
2.5.3 容量瓶 41
2.5.4 滴定管 42
2.6 台秤、电子天平的使用 43
2.6.1 台秤 43
2.6.2 电子天平 44
2.7 气体的发生、净化和收集 45
2.7.1 气体的发生 45
2.7.2 净化和干燥 46
2.7.3 气体收集 46
2.8 固体物质的溶解、固液分离、蒸发和结晶 47
2.8.1 固体物质的溶解 47
2.8.2 固、液分离及沉淀洗涤 47
2.8.3 蒸发 52
2.8.4 结晶与重结晶 52
2.8.5 升华 53
2.9 试纸的使用 53
2.10 标准物质和溶液的配制方法 55
2.10.1 标准物质 55
2.10.2 标准溶液的配制方法 55
2.10.3 一般溶液的配制及保存方法 56
2.11 常用无机微型仪器及其使用方法 57
2.12 化学基本操作实验 58
实验2-1 仪器认领、洗涤与干燥 58
实验2-2 粗食盐的提纯 59
实验2-3 电子天平称量练习 61
实验2-4 溶液的性质和配制 63
实验2-5 滴定分析基本操作练习 65
实验2-6 蒸馏 67
实验2-7 简单分馏 70
实验2-8 水蒸气蒸馏 72
实验2-9 减压蒸馏(真空蒸馏) 75
实验2-10 有机物重结晶提纯法 79
实验2-11 有机物熔点与沸点的测定 83
实验2-12 萃取 86
实验2-13 液态有机化合物折射率的测定 88
实验2-14 薄层色谱法 91
第3章 基本化学原理和无机物的制备 94
3.1 基本无机化学原理 94
3.1.1 无机化学原理概述 94
3.1.2 化学实验室三级试剂供储系统管理办法 94
3.1.3 学习要求 96
3.2 无机化学原理实验 98
实验3-1 电离平衡与缓冲溶液 98
实验3-2 氧化还原反应与电化学 102
实验3-3 配合物与配位平衡 106
实验3-4 平衡原理综合设计实验 109
实验3-5 pH法测定醋酸电离度及电离平衡常数 110
实验3-6 化学反应速率与活化能 115
3.3 元素和化合物性质 119
3.3.1 无机化合物的颜色及其显色原因 119
3.3.2 化合物的性质及其研究方法 121
3.4 元素性质实验 127
实验3-7 化合物的性质及其实验研究方法 127
实验3-8 未知物鉴别与未知离子混合液的分离与鉴定——设计实验 133
3.5 无机物合成 142
3.5.1 无机合成(制备)的几个基本问题 142
3.5.2 无机化合物的常规制备方法 145
3.5.3 无机化合物的分离和提纯方法 151
3.5.4 无机物的结构鉴定和分析 151
3.5.5 产率的计算 151
3.5.6 学习要求 152
3.6 无机物合成实验 153
实验3-9 硝酸钾的制备和提纯 153
实验3-10 碱式碳酸铜的制备——设计实验 155
实验3-11 由铁屑出发制备含铁化合物——综合实验 156
Ⅰ 硫酸亚铁铵的制备 157
Ⅱ 硫酸亚铁铵杂质及成品含量的分析 158
Ⅲ 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备及其性质 160
实验3-12 以废铝为原料制备明矾——设计实验 163
第4章 定量分析化学实验 165
4.1 滴定分析的原理和方法 165
4.2 重量分析的原理和方法 165
4.3 可见分光光度法概述 166
4.4 学习要求和实验报告参考格式 166
4.5 滴定分析实验 167
实验4-1 甲醛法测定硫酸铵化肥中氮的含量 167
实验4-2 混合碱的分析(双指示剂法) 170
实验4-3 络合滴定法测定天然水的总硬度 172
实验4-4 溶液中铅铋含量的连续测定 176
实验4-5 碘量法测定葡萄糖注射液中葡萄糖(C6H12O6)的含量 177
实验4-6 高锰酸钾法测定过氧化氢的含量 180
实验4-7 重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量(无汞定铁法) 182
实验4-8 银量法测定生理盐水中氯化钠含量 184
4.6 重量分析实验 186
实验4-9 丁二酮肟重量法测定合金钢中镍含量的测定 186
实验4-10 钡盐中钡含量的测定 189
4.7 分光光度法分析实验 191
实验4-11 茶叶中微量元素的鉴定与定量分析 191
第5章 有机化合物的制备 196
5.1 有机化合物制备的原理和方法 196
5.1.1 有机合成概述 196
5.1.2 有机化合物的常规制备方法 196
5.1.3 有机化合物的分离和提纯方法 196
5.1.4 有机物的结构鉴定和分析 196
5.2 学习要求和实验报告格式 197
5.2.1 学习要求 197
5.2.2 实验报告格式 198
5.3 有机化合物的制备实验 199
实验5-1 己二酸的制备 199
实验5-2 环己烯的制备 200
实验5-3 正丁醚的制备 204
实验5-4 1-溴丁烷的制备 206
实验5-5 肉桂酸的制备 208
实验5-6 三苯甲醇的制备 210
实验5-7 偶氮苯的制备及其光学异构化 213
实验5-8 电化学合成碘仿 214
实验5-9 微波辐射合成2-甲基苯并咪唑 216
实验5-10 从茶叶中提取咖啡因 217
实验5-11 乙酰水杨酸(阿司匹林)的制备 219
实验5-12 局部麻醉剂苯佐卡因的合成——设计实验 221
实验5-13 利用官能团反应鉴别有机化合物——设计实验 221
第6章 基本物理量及有关参数的测定 223
6.1 温度的测量 223
6.1.1 温标 223
6.1.2 温度计 223
6.1.3 温度控制 228
6.2 压力测量与真空技术 229
6.2.1 压力的测量及仪器 229
6.2.2 真空技术 233
6.2.3 气体钢瓶及其使用 234
6.3 实验报告要求 236
6.4 热力学实验 237
实验6-1 温度测量与控制 237
实验6-2 凝固点下降法测尿素的摩尔质量 240
实验6-3 Sn-Bi二组分金属相图 245
6.5 电化学实验 249
实验6-4 电导法测乙酸电离平衡常数 249
实验6-5 原电池电动势的测定 253
6.6 动力学实验 260
实验6-6 旋光法测蔗糖水解反应速率常数 261
实验6-7 乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定 266
6.7 胶体化学和表面化学实验 271
实验6-8 溶液吸附法测活性炭的比表面积 271
实验6-9 溶液表面张力的测定——最大气泡法 274
实验6-10 黏度法测定高聚物的分子量 279
实验6-11 电泳法测Fe(OH)3胶体的电动势 284
6.8 结构化学实验 287
实验6-12 磁化率的测定 287
第7章 现代仪器分析实验 293
7.1 学习要求和实验报告格式 293
7.2 光学分析实验 293
实验7-1 紫外分光光度法测定废水中苯酚含量 294
实验7-2 傅里叶变换红外分光光度法测定有机化合物的红外光谱 296
实验7-3 原子吸收分光光度法测定生活用水中钙和镁的含量 298
实验7-4 电感耦合等离子体发射光谱法测定废水中镉、铬的含量 301
实验7-5 荧光法测定维生素B2片剂中核黄素含量 303
7.3 电化学分析实验 306
实验7-6 氟离子选择电极法测定饮用水中的微量氟 307
实验7-7 银电极在碱性介质中的循环伏安曲线的测定 311
7.4 分离分析实验 314
实验7-8 气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯的含量 314
实验7-9 高效液相色谱法测定磺胺类药物的含量 317
第8章 化工基础实验 320
8.1 实验基础知识和要求 320
8.1.1 流量测量技术 320
8.1.2 化工实验一般注意事项和安全知识 325
8.2 实验预习和实验报告要求 326
8.3 流体流动实验 327
实验8-1 流体流动型态及临界雷诺数的测定 328
实验8-2 流体流动过程的能量转化 330
实验8-3 流体流动阻力的测定 334
实验8-4 离心泵特性曲线的测定 339
8.4 传热实验 343
实验8-5 空气-蒸汽传热膜系数的测定 344
8.5 传质实验 350
实验8-6 干燥操作和干燥速率曲线的测定 350
实验8-7 筛板精馏塔实验 356
实验8-8 填料吸收塔传质系数的测定 363
8.6 反应工程实验 367
实验8-9 多釜串联反应器停留时间分布的测定 367
第9章 综合性、设计性和研究性实验 372
9.1 学习要求 372
9.1.1 综合性实验的要求 372
9.1.2 设计性实验的要求 372
9.1.3 研究性实验的要求 373
9.1.4 教学安排 373
9.1.5 建议时间安排 374
9.2 综合性实验 374
实验9-1 天然水体综合分析 374
实验9-2 表面活性剂综合分析 389
实验9-3 植物叶绿体色素的提取、分离、表征及含量测定 394
实验9-4 GC-ECD法测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药的残留量 397
实验9-5 稀土铕、铽β-二酮配合物的合成、表征及其发光性能测定 400
9.3 设计性实验 402
实验9-6 水和土壤中有机磷农药残留量的测定 402
实验9-7 γ-A12 O3的制备、表征和活性评价 403
实验9-8 光学树脂的合成与表征 405
实验9-9 环氧树脂的合成与表征 408
实验9-10 裂化催化剂活性的表征 409
9.4 研究性实验 411
实验9-11 纳米材料(CuO、Mn2 O3、CdS)的合成与表征 411
实验9-12 微波等离子体化学反应制备纳米新材料 413
实验9-13 新型添加剂氨基酸锌的制备及性质 417
实验9-14 功能化超支化聚酯的合成 422
实验9-15 纳米组装血红蛋白的直接电化学和催化研究 427
附录 430
附录1 酸性、碱性溶液中的半电极反应和标准电极电势 430
附录2 难溶化合物的溶度积常数(298.16K) 432
附录3 弱酸、弱碱在水中的解离常数(298.16K) 434
附录4 配合物的稳定常数(298.16K) 436
附录5 常用酸、碱溶液的密度和浓度 436
附录6 滴定分析中的常用指示剂 437
附录7 常用的缓冲溶液 438
附录8 常用基准物质及其干燥条件与应用 439
附录9 几种液体的折射率 440
附录10 实验室中某些试剂的配制 440
附录11 常见阳离子的鉴定 441
附录12 水的物性数据 444
附录13 不同温度下某些液体的密度 445
附录14 原子吸收光谱及原子发射常用谱带 446
附录15 红外、紫外常用特征峰 447
附录16 色谱常用固定相、流动相 451
附录17 KCl溶液的电导率(25℃) 453
附录18 不同温度下甘汞电极的电极电势(vs.SHE) 453
附录19 不同温度下Ag/AgCl的电极电势(vs.SHE) 454
附录20 思考题提示 454
参考文献 487