第一章 仪器分析实验指导 1
第一节 基本要求 1
第二节 实验室安全知识 2
第三节 分析实验室用水的规格和制备 4
第四节 试样制备技术 6
第五节 测量值的读数 8
第六节 实验数据及分析结果的表达 8
第二章 可见光分光光度法 12
第一节 概述 12
第二节 仪器部分 12
一、主要部件 13
二、典型仪器的结构与操作步骤 15
三、比色皿(吸收池)使用注意事项 18
第三节 实验部分 18
实验2-1 邻二氮菲分光光度法测定微量铁的条件试验 18
实验2-2 邻二氮菲分光光度法测定微量铁 20
实验2-3 磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配合物的组成及稳定常数的测定 23
实验2-4 钢中铬和锰的同时测定 25
第三章 紫外吸收光谱分析 27
第一节 概述 27
第二节 仪器部分 27
一、752型紫外光栅分光光度计 27
二、754型光栅分光光度计及使用方法 28
第三节 实验部分 30
实验3-1 紫外吸收光谱的测绘 30
实验3-2 紫外吸收光谱测定蒽醌粗品中蒽醌的含量和摩尔吸光系数ε值 32
实验3-3 紫外分光光度法同时测定维生素C和维生素E 33
实验3-4 紫外光谱法测定饮料中的防腐剂 34
第四章 红外吸收光谱分析 37
第一节 概述 37
第二节 仪器部分 38
一、IR-440红外分光光度计 39
二、IR Prestige-21型傅里叶变换红外光谱仪 42
三、试样的制备 46
第三节 实验部分 49
实验4-1 红外光谱法区分反式及顺式丁烯二酸 49
实验4-2 红外吸收光谱法测定液体有机化合物的结构 51
第五章 分子发光分析法 52
第一节 概述 52
第二节 仪器部分 52
一、荧光分光光度计 52
(一)荧光分光光度计的组成 52
(二)960MC型荧光分光光度计及使用方法 53
(三)970CRT荧光分光光度计操作方法 57
(四)日立F-4500荧光分光光度计简易操作方法 58
二、化学发光分析仪 60
三、仪器维护注意事项 61
第三节 实验部分 62
实验5-1 奎宁的荧光特性和含量测定 62
实验5-2 荧光分光光度法测定多维葡萄糖粉中维生素B2的含量 63
实验5-3 荧光光度法直接测定水中的痕量可溶性铝 65
实验5-4 流动注射化学发光法测定环境水样中的铬(Ⅵ) 66
第六章 原子发射光谱法 68
第一节 概述 68
第二节 仪器部分 68
一、仪器的结构 69
二、主要仪器 70
(一)WPD-100型平面光栅摄谱仪 70
(二)观测仪器 74
(三)光谱感光板 76
三、ICPS-7510型等离子发射光谱仪 77
四、火焰光度计 79
五、FP-640火焰光度计 80
第三节 实验部分 81
实验6-1 固体化学试剂中杂质元素的光谱定性分析 81
实验6-2 铝合金[L6]中杂质元素的光谱定量分析 84
实验6-3 天然矿泉水中钾的测定 86
实验6-4 火焰光度法测定钠 87
第七章 原子吸收分光光度分析法 89
第一节 概述 89
第二节 仪器部分 89
一、仪器的基本结构 89
二、主要仪器的使用方法 92
(一)WFX-IE2型原子吸收分光光度计使用方法 92
(二)AA6800原子吸收分光光度计 99
第三节 实验部分 100
实验7-1 自来水中镁的测定——标准曲线法 100
实验7-2 原子吸收分光光度法测定黄酒中的铜和镉的含量——标准加入法 102
第八章 电解和库仑分析法 106
第一节 概述 106
第二节 仪器部分(KLT-1型通用库仑仪) 107
第三节 实验部分 109
实验8-1 电重量分析法测定铜 109
实验8-2 恒电流库仑法测定维生素C 110
实验8-3 库仑滴定法标定Na2S2O3溶液的浓度 113
第九章 电导分析法 116
第一节 概述 116
第二节 仪器部分(DDS-11A型电导率仪) 116
第三节 实验部分 118
实验9-1 电导法分析水质的纯度 118
实验9-2 电导滴定法测定醋酸的离解常数Kα 121
第十章 电位分析法 123
第一节 概述 123
第二节 仪器部分 123
一、pHS-3B型精密酸度计 123
二、pHS-10A型数字酸度/离子计 125
三、ZD-3型自动电位滴定仪 126
第三节 实验部分 134
实验10-1 氟离子选择电极测定自来水中微量氟 134
实验10-2 电位法测定水溶液的pH 136
实验10-3 电位滴定法连续测定混合液中的氯和碘 140
实验10-4 H2SO4、H3PO4混合酸的电位滴定 141
第十一章 伏安和极谱分析法 143
第一节 概述 143
第二节 仪器部分 147
一、JP-303极谱仪 147
二、JP-4000示波极谱仪 149
三、LK98BⅡ型微机电化学分析系统 151
第三节 实验部分 154
实验11-1 水样中镉的极谱分析 154
实验11-2 循环伏安法测定电极反应参数 155
实验11-3 阳极溶出伏安法测定镉 157
实验11-4 示波滴定法连续测定锌和镉 159
实验11-5 微量钼的极谱催化波测定 160
第十二章 气相色谱法 163
第一节 概述 163
第二节 仪器部分 165
一、结构组成 165
二、主要仪器 169
(一)102-G型气相色谱仪及其使用 169
(二)1102型气相色谱仪及其使用 172
(三)GC102型气相色谱仪及其使用 174
(四)GC112A型气相色谱仪及其使用 176
(五)岛津GC2010型气相色谱仪及其使用 176
第三节 实验部分 177
实验12-1 气液色谱填充柱的制备 177
实验12-2 色谱填充柱分离条件选择指标的检测与载气最佳线速度的选择 179
实验12-3 热导池检测器灵敏度和检测限的测定 181
实验12-4 氢焰离子化检测器灵敏度和检测限的测定 182
实验12-5 归一化法测定混合芳烃中各组分的百分含量 183
实验12-6 内标法测定水中乙醛和丙烯腈的含量 185
第十三章 高效液相色谱法 187
第一节 概述 187
第二节 仪器部分 188
一、高效液相色谱仪的基本结构 188
二、Agilent 1200高效液相色谱系统操作简介 189
第三节 实验部分 191
实验13-1 容量因子和理论塔板高度的测定 191
实验13-2 反相高效液相色谱法分离测定混合芳烃 193
第十四章 毛细管电泳分析法 196
第一节 概述 196
第二节 仪器部分 196
第三节 实验部分 197
实验14-1 阴离子的毛细管电泳分析 197
实验14-2 蛋白质的毛细管区带电泳分析 199
第十五章 质谱法 201
第一节 概述 201
第二节 仪器部分 201
第三节 实验部分 203
实验15-1 有机混合物气相色谱-质谱分析 203
第十六章 核磁共振波谱法 205
第一节 概述 205
第二节 仪器部分 205
第三节 实验部分 206
实验16-1 用1H-NMR鉴定典型的氢质子 206
实验16-2 苯佐卡因的核磁共振谱分析 208
第十七章 设计实验 210
附录 215
一、紫外测量中溶剂的使用波长 215
二、某些有机基团的近似力常数 215
三、红外光谱中一些基团的吸收区域 216
四、我国七种pH基准缓冲溶液的pHs值 217
五、pH标准缓冲溶液的组成和性质(美国国家标准局) 217
六、气相色谱中常用的担体和固体吸附剂 218
七、吸附剂的性质及用途 220
八、气相色谱中常用的固定液 220
九、一些化合物的相对重量校正因子和沸点 221
十、一些气体和蒸气的热导系数 221
参考文献 222