总序 1
致谢 1
摘要 1
符号表 1
第1章 绪论 1
1.1课题来源 1
1.2选题背景与意义 1
1.3国内外研究概况 2
1.3.1穿心莲内酯研究进展 2
1.3.2超临界CO2萃取的改进措施 4
1.3.3超临界流体结晶研究进展 9
1.4主要研究内容 18
第2章 超临界CO2萃取结晶分离机理 19
2.1超临界CO2萃取结晶过程 19
2.2超临界流体萃取结晶机理分析 22
2.2.1表面吸附 22
2.2.2晶核形成 25
2.2.3晶体生长 28
2.2.4梯度结晶 30
2.3影响萃取结晶因素综合分析 33
2.3.1工艺条件影响 33
2.3.2结晶器影响 34
2.3.3外场影响 35
2.4本章小结 35
第3章 工艺条件对超临界CO2萃取结晶的影响 37
3.1实验方案设计 37
3.1.1实验材料、设备及仪器 37
3.1.2实验方法 38
3.1.3检测方法 39
3.2实验结果及讨论 40
3.2.1超临界CO2萃取结晶现象观察 40
3.2.2压力效应 42
3.2.3温度效应 48
3.2.4时间效应 52
3.2.5 CO2流量的影响 53
3.3本章小结 55
第4章 结晶器对超临界流体萃取结晶的影响 56
4.1实验方案设计 56
4.1.1实验材料、设备及仪器 56
4.1.2实验方法 57
4.2实验结果与分析 58
4.2.1结晶板材质的作用效果 58
4.2.2结晶器高径比的作用效果 60
4.2.3结晶板间隙的作用效果 63
4.2.4 SEM观察 65
4.2.5 XRD分析 66
4.2.6讨论 67
4.3本章小结 69
第5章 穿心莲内酯超临界CO2萃取结晶工艺优化 70
5.1实验方案设计 70
5.1.1实验材料、设备及仪器 70
5.1.2响应曲面(RSM)实验设计 71
5.1.3色谱测定条件 72
5.2结果与分析 72
5.2.1工艺参数优化 72
5.2.2超临界CO2萃取结晶穿心莲内酯最佳条件的优选 82
5.2.3模型的检验 83
5.3本章小结 84
第6章 超临界CO2萃取结晶强化措施 86
6.1实验材料、设备及仪器 86
6.2夹带剂的强化研究 87
6.2.1夹带剂的强化理论 87
6.2.2实验方法 88
6.2.3实验结果与分析 89
6.3磁场强化 94
6.3.1实验方法 94
6.3.2实验结果与讨论 95
6.3.3存在问题及展望 98
6.4重复萃取结晶 98
6.4.1实验方法 99
6.4.4结果与分析 99
6.5产品理化性质评价 102
6.5.1 HPLC分析 102
6.5.2元素分析 103
6.5.3 UV分析 103
6.5.4 IR分析 105
6.5.6综合解析 105
6.6本章小结 105
第7章 结论与建议 107
7.1主要结论 107
7.2存在问题及建议 110
参考文献 111
附录 124