1概述 1
1.1传统生产方法简介 1
1.1.1多晶硅的传统生产方法简介 1
1.1.2石英玻璃的传统生产方法简介 3
1.2多晶硅和石英玻璃的联合制备法简介 4
1.3多晶硅和石英玻璃联合制备法的优点 5
1.3.1节约能源 5
1.3.2环境保护 6
1.3.3设备费用少 7
1.3.4基建投资少 8
1.3.5与氯碱工业联合对平衡问题和污染问题的解决 8
1.3.6电子工业材料——多晶硅瓶颈问题的解决 8
2主要产品 9
2.1多晶硅 9
2.1.1多晶硅的基本概念 9
2.1.2多晶硅的主要用途 10
2.2石英玻璃 11
2.2.1石英玻璃的基本概念 11
2.2.2石英玻璃的品种 12
2.2.3石英玻璃的主要用途 13
2.2.4石英玻璃的析晶问题 14
3纯度 15
3.1纯度的概念 15
3.1.1纯度概念的起源 15
3.1.2纯度概念的发展 15
3.2纯度的表示方法 16
3.2.1用百分比含量表示 16
3.2.2用硼含量表示 16
3.2.3用电阻率推算 17
3.2.4用其他方法推算 17
3.3对主要产品及主要原料的纯度要求 18
3.3.1四氯化硅和三氯氢硅的纯度要求 18
3.3.2多晶硅的纯度要求 18
3.3.3石英玻璃的纯度要求 18
4基本原料 19
4.1硅 19
4.1.1硅的基本特性和用途 19
4.1.2工业硅的生产方法 20
4.1.3工业硅的质量标准 20
4.2氢气 20
4.2.1氢气的特性 21
4.2.2氢气的用途 21
4.2.3氢气的制备方法 22
4.3氧气 22
4.3.1氧气的特性 22
4.3.2氧气的用途 23
4.3.3氧气的制备方法 23
4.4氯气 23
4.4.1氯气的特性 24
4.4.2氯气的用途 24
4.4.3氯气的制备方法 24
4.5氯化氢 25
4.5.1氯化氢的特性 25
4.5.2氯化氢的用途 26
4.5.3氯化氢的制备方法 26
4.6氮气 27
4.6.1氮气的特性 27
4.6.2氮气的用途 27
4.6.3氮气的制备方法 28
5中间产品 29
5.1四氯化硅和三氯氢硅的基本特性 29
5.1.1四氯化硅的基本特性 29
5.1.2三氯氢硅的基本特性 30
5.2四氯化硅和三氯氢硅的用途 30
5.2.1四氯化硅的用途 30
5.2.2三氯氢硅的用途 31
5.3四氯化硅和三氯氢硅的传统制备方法 31
5.3.1四氯化硅和三氯氢硅合成的反应方程式 31
5.3.2四氯化硅和三氯氢硅制备的工艺流程简图 32
5.3.3合成的主要设备 33
5.4四氯化硅的合成 35
5.4.1工业硅的选择与处理 35
5.4.2对氯的处理 36
5.4.3四氯化硅的合成工艺 36
5.5三氯氢硅的合成 38
5.5.1工业硅粉的预处理 38
5.5.2对氯化氢的处理 38
5.5.3三氯氢硅的合成工艺 39
6化学提纯法简介 42
6.1常用术语 42
6.2精馏的含义 43
6.3精馏塔简介 44
6.3.1精馏塔的种类 44
6.3.2筛板塔和填料塔的构造简介 44
6.4四氯化硅和三氯氢硅的精馏 46
6.4.1间断法 46
6.4.2连续法 47
6.4.3回流比的选择与控制 49
7多晶硅的传统制备方法 51
7.1四氯化硅和三氯氢硅的提纯 52
7.1.1四氯化硅和三氯氢硅中的伴随物 52
7.1.2四氯化硅和三氯氢硅的提纯 53
7.2氢气净化 56
7.2.1氢气的冷冻除湿 57
7.2.2氢气的除氧 58
7.2.3氢气的干燥 60
7.2.4氢气的钯管(膜)净化法 62
7.3氢还原 62
7.3.1四氯化硅的氢还原 62
7.3.2三氯氢硅的氢还原 63
7.3.3四氯化硅和三氯氢硅氢还原的工艺流程 63
7.4尾气回收 64
7.4.1冷冻分离 64
7.4.2氢气回收 65
8石英玻璃的传统制备方法 66
8.1合成石英玻璃工艺流程 66
8.1.1氢气带料法的工艺流程 66
8.1.2氧气带料法的工艺流程 69
8.2合成石英玻璃的基本反应 70
8.3制砣 70
8.3.1卧式制砣 70
8.3.2立式制砣 71
9多晶硅和石英玻璃的联合制备法 73
9.1多晶硅和石英玻璃的联合制备法的基本流程 74
9.1.1多晶硅生产 74
9.1.2石英玻璃生产 75
9.1.3尾气治理 75
9.2多晶硅和石英玻璃联合制备法的灵活组合 75
9.2.1串联还原炉 76
9.2.2回收系统的增加 77
9.2.3补料和加压设施的增加 78
9.2.4多晶硅和石英玻璃联合制备法专利申请中举出的最佳实施方案 80
9.2.5多晶硅和石英玻璃联合制备法与氯碱工业的组合 81
9.2.6以生产多晶硅为主的工艺流程 81
10主要设备 85
10.1精馏塔 85
10.1.1筛板塔的构造 85
10.1.2填料塔的构造 96
10.2氢净化 98
10.2.1去氧塔 98
10.2.2干燥塔 99
10.2.3再生加热器 99
10.3还原炉 100
10.3.1还原炉的炉身 100
10.3.2进出气管 103
10.3.3热载体 103
10.3.4电器设备 105
10.4制砣机 108
10.4.1制砣机床 108
10.4.2保温罩 109
10.4.3喷灯 110
10.4.4四氯化硅和三氯氢硅专用电磁阀 111
10.5标准设备 111
10.5.1冷冻机 111
10.5.2气体压缩机 112
10.6仪器仪表 114
10.6.1流量计 114
10.6.2温度计 118
10.6.3压力计 118
10.6.4露点仪 119
11工艺操作要点及影响产品质量的因素 121
11.1四氯化硅或三氯氢硅的合成与精馏 121
11.1.1四氯化硅或三氯氢硅合成工艺操作要点 121
11.1.2影响四氯化硅或三氯氢硅合成效果的因素 121
11.1.3精馏工艺操作要点 122
11.1.4影响精馏效果的因素 124
11.2氢气的净化 125
11.2.1氢气净化工艺操作要点 125
11.2.2影响氢气净化效果的因素 126
11.3多晶硅的还原制备 128
11.3.1还原工艺操作要点 128
11.3.2影响还原效果的因素 129
11.4石英玻璃 130
11.4.1制砣工艺操作要点 130
11.4.2影响制砣效果的因素 130
12安全生产 132
12.1氢气、氧气、四氯化硅及三氯氢硅的危险性 132
12.1.1氢气的危险性 132
12.1.2氧气的危险性 132
12.1.3四氯化硅的危险性 133
12.1.4三氯氢硅的危险性 133
12.2多晶硅和石英玻璃的联合制备法对生产设施的要求 133
12.2.1对厂房的要求 133
12.2.2对生产设备及管道的要求 136
12.3储运方面的规定 139
12.3.1四氯化硅和三氯氢硅储运方面的规定 139
12.3.2氢气、氧气储运方面的规定 139
12.4事故的处理 140
12.4.1突然停电的处理 140
12.4.2突然停水的处理 140
12.4.3突然停气的处理 141
12.4.4四氯化硅或三氯氢硅泄漏的应急处理 141
12.4.5烧伤处理 142
13降低多晶硅生产成本的几个途径 143
13.1厚度沉积速率的提高 143
13.1.1氢还原反应沉积温度的控制 144
13.1.2原料气配比的选择 144
13.1.3还原炉原料气流量的增加 145
13.1.4原料气体流速的控制 146
13.1.5进气管喷嘴的设计 146
13.2载体硅棒最终直径的选择 147
13.2.1每炉生产时间的确定 147
13.2.2氢气和四氯化硅(三氯氢硅)的提纯 148
13.3载体芯直径的选择 148
13.3.1硅条载体芯 149
13.3.2钼管载体芯 150
13.3.3套管式载体芯 150
13.4节约能源和综合利用 151
13.4.1节约能源 151
13.4.2综合利用 152
附录 153
附录1 世界多晶硅各主要生产厂家的生产状况 153
附录2 几种多晶硅制造方法的总投资对比 153
附录3 国内部分单位氢气管道流速 154
附录4 工业氢、超纯氢、高纯氢、纯氢的纯度标准 154
附录5 各行业所需氢气主要技术参数 154
附录6 露点温度、水蒸气压力和水蒸气含量关系 155
附录7 常用单位换算表 158
参考文献 160