第一章 铀矿石中铀的测定 1
第一节 铀及铀的主要化合物 1
一、铀 1
二、铀的主要化合物及其化学性质 1
（一）铀的氧化物 1
（二）铀的卤化物 2
（三）铀酰盐和铀酸盐 2
（四）铀的络合物 3
第二节 铀矿物及其化学组成 3
一、原生铀矿物 4
二、次生铀矿物 4
第三节 铀矿样的分解方法 4
一、酸分解法 4
二、碱性熔剂熔融分解法 5
三、混合铵盐熔解法 5
第四节 铀矿石中铀的测定方法 6
一、滴定分析法 6
（一）亚铁还原钒酸铵滴定法 6
（二）亚钛还原钒酸铵滴定法 9
（三）亚锡还原钒酸铵滴定法 11
（四）铀（Ⅳ）和铀（Ⅵ）的测定方法 13
二、分光光度测定法 14
（一）磷酸三丁酯萃取色层分离-5Br-PADAP光度法 14
（二）P350微色谱柱分离5Br-PADAP光度法 17
（三）CL-5209微色谱柱分离5Br-PADAP光度法 20
（四）TRPO萃取-5Br-PADAP光度法 22
（五）TRPO萃取分离TAR光度法 24
（六）742阴离子交换树脂分离偶氮胂Ⅲ光度法 25
（七）D206阴离子交换树脂微柱分离5Br-PADAP分光光度法 28
（八）TRPO萃取分离5Br-PADAP显色目视比色法 30
（九）微量铀钍连续测定-CL-5208树脂色层分离分光光度法 31
（十）微量铀钍联合测定-CL-TBP树脂色层分离分光光度法 34
三、电化学分析法 37
（一）铜铁试剂催化极谱法 37
（二）CL-TBP萃取色层分离铜铁试剂—铀（Ⅵ）络合催化示波极谱法 39
（三）噻吩甲酰三氟丙酮（TTA）底液示波极谱法 40
四、荧光分析法 42
（一）珠球荧光法 42
（二）激光荧光法 44
第二章 铀矿石中钍的测定 46
第一节 钍及钍的化合物 46
一、钍 46
二、钍的主要化合物及其化学性质 46
（一）氧化物和氢氧化物 46
（二）卤化物 47
（三）含氧酸盐 47
（四）有机酸盐 47
（五）络合物和螯合物 48
第二节 钍矿物及其化学组成 48
第三节 矿样的分解方法 49
一、酸分解法 49
二、碱熔融法 49
三、混合铵盐分解法 49
第四节 矿石中钍的测定方法 50
一、重量法 50
（一）吡啶—硝酸重量法 50
（二）二草酰丙酮—苯甲酸沉淀法 52
二、EDTA络合滴定法 53
（一）钽试剂—氯仿萃取分离EDTA络合滴定法 53
（二）P350萃取分离-EDTA滴定法 55
（三）PMBP-苯萃取分离EDTA滴定法 57
三、分光光度法 59
（一）PMBP-苯萃取分离偶氮胂Ⅲ光度法 59
（二）743型强酸性阳离子交换树脂分离偶氮胂Ⅲ光度法 61
（三）HD-8型阳离子交换树脂微柱分离偶氮胂Ⅲ光度法 63
（四）CL-5209萃淋树脂分离偶氮胂Ⅲ光度法 65
（五）N263-DA201大孔吸附树脂萃取色层分离偶氮胂Ⅲ光度法 66
（六）间羧基偶氮氯膦-TPC胶束增溶光度法 69
（七）间硝基偶氮氯膦-CTMAB胶束增溶光度法 70
（八）CL-TBP萃取色谱分离对乙酰基偶氮胂光度法 72
（九）N263萃取色层分离示波极谱法 74
第三章 铀矿石中伴生元素的测定 77
第一节 稀土元素分析 77
一、稀土元素在自然界的存在 77
二、稀土元素的重要分析化学性质 77
（一）稀土元素的电子结构和镧系收缩 77
（二）稀土元素的主要化合物的化学性质 78
三、稀土元素矿样的分解方法 79
（一）浓硫酸分解 79
（二）氢氟酸分解 80
（三）碱熔融分解 80
四、稀土元素的测定方法 80
（一）PMBP萃取分离偶氮氯膦-mN光度法测定稀土总量 80
（二）CL-PMBP萃取色层分离偶氮胂Ⅲ光度法测定稀土总量 82
（三）P507微色谱柱分离偶氮氯膦-mN光度法测定稀土总量 85
（四）P507萃取色谱分离三溴偶氮胂光度法测定铈组稀土 88
（五）PMBP-苯萃取分离—偶氮氯膦-PN光度法测定钇 90
（六）PMBP-苯萃取分离-CAS-OP-CPC三元络合物光度法测定钪量 92
（七）TBP微色谱柱分离偶氮胂Ⅲ光度法测定钪 94
（八）离子交换分离富集—等离子体直读光谱法测定钪 96
第二节 钼的分析 98
一、钼在自然界的存在及其主要化合物的化学性质 98
二、钼的测定方法 99
（一）硫氰酸盐光度法（1） 99
（二）硫氰酸盐光度法（2） 101
（三）异戊醇萃取—硫氰酸盐光度法 103
（四）溴邻苯三酚红—溴化十六烷基吡啶光度法 104
（五）α-安息香肟-苯萃取分离—溴化十六烷基三甲基胺苯芴酮光度法 106
（六）TBP微色谱柱分离邻氯苯基荧光酮分光光度法 107
（七）催化极谱法 110
第三节 锆的分析 111
一、锆在自然界的存在及其主要化合物的化学性质 111
二、锆的测定方法 112
（一）二甲酚橙光度法 112
（二）阳离子交换树脂分离—偶氮胂Ⅲ光度法 113
（三）P350微色谱柱分离邻氯苯基荧光酮分光光度法 115
（四）草酸—铜铁试剂—二苯胍—乙酸盐底液极谱法 118
第四节 钒的分析 120
一、钒在自然界的存在及其分析化学特性 120
二、钒的测定方法 120
（一）苯甲酰苯胲（BPHA）萃取光度法（Ⅰ） 121
（二）苯甲酰苯胲（BPHA）萃取光度法（Ⅱ） 122
（三）5Br-PADAP-H2O2分光光度法 123
（四）催化示波极谱法 125
第五节 铼的分析 127
一、铼在自然界的存在 127
二、铼的主要化合物及其性质 127
三、铼的测定方法 127
（一）氧化镁烧结—丁基罗丹明B光度法 128
（二）P350萃淋树脂微柱分离丁基罗丹明B萃取光度法 129
（三）氧化镁烧结—催化波导数极谱法 130
（四）亚硫酸底液极谱法 132
第四章 铀矿石中造岩元素的测定 134
第一节 硅的测定 134
一、概述 134
二、硅的测定方法 134
（一）两次盐酸脱水重量法 134
（二）动物胶凝聚重量法 136
（三）聚环氧乙烷凝聚重量法 137
（四）氟硅酸钾滴定法 139
（五）硅钼蓝分光光度法 141
第二节 铁的测定 143
一、概述 143
二、铁的测定方法 144
（一）重铬酸钾滴定法 144
（二）无汞盐重铬酸钾滴定法（Ⅰ） 145
（三）无汞盐重铬酸钾滴定法（Ⅱ） 147
（四）EDTA滴定法 148
（五）邻菲啰啉分光光度法 150
（六）磺基水杨酸光度法 152
（七）原子吸收分光光度法 153
三、氧化亚铁的测定方法 155
（一）氢氟酸—硫酸分解法 155
（二）二氧化碳气体保护滴定法 156
第三节 铝的测定 157
一、概述 157
二、铝的测定方法 157
（一）氟化钾置换-EDTA滴定法 157
（二）铬天青S分光光度法 159
（三）铬天青S-溴化十六烷基吡啶光度法 160
（四）埃铬青R分光光度法 162
第四节 钙的测定 164
一、概述 164
二、钙的测定方法 164
（一）EDTA滴定法 164
（二）六次甲基四胺—铜试剂分离-EDTA滴定法 165
第五节 镁的测定 167
一、概述 167
二、镁的测定方法 168
（一）EDTA滴定法 168
（二）六次甲基四胺—铜试剂分离-EDTA滴定法 169
（三）六次甲基四胺—铜试剂分离—达旦黄分光光度法 171
（四）原子吸收分光光度法 172
第六节 磷的测定 175
一、概述 175
二、磷的测定方法 175
（一）磷钒钼黄光度法 175
（二）锑盐催化磷钼蓝光度法 177
（三）铋（Ⅲ）盐催化磷钼蓝光度法 179
第七节 锰的测定 180
一、概述 180
二、锰的测定方法 180
（一）高碘酸钾光度法 180
（二）过硫酸铵—银盐光度法 182
（三）高碘酸钾—过硫酸铵混合氧化光度法 183
（四）原子吸收分光光度法 184
第八节 钛的测定 186
一、概述 186
二、钛的测定方法 186
（一）过氧化氢光度法 186
（二）二安替比林甲烷分光光度法 188
（三）变色酸分光光度法 190
第九节 钾和钠的测定 191
一、概述 191
二、钾和钠的测定方法 192
（一）原子吸收分光光度法 192
（二）火焰光度法 193
第十节 硫的测定 195
一、概述 195
二、硫的测定方法 195
（一）硫酸钡重量法 195
（二）燃烧—碘量法 196
第五章 铀水冶工艺流程中铀的测定 199
第一节 工艺过程溶液和矿渣中铀的测定方法 199
（一）亚钛还原钒酸铵滴定法 199
（二）亚铁还原钒酸铵滴定法 201
（三）亚钛还原钒酸铵毛细管微量滴定法 201
（四）示波极谱法 204
第二节 树脂中铀的测定 205
一、树脂样的准备 205
二、树脂平均水分测定 206
三、树脂样的处理 206
四、全溶快速法测定树脂中的铀 206
第三节 有机相中铀的测定 207
一、有机相的处理方法 207
二、有机相中铀的测定方法 208
（一）石蜡凝固亚铁还原钒酸铵滴定法 208
（二）异丙醇均相光度法 209
第四节 铀矿石浓缩物和核纯产品中铀的测定 210
（一）浓缩物中铀的连二亚硫酸—磷酸盐—重铬酸钾容量法 210
（二）浓缩物中铀的硫酸亚铁还原重铬酸钾电位滴定法 212
（三）三碳酸铀酰铵中铀的亚钛还原钒酸铵滴定法 215
（四）二氧化铀中四价铀的测定 216
（五）二氧化铀中总铀量的重量法测定 217
（六）三碳酸铀酰铵中铀的重量法测定 218
第五节 废水和环境水中微（痕）量铀、钍测定 219
（一）铬天青S分光光度法测定废水中的痕量铀 219
（二）三辛基氧膦萃取5Br-PADAP光度法测定废水中的微量铀 220
（三）TAR双波长光度法测定废水中的微量铀 222
（四）TRPO萃取分离5Br-PADAP显色目视比色法测定水中的痕量铀 224
（五）活性炭吸附-珠球荧光法测定水中痕量铀 225
（六）激光荧光法测定水中的痕量铀 227
（七）环境水中痕量钍的偶氮胂Ⅲ光度法测定 228
（八）环境水中痕量钍的TRPO萃取色层分离光度法测定 230
第六章 现代仪器分析法 233
第一节 X射线光谱法 233
（一）X射线荧光光谱法测定岩石中铀和钍 234
（二）X射线荧光光谱法测定硅酸盐全分析主量元素 236
（三）X射线荧光光谱法测定地质样品中15个稀土元素 239
第二节 电感耦合高频等离子体发射光谱法 244
（一）铀矿石中铀的分析 245
（二）电感耦合等离子体发射光谱法直接测定地质试样中铀 246
（三）硅酸盐岩石中主要和次要组分同时测定 247
（四）岩石中15个稀土元素的同时测定 250
（五）P507萃淋树脂分离富集高频等离子体发射光谱法测定稀土分量 254
第三节 质谱分析法 256
（一）质谱法（ICP-MS）测定二氧化铀和八氧化三铀中杂质元素 257
（二）电感耦合等离子体质谱法测定河水中的铀 261
（三）电感耦合等离子体质谱法测定矿泉水中的27种元素 262
第四节 放射化学分析——中子活化分析法 264
（一）中子活化法测定地质样品中铀、钍及稀散元素 265
（二）快速超热中子活化法测定地质和生物样品中微量铀 268
附录 270
参考文献 272