第一章 绪论 1
一、农药分析的范畴和任务 1
二、农药分析方法的进展 1
三、农药质量评价 2
第二章 色谱法 4
一、产生及原理 4
二、发展史 4
三、分类 6
四、现代色谱技术 6
一、原理 9
第三章 薄层色谱法 9
二、吸附剂 10
(一)硅胶 11
(二)氧化铝 11
(三)吸附剂的细度 12
三、展开剂的选配 12
(一)被测物质的结构与性质 12
(二)吸附剂的性能 12
(三)展开剂的选择 12
四、薄层板的制备 13
五、点样与展开 15
(三)氯化钯 16
(二)碘 16
(四)硝酸银-氢氧化铵 16
(一)萤光硅胶板在紫外灯下显色 16
六、检出 16
七、定性分析 17
八、定量分析 18
(一)直接测定法 18
(二)溶出定量法 18
第四章 气相色谱法 23
一、概论 23
(一)特点 23
(二)仪器和流程 23
(三)应用范围与局限 24
(四)在农药分析中的应用 24
(一)气—液色谱分离过程 25
二、基本原理 25
(二)气相色谱流出曲线 26
(三)塔板理论 26
(四)速率理论——范第姆特(Van Deemter)方程 28
(五)分离度 32
三、检测器 33
(一)检测器的分类 33
(二)检测器的性能指标 34
(三)常用检测器 36
四、色谱柱 43
(一)色谱柱的几种类型 43
(二)柱管材料与形状 43
(三)固定液 43
(四)担体 46
(五)色谱柱的制备 49
(一)气谱操作条件的选择 51
五、定性定量分析 51
(二)样品制备 52
(三)定性分析 52
(四)定量分析 53
六、色-质联用分析(GC-MS) 60
(一)概述 60
(二)工作原理 61
(三)在农药分析中的应用 63
七、计算机的应用 66
第五章 高效液相色谱法 68
一、概论 68
二、基本原理 69
(二)容量因子 70
(一)选择性(分离因子) 70
(三)柱效 71
(四)分离度 72
三、装置 72
(一)贮液容器 73
(二)输液泵 73
(三)梯度洗脱 73
(四)进样系统 74
(五)色谱柱 74
(六)检测器 75
(七)控温系统 75
四、分类 76
(一)液固吸附色谱法 76
(二)液液分配色谱法 80
(三)离子交换色谱 86
五、在农药分析中的应用 88
(一)分离类型的选择 88
(二)内标物的应用 90
(三)常用农药的高效液相色谱法的测定条件 97
第六章 可见紫外分光光度法 98
一、分光光度法的基本概念 98
(一)光的波动性 98
(二)光的微粒性——普朗克公式 98
(三)可见紫外、红外光区的划分 98
二、可见紫外分光光度计 99
(一)光源 99
(五)测量信号指示系统 100
(四)检测器 100
(三)吸收池 100
(二)单色器 100
三、分光光度法的基本定律 101
(一)光吸收定律 101
(二)吸收曲线 102
(三)对比尔定律的偏离 103
(四)精密度与检出限 104
四、分子结构与电子光谱 105
(一)可见及紫外吸收光谱的产生 105
(二)几个常用术语 106
(三)有机化合物结构与电子跃迁及吸收谱带的关系 107
五、定量分析 111
(一)试样的制备 111
(二)测量条件的选择 112
(三)反应条件 113
(一)农药分析的特点 114
(二)可见比色分析 114
六、在农药分析中的应用 114
(三)紫外光谱定量分析 117
第七章 红外光谱法 122
一、基本概念 122
(一)红外光谱的性能 122
(二)红外区域的划分 122
(三)分子的能量和分子振动类型 123
(四)分子的振动形式 123
二、红外光谱仪 124
(三)溶液样品的测定 125
(四)固体样品的测定 125
(一)气体样品的测定 125
(二)液体样品的测定 125
三、红外光谱的测定方法 125
四、红外吸收光谱与有机农药分子结构的关系 126
五、在农药分析中的应用 129
(一)定性分析 129
(二)定量分析 130
第八章 核磁共振 142
一、基本原理 142
二、核磁共振仪 144
三、化学位移 144
(一)1H的化学位移 144
(二)13C的化学位移 146
(三)31P的化学位移 148
四、自旋-自旋偶合和自旋-自旋裂分 148
五、决定质子数目的方法 151
六、在农药分析中的应用 153
(一)在农药分析中的应用范围 153
(二)农药样品的准备 153
(三)内标物 153
(四)农药样品的核磁共振测定 154
第九章 滴定分析法 157
一、容量分析法 158
(一)酸碱滴定法 158
(二)氧化还原滴定法 159
(三)沉淀滴定法 165
(四)亚硝酸钠滴定法 166
(五)非水滴定法 167
二、电位滴定法和永停滴定法 167
(一)电位分析的几个基本概念 168
(二)参比电极与指示电极 169
(三)pH值的电位测定法 170
(二)基本原理 170
(四)电位滴定法 172
(五)永停滴定法 175
第十章 极谱分析法 178
一、概述 178
(一)撮谱法的一般过程和极谱图 178
(三)干扰电流及其消除方法 180
(一)极谱定性分析原理 182
二、极谱定性和定量分析方法 182
(二)极潜定量分析方法 183
三、有机农药的极谱分析 185
(一)有帆化合物极谱分析的特殊条件 185
(二)极谱活性的条件 185
(三)间接极谱法 188
(四)试样的预处理 189
四、在农药分析中的应用 189
(一)含氯农药 189
(二)含硝基农药 189
(三)磷酸酯类农药 189
(五)联吡啶阳离子类农药 191
(六)含硫农药 191
(四)酰亚胺类衍生物 191
(七)其它类型农药 193
第十一章 农药理化性能测定法 194
一、水分测定方法 194
(一)化学滴定法(卡尔·费休法) 194
(二)共沸蒸馏法 196
二、酸度测定法 196
(一)酸、碱滴定法 197
(二)氢离子浓度测定方法 197
三、乳油稳定性测定方法 198
(一)仪器和试剂 198
(二)测定步骤 199
(三)CIPAC(MT36)乳液稳定性测定方法 199
五、可湿性粉剂润湿性测定方法 200
(二)测定手续 200
(一)仪器 200
四、粉剂细度测定方法 200
(一)仪器 201
(二)试剂和溶液 201
(三)测定手续 201
六、可湿性粉剂的悬浮性测定方法 202
(一)CIPAC(MT15)法 202
(二)持久起泡性 203
第十二章 农药分析中的标准样品制备、取样方法和数据处理 205
一、标准农药样品制备 205
(一)标准样品的重要性和类别 205
(二)标准样品的制备和纯化 205
(四)标准样品的定量和纯度 206
(三)标准样品的定性 206
(五)标准样品的贮藏 207
二、商品农药采样方法 207
(一)总则 207
(二)采样工具 208
(三)原扮采样 208
(四)乳剂和液体状态的采样 208
(五)粉剂和可湿性粉剂的采样 208
(六)其它 209
三、分析误差和数据处理 209
(一)误差与准确度 209
(二)偏差与精密度 210
(三)置信界限 213
四、实验室注意事项 214