1 绪论 1
1.1 有机化学实验的基本要求 1
1.2 有机化学实验注意事项 1
1.2.1 安全注意事项 1
1.2.2 有机化学实验预习要求 2
1.2.3 有机化学实验要求 2
1.2.4 有机化学实验报告格式 2
1.3 有机化学微型实验常用仪器简介 2
1.3.1 玻璃仪器 2
1.3.2 常用仪器设备 5
1.3.3 微型实验药品的称量 10
1.4 手册的查阅及有机化学文献简介 10
1.4.1 工具书和参考书 10
1.4.2 期刊杂志 10
1.4.3 化学文摘 11
1.4.4 网上资源 11
2 基本操作与注意事项 12
2.1 蒸馏和分馏 12
2.1.1 蒸馏和分馏装置 12
2.1.2 蒸馏和分馏操作 12
2.2 减压蒸馏 13
2.2.1 减压蒸馏装置 15
2.2.2 减压蒸馏操作 16
2.3 水蒸气蒸馏 19
2.4 熔点测定 21
2.4.1 毛细管法测定熔点 21
2.4.2 显微熔点测定仪测定熔点 22
2.5 重结晶 24
2.5.1 重结晶过程 24
2.5.2 溶剂的选择及用量 25
2.5.3 溶解及热过滤 26
2.5.4 结晶、抽滤和干燥 27
2.6 折射率的测定 29
2.7 萃取 30
2.7.1 分次萃取法 31
2.7.2 连续萃取法 32
2.8 升华 32
2.8.1 萘的常压升华 33
2.8.2 萘的减压升华 33
2.9 色谱 33
2.9.1 柱色谱 33
2.9.2 薄层色谱 34
2.9.3 气相色谱 35
2.9.4 高效液相色谱 37
2.10 波谱技术 37
2.10.1 红外光谱(IR) 38
2.10.2 紫外光谱(UV) 39
2.10.3 核磁共振谱(NMR) 41
2.10.4 质谱(MS) 43
3 实验 44
3.1 烯烃的制备 44
实验一 环己烯 44
3.2 卤代烃的制备 45
实验二 溴乙烷 45
实验三 溴丁烷 46
实验四 叔丁基氯 47
实验五 α,β-二溴苯乙烷 47
3.3 醇的制备 48
实验六 苯甲醇 48
实验七 二苯甲醇 49
3.4 醚的制备 49
实验八 乙醚 49
实验九 正丁醚 51
实验十 对硝基苯甲醚 52
3.5 醛酮的制备 53
实验十一 环己酮 53
实验十二 苯乙酮 54
实验十三 二亚苄基丙酮 56
实验十四 茴香基丙酮的合成 57
3.6 羧酸 58
实验十五 苯甲酸 58
实验十六 对硝基苯甲酸 58
实验十七 己二酸 59
3.7 羧酸衍生物 60
实验十八 乙酸乙酯 60
实验十九 邻苯二甲酸二丁酯 62
实验二十 乙酰苯胺 63
实验二十一 丁二酸酐 63
实验二十二 邻苯二甲酰亚胺 65
实验二十三 巯基乙酸铵的制备与应用 65
3.8 芳香族硝基化合物 67
实验二十四 硝基苯 67
实验二十五 间二硝基苯 68
3.9 胺及季铵盐 69
实验二十六 间硝基苯胺 69
实验二十七 邻氨基苯甲酸 69
实验二十八 溴化四丁基铵 70
实验二十九 溴化四乙基铵 70
实验三十 氯化三乙基苄基铵 71
3.10 重氮盐及其反应 71
实验三十一 氯苯 71
实验三十二 甲基橙 73
实验三十三 甲基红 74
实验三十四 Ⅱ号橙 74
3.11 芳香族磺酸 75
实验三十五 对甲苯磺酸 75
实验三十六 双酚-S 76
3.12 缩合反应 77
实验三十七 3-丁酮酸乙酯 77
实验三十八 双酚A 78
实验三十九 2-乙基-2-己烯醛 78
3.13 Diels-Alder反应 79
实验四十 9,10-二氢蒽-9,10-α,β-马来酸酐 79
3.14 坎尼扎罗反应 80
实验四十一 呋喃甲醇和呋喃甲酸 80
实验四十二 苯甲醇,苯甲酸 82
3.15 格利雅反应 83
实验四十三 苯甲酸 83
实验四十四 2-甲基-2-乙醇 84
3.16 催化氢化反应 85
实验四十五 3-苯基丙酸(氢化肉桂酸) 85
3.17 天然产物的提取和分离 86
实验四十六 咖啡因的提取 86
实验四十七 绿色植物色素的提取 87
实验四十八 从西红柿中提取番茄红素和β-胡萝卜素 88
实验四十九 果胶的提取 89
3.18 光学异构体的拆分 91
实验五十 苯乙胺的制备及外消旋体的拆分 91
3.19 相转移催化和卡宾反应 93
实验五十一 扁桃酸 93
实验五十二 1-苯基-2,2-二氯环丙烷 94
3.20 碳水化合物及其衍生物 94
实验五十三 五乙酸葡萄糖酯 94
实验五十四 从牛奶中制取酪蛋白和乳糖 96
实验五十五 食品增稠剂、保型剂乙酯淀粉的制备 96
3.21 氨基酸与肽 97
实验五十六 L-酪氨酸甲酯(L-tyrosin methyl ester) 97
3.22 光化学 98
实验五十七 化学发光指示剂3-氨基邻苯二甲酰肼(露明诺) 98
实验五十八 二苯甲酮的光化学还原 99
3.23 金属有机化合物 100
实验五十九 二茂铁的合成 100
3.24 药物的合成 102
实验六十 局部麻醉剂苯佐卡因 102
实验六十一 磺胺药物——磺胺 103
实验六十二 解热镇痛药——非那西汀 104
实验六十三 阿司匹林——乙酰水杨酸 105
实验六十四 止咳酮 106
3.25 农药的合成 107
实验六十五 杀灭菊酯(氰戊菊酯) 107
实验六十六 O,O-二甲基-O-(2,2-二氯乙烯基)磷酸酯——敌敌畏 108
实验六十七 驱蚊剂N,N-二乙基间甲基苯甲酰胺的制备 109
附录 110
附录1 常用有机溶剂沸点密度表 110
附录2 常用的酸和碱 110
附录3 常用酸碱溶液密度组成表 111
附录4 常用有机溶剂的处理 115
附录5 危险化学品的使用知识 118
附录6 典型的红外光谱吸收谱带 121
附录7 一些常见基团质子的化学位移值 123
附录8 实验单元操作一览表 123
参考文献 126